检测二次电池材料中包含的非磁性金属颗粒的方法技术

检测二次电池材料中包含的非磁性金属颗粒的方法，所述方法包括：在其中分散有包含所述非磁性金属颗粒的所述二次电池材料的悬浮液中产生气泡，以分离在所述悬浮液的顶部形成的漂浮材料；和选择性地溶解所述漂浮材料中的所述非磁性金属颗粒。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供。所述非磁性金属颗粒可具有几-几十μm的尺寸，并且可从二次电池材料选择性地收集，并且因此所述非磁性金属颗粒的量可为十亿分率(ppb)水平。【专利说明】相关申请本申请要求2012年10月10日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请N0.10-2012-0112664的权益，将该申请的公开内容全部引入本文作为参考。
一个或多个实施方式涉及。
技术介绍
二次电池中使用的材料可为正极活性材料或负极活性材料。将二次电池材料涂覆在隔板的两个表面上，并且因此，当对二次电池进行充电和放电时，锂离子穿过隔板向相反的表面迁移。当二次电池材料中存在金属颗粒杂质时，除了锂离子之外的金属组成被离子化并且向负极迁移，且所迁移的金属离子在负极表面上生长成金属颗粒并且在隔板处沉淀，从而在正极和负极上形成细小的短通道。由于在充电和放电的初始阶段可造成二次电池的容量缺失，因此当细小的短通道的形成加速时，可发生二次电池的着火或爆炸。磁性分离器已用于从二次电池材料除去磁性金属例如Fe、Ni等的颗粒，但是分离非磁性金属例如Cu、Zn、Al等的颗粒尚不可能。特别地，尚不可能分离处于二次电池材料粒度水平的几-几十μ m的非磁性金属颗粒，即使通过使用其它分离方法也是如此。
技术实现思路
一个或多个实施方式包括选择性地检测具有几-几十μ m尺寸的非磁性金属颗粒和评价以十亿分之几十份(几十PPb)的水平包含在二次电池材料中的非磁性金属颗粒的量的方法。另外的方面将在以下描述中部分地阐明并且部分地将从所述描述明晰，或者可通过所呈现的实施方式的实践而获知。根据一个或多个实施方式，包括:在其中分散有包含所述非磁性金属颗粒的所述二次电池材料的悬浮液中产生气泡，以分离在所述悬浮液的顶部形成的漂浮材料；和选择性地溶解所述漂浮材料中的非磁性金属颗粒。所述二次电池材料可包括正极或负极活性材料颗粒。此处，所述二次电池材料的颗粒的平均直径可在约5 μ m-约30 μ m的范围内。所述非磁性金属颗粒可包括选自如下的至少一种:Cu、Zn、和其合金。例如,所述非磁性金属颗粒可包括选自如下的至少一种:Cu、Zn、和黄铜。所述悬浮液的浓度可在约20重量％_约40重量％的范围内。所述悬浮液的温度可在约15°C -约30°C的范围内。所述悬浮液可以在约800rpm-约1500rpm范围内的速率搅拌以形成所述漂浮材料。所述悬浮液可进一步包括选自如下的至少一种:捕集剂、起泡剂、活化剂、抑制剂、PH调节剂、和分散剂。此处，所述捕集剂可以在基于所述悬浮液的约0.001重量％-约0.01重量％范围内的浓度加入到所述悬浮液中。所述起泡剂可以在约10 μ I/L-约100 μ 1/L范围内的浓度加入到所述悬浮液中。选择性地溶解所述非磁性金属颗粒可使用过氧化氢和氨水(NH4OH, NH3.H2O)的混合溶液进行。此处，所述混合溶液中过氧化氢和氨水的混合比可在以体积计约60:40-约80:20的范围内。可通过对从选择性地溶解所述非磁性金属颗粒获得的所得溶液进行过滤而完全除去活性材料。所述方法可进一步包括在过滤之后将所得溶液蒸发和通过使用硝酸再溶解以进行定量分析。来自由所述选择性地溶解获得的所得溶液的非磁性金属颗粒的量可使用电感耦合等离子体光学发射光谱仪(IPC-AES)或者电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量。【专利附图】【附图说明】由结合附图考虑的实施方式的以下描述，这些和/或其它方面将变得明晰和更容易理解，其中:图1说明其中具有颗粒形状的金属杂质与活性材料颗粒分离的二次电池材料；图2说明浮选分离器的实例以解释浮选的原理；和图3为其中对包含Cu和Zn的非磁性金属颗粒进行分离和检查的实施例1的示意性流程图。