本发明专利技术涉及一种橡胶的制备方法，尤其涉及一种环保型苯乙烯-丁二烯橡胶的制备方法。按以下步骤进行：掺合丁二烯配制→掺合苯乙烯配制→皂液配制→活化剂配制→除氧剂配制→终止剂配制→氧化剂和调节剂的配制→聚合反应→未反应单体回收→未反应丁二烯回收→未反应苯乙烯回收→胶乳进入储罐→环保型防老剂配制→环保油乳化液配制→充油胶乳配制→母液配制→凝聚→洗涤→脱水→干燥→压块→面检→包装。一种环保型苯乙烯-丁二烯橡胶的制备方法环保性能出色，保护环境，优化使用性能，产品适配性高。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种橡胶的制备方法，尤其涉及。按以下步骤进行：掺合丁二烯配制→掺合苯乙烯配制→皂液配制→活化剂配制→除氧剂配制→终止剂配制→氧化剂和调节剂的配制→聚合反应→未反应单体回收→未反应丁二烯回收→未反应苯乙烯回收→胶乳进入储罐→环保型防老剂配制→环保油乳化液配制→充油胶乳配制→母液配制→凝聚→洗涤→脱水→干燥→压块→面检→包装。环保性能出色，保护环境，优化使用性能，产品适配性高。【专利说明】
本专利技术涉及一种橡胶的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
乳液聚合丁苯橡胶的生产始于德国，而取得迅速发展则是在美国，第二次世界大战结束前，德国和美国均采用Buna-S技术热法乳液聚合工艺生产丁苯橡胶，第二次大战结束后，美国首先采用冷法乳液聚合丁苯橡胶工艺，使用氧化还原引发体系作为聚合配方。其它国家的乳液聚合丁苯橡胶则发展较晚，都是在20世纪50年代以后才实现工业生产的。从过硫酸盐引发系统的热法聚合转向氧化还原引发体系的冷法聚合，是生产乳聚丁苯橡胶聚合工艺的突破。但产品的某些使用性能相对不足。
技术实现思路
本专利技术主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种在加工过程中不产生如亚硝胺化合物、稠环芳烃等有毒有害物质，对环境造成污染的。本专利技术的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的: ，按以下步骤进行: (1)、掺合丁二烯配制: 将新鲜丁二烯存储于球罐中，球罐的存储压力为< 0.36MPa，由氨冷换热器控制存储温度为≤18°C，经碱洗后与回收丁二烯配制掺合丁二烯，控制掺合丁二烯的纯度为91.0%~97.0%，TBC含量为≥lOppm，待聚合使用；回收丁二烯的纯度≥78.0%碱洗时:丁二烯:10%Na0H溶液=1份:1.2~1.5份，通过管线混合，碱液循环使用； (2)、掺合苯乙烯配制: 新鲜苯乙烯存储于储罐中，由氨冷换热器控制存储温度< 18°C，新鲜苯乙烯与回收苯乙烯配制掺合苯乙烯，控制掺合苯乙烯纯度为91.0%~97.0%，待聚合使用； 回收苯乙烯的纯度≥87.0%，TBC ( IOppm ； (3)、皂液配制: 皂液在槽桶中配制，整个配制过程由蒸汽加热控制槽桶内温度为83°C，向槽桶中加入800份温度为90°C的冷凝水、52份浓度为48.0%的KOH溶液和50份的松香，混合后进行搅拌，搅拌的时间为0.5小时，至松香溶解后再加入70份的脂肪酸、9.4份的KCL和2.56份的扩散剂,再搅拌0.5小时后取样分析，合格后送入缓冲罐待出料； (4)、活化剂配制: 活化剂在槽桶中配制，向槽桶中加入992份的脱盐水，开启搅拌，加入1.4份的EDTA钠铁和6.3份的雕白粉进行搅拌0.5小时后取样分析，合格后送入缓冲罐待出料； (5)、除氧剂配制:除氧剂在槽桶中配制，除氧剂配置前向槽桶中通入氮气已阻止氧气进入，向槽桶中加入87份的脱盐水，开启搅拌，加入2份浓度为48%的KOH溶液和11份的除氧剂进行搅拌10分钟后取样分析，合格后送入缓冲罐待出料； (6)、终止剂配制: 终止剂在槽桶中配制，终止剂配置前向槽桶中通入氮气已阻止氧气进入，向槽桶中加入989份的脱盐水，开启搅拌，加入0.93份的终止剂溶液并搅拌10分钟后取样分析，合格后加入0.2份的NaNO2，搅拌10分钟后送入缓冲罐待出料； (7)、氧化剂和调节剂的配制: 氧化剂和调剂剂存储于槽桶中，使用氮气维持0.85MPa的压力，靠氮气压力送料； (8)、聚合反应: 苯乙烯-丁二烯橡胶聚合采用低温乳液聚合法: A、步骤(1)中掺合丁二烯71.3份、步骤(2)中掺合苯乙烯28.7份经静态混合器在线混合，与180份的脱盐水、步骤(5 )中除氧剂0.06份、步骤(3 )中皂液4.275份、步骤(7 )中调节剂0.15份再经静态混合器在线混合后，经氨冷却器冷却至8~12°C，进入第一反应釜，同时加入步骤(4)中活化剂0. 