一种立方氮化硼聚晶颗粒的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种立方氮化硼聚晶颗粒的合成方法，是针对立方氮化硼表面耐磨性和表面易解离的情况，采用六角氮化硼为原料，氮化锂为合成触媒，镁铝合金粉为添加剂，经原料研磨、混料、组装，经高温高压合成、颗粒生长、球磨、酸洗、洗涤、抽滤、干燥、筛选，制得立方氮化硼聚晶颗粒，实现了立方氮化硼聚晶颗粒的直接生长，此制备方法工艺先进，数据翔实精确，产物为聚晶晶体，纯度高，达98%，颗粒结合牢固，构成聚晶颗粒的单晶体≤10μm，是十分理想的立方氮化硼聚晶颗粒的合成方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种立方氮化硼聚晶颗粒的合成的方法，属立方氮化硼颗粒生长及高压合成方法的
。
技术介绍
立方氮化硼是一种高硬度的非金属材料，具有极高的硬度和良好的热传导特性，不与铁族元素及其合金反应，在机械加工领域是良好的磨削材料；立方氮化硼从应用形式上分为单晶、聚晶及复合体，不同形式的立方氮化硼在工业上有着不同的用途；立方氮化硼聚晶颗粒是由细颗粒的立方氮化硼单晶在高温、高压、有粘结剂存在的条件下合成的，在合成过程中，由于单晶尺寸、合成条件、粘结剂种类、添加剂的不同，合成的立方氮化硼聚晶的颗粒尺寸、成分比例、性能也会有不同；为了提高立方氮化硼在磨削中的耐磨性、抗氧化性，通常立方氮化硼聚晶颗粒是由许多个小的单晶体构成，使立方氮化硼聚晶颗粒没有解离面，每个小的晶体都是一个独立的解离面；在金属加工中，可以有效的提高加工效率和加工精度。专利CN101891481A公开了一种多晶立方氮化硼磨料生产方法，该方法通过利用制备的金属结合剂进行烧结、粉碎、酸碱处理得到了烧结良好的多晶体，这种方法采用10微米的立方氮化硼微粉为原料，价格昂贵，粘结剂种类多、制备复杂，而且所需要的高温高压条件苛刻，后期酸碱处理时间长，因此难以推广应用。
技术实现思路
专利技术目的本专利技术的目的是针对
技术介绍
的状况，采用六角氮化硼为原料、氮化锂为合成立方氮化硼触媒，镁铝合金粉为添加剂，促进立方氮化硼成核，合成立方氮化硼聚晶颗粒，以大幅度提高立方氮化硼的表面抗氧化性能，扩大立方氮化硼的使用范围。技术方案本专利技术使用的化学物质材料为:六角氮化硼、氮化锂、镁铝合金粉、石墨管、石墨片、铜片、导电钢帽、叶腊石块、白云石套管、叶腊石环、硫酸、硝酸、酒精、去离子水、砂纸，其组合准备用量如下:以克、毫米、毫升为计量单位本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种立方氮化硼聚晶颗粒的合成方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：六角氮化硼、氮化锂、镁铝合金粉、石墨管、石墨片、铜片、导电钢帽、叶腊石块、白云石套管、叶腊石环、硫酸、硝酸、酒精、去离子水、砂纸，其组合准备用量如下：以克、毫米、毫升为计量单位制备方法如下：（1）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量、浓度控制：（2）固态粉体材料研磨、过筛①将六角氮化硼100g±0.1g用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用400目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.037mm；②将氮化锂15g±0.1g用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用200目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.074mm；③将镁铝合金粉8g±0.1g用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用400目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.037mm；（3）配制混合细粉将研磨、过