【具体实施方式】现在将详细介绍实施方式，其实例示于附图中，其中相同的附图标记始终是指相同的元件。在这点上，本实施方式可具有不同的形式并且不应解释为限于本文中所阐述的描述。因此，以下仅通过参照附图描述实施方式，以解释本说明书的方面。如本文中使用的术语“和/或”包括相关列举项目的一个或多个的任意和全部组合。表述例如的至少一个(种)”当在要素列表之后或之前时，修饰整个要素列表，而不修饰该列表的单独要素。下文中，将更详细地描述实施方式。根据实施方式，检测二次电池材料中的非磁性金属颗粒的方法包括:在其中分散有包含所述非磁性金属颗粒的所述二次电池材料的悬浮液中产生气泡，以分离在所述悬浮液的顶部形成的漂浮材料；和选择性地溶解所述漂浮材料中的非磁性金属颗粒。所述二次电池材料包括，例如，正极活性材料或负极活性材料，并且所述检测非磁性金属颗粒的方法不检测通过掺杂等存在于活性材料颗粒中的非磁性金属组成，但是涉及检测从所述活性材料颗粒分离的作为杂质存在于所述二次电池材料中的非磁性金属颗粒。参照图1，金属杂质的颗粒可与活性材料颗粒分离地存在于二次电池材料中。常规地，磁性分离器已用于除去金属杂质中的Fe、Ni等的磁性金属颗粒，但是非磁性金属颗粒例如Cu、Zn、Al、Sn等的分离尚不可能。特别地，由于二次电池材料颗粒的通常尺寸在几-几十μ m的范围内，因此非磁性金属颗粒的分离尚不可能，即使通过使用其它分离方法也是如此。然而，根据实施方式，所述可检测具有处于二次电池材料粒度水平的几-几十μ m尺寸的非磁性金属颗粒并且可评价以几十ppb水平包含在二次电池材料中的痕量的所述非磁性金属颗粒。根据实施方式，所述二次电池材料中包含的所述非磁性金属颗粒可包括如下的至少一种:Cu、Zn、Al、Sn、和其合金。例如,所述非磁性金属颗粒可包括如下的至少一种:Cu、Zn、和其合金。特别地，所述非磁性金属颗粒可包括如下的至少一种:&1、211、和/或黄铜。根据实施方式，所述二次电池材料的颗粒的平均粒径可在约I μ m-约100 μ m、特别地约5 μ m-约30 μ m的范围内。当所述二次电池材料的平均粒径大于以上范围时，尽管所述非磁性金属颗粒被分离，但是所述非磁性金属颗粒可太重而无法附着于气泡和漂浮。而且，当所述二次电池材料的平均粒径小于以上范围时，浮选速度可降低，浮选中使用的浮选剂的量可增加，并且浮选浓度(即，需要检测的非磁性金属颗粒的量)可由于淀渣(slime)而降低。所述检测非磁性金属颗粒的方法可通过浮选和选择性溶解而进行。首先，作为浮选步骤，在所述包含非磁性金属颗粒的二次电池材料分散在其中的悬浮液中产生气泡，以分离在所述悬浮液的顶部形成的漂浮材料。为了描述浮选原理，在图2中说明浮选分离器的实例。参照图2，通过如下制备悬浮液:将包含活性材料颗粒和非磁性金属颗粒的单独的(分离的，separate) 二次电池材料加入浮选分离器I中和制备悬浮液。然后，将空气鼓入所述悬浮液中以产生气泡，使得具有疏水表面的非磁性金属颗粒附着于所述气泡。因此，由于所述非磁性金属颗粒漂浮在所述悬浮液的表面处，同时具有亲水性表面的颗粒保持在所述悬浮液中，可形成矿化泡沫。即，浮选是利用需要分离的特定固体颗粒的表面的物理和化学性质方面的差异的分离方法。当所述悬浮液的浓度高时，所述非磁性金属颗粒的收取率(或提取率)可为高的，但是所述非磁性金属颗粒的浓缩率可为低的。而且，当所述悬浮液的浓度低时，所述非磁性金属颗粒的浓缩率可为高的，但是本文档来自技高网...

【技术保护点】
检测二次电池材料中包含的非磁性金属颗粒的方法，所述方法包括：在其中分散有包含所述非磁性金属颗粒的所述二次电池材料的悬浮液中产生气泡，以分离在所述悬浮液的顶部形成的漂浮材料；和选择性地溶解所述漂浮材料中的所述非磁性金属颗粒。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：安利焕，柳京琇，郑智馨，郑相喆，朴贤敬，郑铉基，文时椿，郑仁镐，
申请(专利权)人：三星SDI株式会社，
类型：发明
国别省市：