015份、步骤(7)中氧化剂0.05份引发反应； B、步骤A中引发反应后进入聚合釜中完成聚合反应，每个聚合釜内配有氨冷换热器控制聚合反应温度为5~12°C,由聚合投料量及使用聚合爸数目控制聚合反应时间为8~11小时，反应压力控制在0.2~0.5MPa ； C、当聚合达到要求转化率62~70%，门尼值达到44~55时，后加入步骤(6)中终止剂0.065份，完成聚合反应，形成固体含量为21.5~24.0%的胶浆送至未反应单体回收单元； (9)、未反应单体回收: 因聚合转化率为62.0~70.0%，因此反应产物中有30.0~38.0%单体未参加反应，这些单体予以回收；单体指丁二烯和苯乙烯； (10)、未反应丁二烯回收: 步骤(9)中的胶浆从末釜顶部进入压力闪蒸槽，使用蒸汽和脱盐水配制成湿蒸汽控制闪蒸温度为35~42°C，压力为0.10~0.16MPa时进行丁二烯闪蒸，经初级闪蒸的胶浆进入第二压力闪蒸槽，控制压力为0.015~0.025MPa时进行降压闪蒸，闪蒸出来的丁二烯进入压缩机进行压缩； A、经压力闪蒸槽出来的胶浆送入真空闪蒸槽中，控制压力为0.015~0.025MPa时进行减压闪蒸，压力闪蒸槽闪蒸出来的丁二烯进入丁二烯压缩机加压至0.25~0.35MPa，送入水冷却器冷却至30~38°C，再进入氨冷却器冷却至20~26°C冷凝，丁二烯液体储存在槽桶中送入存储单元即步骤(1)中回收丁二烯； B、真空闪蒸槽闪蒸出来的丁二烯烃丁二烯真空泵加压至0.015~0.025MPa后进入丁二烯压缩机入口进行步骤A。C、步骤A 丁二烯槽桶中丁二烯与不可回收惰性气体进入尾气吸收塔，使用煤油吸收不凝气体中夹带的丁二烯，煤油在系统内循环使用，未被吸收的不凝气体经调节阀控制压力，排放量10~18m3/h ； (11)、未反应苯乙烯回收: 脱除丁二烯后的胶乳进入第一苯乙烯脱气塔上部；A、脱气用脱盐水和低压蒸汽配制成湿润饱和蒸汽由塔低进入，胶乳和蒸汽逆流经塔板接触，脱出苯乙烯蒸汽和水蒸汽从塔顶引出； B、由第一苯乙烯脱气塔塔釜出来胶乳进入第二苯乙烯脱气塔重复步骤A，塔釜出来胶乳送至胶乳存储罐； C、步骤A、步骤B中塔顶温度控制在55~65°C，压力为-0.07~0.09MPa ;塔釜内的温度为60~70°C，压力为-0.05~0.07MPa，塔内压力由塔真空泵控制； D、步骤A、步骤B中苯乙烯蒸汽和水蒸汽经过泡沫分离器，捕集下来的液体进入步骤(10-A)中的真空闪蒸槽中，气相经水冷却器冷却至38~45°C再进入氨冷却器冷却至26~32°C，冷凝下来液体经苯乙烯抽吸罐进入苯乙烯滗淅器中进行苯乙烯与水的分离； E、步骤D中气体经塔真空泵增压后进入塔真空泵密封水罐，经气液分离后，将分离下来的苯乙烯送入步骤D中苯乙烯滗淅器，气体送入步骤(10-B)中丁二烯真空泵中； F、步骤D中苯乙烯滗淅器中的冷凝液经连续分离后，污水经溢流槽送至污水处理，苯乙烯进入苯乙烯液体储存槽桶中送入存储单元即步骤(2)中回收苯乙烯；苯乙烯液体储存槽桶由氮气维持压力0.0002MPa存放； (12)、胶乳进入储罐: 步骤(11)中去除苯乙烯胶乳进入胶乳储罐，为改善橡胶颜色减少成品莫尼黏度下降，槽桶由氮气维持压力0.00本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种环保型苯乙烯?丁二烯橡胶的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：?（1）、掺合丁二烯配制：将新鲜丁二烯存储于球罐中，球罐的存储压力为≤0.36MPa，由氨冷换热器控制存储温度为≤18℃，经碱洗后与回收丁二烯配制掺合丁二烯，控制掺合丁二烯的纯度为91.0%～97.0%，TBC含量为≤10ppm，待聚合使用；回收丁二烯的纯度≥78.0%碱洗时：丁二烯：10%NaOH溶液=1份：1.2～1.5份，通过管线混合，碱液循环使用；（2）、掺合苯乙烯配制：新鲜苯乙烯存储于储罐中，由氨冷换热器控制存储温度≤18℃，新鲜苯乙烯与回收苯乙烯配制掺合苯乙烯，控制掺合苯乙烯纯度为91.0%～97.0%，待聚合使用；回收苯乙烯的纯度≥87.0%，TBC≤10ppm；（3）、皂液配制：??