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一种石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料及其制备方法技术

技术编号:9816478 阅读:176 留言:0更新日期:2014-03-29 17:17
本发明专利技术公开了一种石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料及其制备方法,工艺过程如下:将石墨相氮化碳分散在介质中,0-10°C下搅拌30分钟,得到石墨相氮化碳分散液,在搅拌条件下将吡咯逐滴加入石墨相氮化碳分散液中,得到混合溶液,0-10°C下搅拌30分钟,将配置好的引发剂溶液滴加至上述混合溶液中,0-10°C下搅拌反应10小时,所得产物洗涤数次,真空干燥后即得到石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料。本发明专利技术的优点在于制备工艺简单,成本低,易于大规模工业化生产,该石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料具有良好的环境稳定性,对一定浓度的有机染料罗丹明B具有较好的降解效果,可应用于污染废水的处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于复合材料和光催化领域,涉及一种复合光催化剂及其制备方法,具体指。
技术介绍
近年来,石墨相氮化碳作为一种非金属光催化剂引起人们的巨大关注。它的结构与石墨相似,层间以C3N4或C6N7环组成,层与层之间以弱范德华力作用。它强大的C-N共价键保证其在周围环境下具有高度的热稳定性和化学稳定性。它的组成元素C,N是地球上储量最丰富的,且具有制备简易性。而作为光催化剂,其最大特点是具有窄的禁带宽度2.7eVo但是石墨相氮化碳进行光催化时,因其光致产生的电子空穴对易于快速复合,降低了光催化效率,限制其在光催化领域的进一步应用。为了克服上述缺陷,提出两种解决方法,一是利用原子进行掺杂,如s.C.Yan等人(Langmuir,2010,26 (6),3894-3901)利用硼原子掺杂,改变其电子带结构,提高了罗丹明B的降解率。二是与金属氧化物复合,如 Xiaoxiang Xu 等人(International Journal of Hydrogen Energy,2011,36,13501-13507)将石墨相氮化碳与SrTiO3进行复合,这种复合光催化剂具有良好的结合界面,有效分离光致产生的电子和空穴,减少电子和空穴的复合率,提高了催化效率。聚吡咯具有优良的导电性能,窄禁带宽度,良好环境稳定性和可成型性,通过取代基的变化,性能可以调变,且与其它导电聚合物相比,可在水中通过化学氧化聚合法制备得至IJ。但对与聚吡咯进行复合的光催化剂研究相对较少。目前主要有张蕾等(中国粉体技术,2012,18,18-22)制备出聚吡咯/TiO2复合材料,这种复合光催化剂对有机染料具有较高的催化活性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供,以降代成本,提高可加工性。为了解决以上技术问题,本专利技术以石墨相氮化碳,吡咯为原料,过硫酸铵为引发齐U,在0-10° c下磁力搅拌混合,利用原位沉积氧化聚合方法制备石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料,具体技术方案如下: 一种石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料,其特征在于:所述复合光催化材料由石墨相氮化碳和聚吡咯原位复合而成,所述复合光催化材料在紫外光照射300分钟后,罗丹明B降解率为87%。根据所述一种石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料的制备方法,其特征在于包括如下具体步骤: 步骤一,将研磨或超声细化的石墨相氮化碳分散在含分散介质的反应器中,维持温度0-10°C,磁力搅拌30分钟,得到石墨相氮化碳分散液; 步骤二,温度0-10°C下,将吡咯逐滴加入所述石墨相氮化碳分散液中,磁力搅拌30分钟,得混合溶液一; 步骤三,氮气保护磁力搅拌条件下,将配制好的氧化剂溶液逐滴加入至所述述混合溶液一中,维持o-1o°c的反应温度,得混合溶液二 ;所述氧化剂为过硫酸盐; 步骤四,所述混合溶液二在磁力搅拌条件下持续反应10小时,反应温度o-1o°c,所得产物用无水乙醇洗涤3次后真空干燥即得目标产物即石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料。