筛的六角氮化硼100g±0.1g、氮化锂15g±0.1g、镁铝合金粉8g±0.1g加入石英容器中，然后置于混料机中混合，混料机转速为100r/min，混合时间为180min，混合后成混料细粉；（4）焙烧叶腊石块、叶腊石环、白云石套管将叶腊石块、叶腊石环、白云石套管置于加热炉中焙烧，焙烧温度200℃，焙烧时间26h，以除去水分；（5）打磨导电钢帽将两个导电钢帽分别用砂纸进行打磨，除去钢帽各部位氧化层；（6）组装叶腊石块及其内部的混料细粉①将矩形叶腊石块垂直置于机械平板上；②在叶腊石块底部置放导电钢帽、叶腊石环；③在导电钢帽上部置放圆形铜片；④在圆形铜片上部置放石墨片、白云石套管、石墨管；⑤在石墨管内置放混料细粉；⑥在石墨管上部置放石墨片；⑦在石墨片上部置放圆形铜片；⑧在圆形铜片上部置放叶腊石环、导电钢帽；（7）制备立方氮化硼聚晶颗粒立方氮化硼聚晶颗粒是在六面顶压机的高压室内进行的，是在叶腊石块内，在加压、加热、恒温保温状态下完成的；①将组装的叶腊石块及内部的混料细粉平行移至六面顶压机的高压室内的底部顶锤上；②将六面顶压机内的三个顶锤开启靠近叶腊石块，形成六面挤压状态；③开启加压系统，使六面顶压机的六个顶锤对叶腊石块进行挤压，产生压力并使叶腊石内部压力逐渐升至5.4GPa，升压速度520MPa/min；④开启六面顶压机加热系统，加热叶腊石块内的混料细粉，加热温度为1650℃±5℃，加热速度320℃/min；⑤叶腊石块内的混料细粉在高压室内恒温恒压20min；混料细粉在高温、高压环境中生成立方氮化硼聚晶颗粒，颗粒表面生长，相互交融为一体；⑥合成反应结束后，停止加热，停止施压，使高压室内的叶腊石块及混料细粉冷却至25℃，压力降至0.1MPa；⑦开启高压室，取出叶腊石块内的晶体块状产物；（8）将合成的晶体块状产物放入球磨机中进行球磨，球磨时间180min，球磨后为立方氮化硼聚晶颗粒；（9）洗涤①配制酸洗溶液量取硫酸100mL±5mL、硝酸300mL±5mL置于烧杯中，搅拌混合，成酸性溶液；②将盛有酸性溶液的烧杯置于电加热器上，将立方氮化硼聚晶颗粒加入烧杯中，加热搅拌酸洗，加热温度为400℃，酸洗时间30min；③将酸洗后的聚晶颗粒置于另一烧杯中，加入去离子水1000mL，搅拌洗涤10min；④将去离子水洗涤后的聚晶颗粒置于另一烧杯中，加入酒精400mL，搅拌洗涤10min，成混合溶液；（10）抽滤将酒精洗涤后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；（11）真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为200℃，真空度为10Pa，干燥时间15min，干燥后为立方氮化硼聚晶颗粒；（12）颗粒筛选利用40目筛网对立方氮化硼聚晶颗粒进行筛选，得到粒度均一的立方氮化硼聚晶颗粒，颗粒直径≤0.425mm；（13）检测、分析、表征对立方氮化硼聚晶颗粒的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用粉末X射线衍射仪进行聚晶颗粒物相分析；用扫描电子显微镜进行聚晶颗粒形貌分析；结论：立方氮化硼聚晶颗粒为黑色颗粒状，聚晶颗粒直径≤0.425mm，构成聚晶颗粒的单晶体≤10μm，晶体具有立方相结构，产物纯度达98%；（14）产物储存对制备的立方氮化硼聚晶颗粒储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，储存温度为20℃，相对湿度≤10%。FDA0000433623870000011.jpg,FDA0000433623870000012.jpg,FDA0000433623870000021.jpg...

【技术特征摘要】
1.一种立方氮化硼聚晶颗粒的合成方法，其特征在于:使用的化学物质材料为:六角氮化硼、氮化锂、镁铝合金粉、石墨管、石墨片、铜片、导电钢帽、叶腊石块、白云石套管、叶腊石环、硫酸、硝酸、酒精、去离子水...

【专利技术属性】
技术研发人员：王爽，郭玮，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西;14