皂液在槽桶中配制，整个配制过程由蒸汽加热控制槽桶内温度为83℃，向槽桶中加入800份温度为90℃的冷凝水、52份浓度为48.0%的KOH溶液和50份的松香，混合后进行搅拌，搅拌的时间为0.5小时，至松香溶解后再加入70份的脂肪酸、9.4份的KCL和2.56份的扩散剂，再搅拌0.5小时后取样分析，合格后送入缓冲罐待出料；（4）、活化剂配制：?活化剂在槽桶中配制，向槽桶中加入992份的脱盐水，开启搅拌，加入1.4份的EDTA钠铁和6.3份的雕白粉进行搅拌0.5小时后取样分析，合格后送入缓冲罐待出料；（5）、除氧剂配制：?除氧剂在槽桶中配制，除氧剂配置前向槽桶中通入氮气已阻止氧气进入，向槽桶中加入87份的脱盐水，开启搅拌，加入2份浓度为48%的KOH溶液和11份的除氧剂进行搅拌10分钟后取样分析，合格后送入缓冲罐待出料；?（6）、终止剂配制：终止剂在槽桶中配制，终止剂配置前向槽桶中通入氮气已阻止氧气进入，向槽桶中加入989份的脱盐水，开启搅拌，加入0.93份的终止剂溶液并搅拌10分钟后取样分析，合格后加入0.2份的NaNO2，搅拌10分钟后送入缓冲罐待出料；（7）、氧化剂和调节剂的配制：氧化剂和调剂剂存储于槽桶中，使用氮气维持0.85MPa的压力，靠氮气压力送料；（8）、聚合反应：苯乙烯?丁二烯橡胶聚合采用低温乳液聚合法：A、步骤（1）中掺合丁二烯71.3份、步骤（2）中掺合苯乙烯28.7份经静态混合器在线混合，与180份的脱盐水、步骤（5）中除氧剂0.06份、步骤（3）中皂液4.275份、步骤（7）中调节剂0.15份再经静态混合器在线混合后，经氨冷却器冷却至8～12℃，进入第一反应釜，同时加入步骤（4）中活化剂0.015份、步骤（7）中氧化剂0.05份引发反应；B、步骤A中引发反应后进入聚合釜中完成聚合反应，每个聚合釜内配有氨冷换热器控制聚合反应温度为5～12℃，由聚合投料量及使用聚合釜数目控制聚合反应时间为8～11小时，反应压力控制在0.2～0.5MPa；C、当聚合达到要求转化率62～70%，门尼值达到44～55时，后加入步骤（6）中终止剂0.065份，完成聚合反应，形成固体含量为21.5～24.0%的胶浆送至未反应单体回收单元；?（9）、未反应单体回收：因聚合转化率为62.0～70.0%，因此反应产物中有30.0～38.0%单体未参加反应，这些单体予以回收；单体指丁二烯和苯乙烯；（10）、未反应丁二烯回收：步骤（9）中的胶浆从末釜顶部进入压力闪蒸槽，使用蒸汽和脱盐水配制成湿蒸汽控制闪蒸温度为35～42℃，压力为0.10～0.16MPa时进行丁二烯闪蒸，经初级闪蒸的胶浆进入第二压力闪蒸槽，控制压力为0.015～0.025MPa时进行降压闪蒸，闪蒸出来的丁二烯进入压缩机进行压缩；A、经压力闪蒸槽出来的胶浆送入真空闪蒸槽中，控制压力为0.015～0.025MPa时进行减压闪蒸，压力闪蒸槽闪蒸出来的丁二烯进入丁二烯压缩机加压至0.25～0.35MPa，送入水冷却器冷却至30～38℃，再进入氨冷却器冷却至20～26℃冷凝，丁二烯液体储存在槽桶中送入存储单元即步骤（1）中回收丁二烯；B、真空闪蒸槽闪蒸出来的丁二烯经丁二烯真空泵加压至0.015～0.025MPa后进入丁二烯压缩机入口进行步骤A；C、步骤A丁二烯槽桶中丁二烯与不可回收惰性气体进入尾气吸收塔，使用煤油吸收不凝气体中夹带的丁二烯，煤油在系统内循环使用，未被吸收的不凝气体经调节阀控制压力，排放量10～18m3/h；（11）、未反应苯乙烯回收：脱除丁二烯后的胶乳进入第一苯乙烯脱气塔上部；A、脱气用脱盐水和低压蒸汽配制成湿润饱和蒸汽由塔低进入，胶乳和蒸汽逆流经塔板接触，脱出苯乙烯蒸汽和水蒸汽从塔顶引出；B、由第一苯乙烯脱气塔塔釜出...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：包春斌，
申请(专利权)人：杭州浙晨橡胶有限公司，
类型：发明
国别省市：
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