所述步骤二中石墨型氮化碳分散液是以水为分散介质。所述过硫酸盐优选过硫酸铵。本专利技术具有有益效果。本专利技术将石墨相氮化碳和聚吡咯进行复合制备一种石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料,石墨相氮化碳因其具有强大的C-N共价键,而具有良好的热稳定性和化学稳定性,制备工艺简单,原料成本低廉,其最大特点是具有窄的禁带宽度,是一种具有潜在价值的非金属光催化剂。聚吡咯具有优良的导电性能和窄禁带宽度,同时又能在水中进行聚合。本专利技术将二者复合,不仅可以提高光催化活性,又可改善石墨相氮化碳在有机基质上的分散性和成型性,制备方法简单易行,可适用于大规模生产。【附图说明】图1为本专利技术的扫描电子显微镜图; 图2为本专利技术的紫外可见漫反射光谱图; 图3为本专利技术在不同紫外紫外光照射时间下对5mg/L罗丹明B光催化降解曲线图。【具体实施方式】下面将结合附图和具体实例进一步阐明本
技术实现思路
,但这些实施例并不限制本专利技术的保护范围。实施例1 将0.5g石墨相氮化碳加入装有IOg去离子水的三口烧瓶中,在10° C下磁力搅拌30分钟,然后向上述石墨相氮化碳分散液中加入0.005g吡咯,在10° C下磁力搅拌30分钟,将Ig过硫酸铵溶液(含0.12gAPS)逐滴加入混合溶液中进行原位沉积氧化聚合反应,在10° C下磁力搅拌下反应10h,所得产物用乙醇洗涤3次后真空干燥。图1为该实施例所制备出的石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料的扫描电子显微镜图,从图中可看出,引入聚吡咯后,聚吡咯粒子是沉积在石墨相氮化碳粒子表面上的。实施例2 将0.5g石墨相氮化碳加入装有IOg去离子水的三口烧瓶中,在0° C下磁力搅拌30分钟,然后向上述石墨相氮化碳分散液中加入0.015g吡咯,在0° C下磁力搅拌30分钟,将Ig过硫酸铵溶液(含0.12gAPS)逐滴加入混合溶液中进行原位沉积氧化聚合反应,在0° C下磁力搅拌下反应10h,将所得产物用乙醇洗涤3次后真空干燥。图2为该实施例所制备出的石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料的紫外可见漫反射光谱图,从图中可看出,复合光催化剂在可见光区域比纯石墨相氮化碳具有更强的吸收,发生红移。这主要是纯聚吡咯的引入导致产生的。本专利技术所制备的石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料被用于有机染料罗丹明B的光催化降解实验,具体过程和步骤如下: 将0.02g的石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料分散于IOOml 5mg/L的罗丹明B的溶液中,搅拌均匀后将分散液转移至紫外灯光催化仪的玻璃中,黑暗条件下搅拌90分钟使其达到吸附平衡,打开光源,每隔30分钟用注射器抽取5mL,转移至有标记的离心管中,照射一定时间后,关闭紫外灯源,将离心管中的样品离心分离,收集离心后的上清液,进一步转移至石英比色皿中,在紫外-可见分光光度计上测定不同光催化时间下的吸光度,从而得到石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料在不同紫外紫外光照射时间下对5mg/L罗丹明B光催化降解曲线图。图3为实施例1制备的石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料在紫外光照射下对对5mg/L罗丹明B光催化降解曲线图,从图3中看出,该复合光催化剂在紫外光照射300分钟后,罗丹明B降解率为87%。而纯的石墨相氮化碳在紫外光照射300分钟后,对罗丹明的降解率为54%。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料,其特征在于:所述复合光催化材料由石墨相氮化碳和聚吡咯原位复合而成,所述复合光催化材料在紫外光照射300分钟后,罗丹明B降解率为87%。

【技术特征摘要】
1.一种石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料,其特征在于:所述复合光催化材料由石墨相氮化碳和聚吡咯原位复合而成,所述复合光催化材料在紫外光照射300分钟后,罗丹明B降解率为87%。2.如权利要求1所述一种石墨相氮化碳/聚吡咯复合光催化材料的制备方法,其特征在于包括如下具体步骤: 步骤一,将研磨或超声细化的石墨相氮化碳分散在含分散介质的反应器中,维持温度0-10°C,磁力搅拌30分钟,得到石墨相氮化碳分散液; 步骤二,温度0-10°C下,将吡咯逐滴加入所述石墨相氮化碳分散液中,磁力搅拌30分钟,得混合溶液一; 步骤三,氮气保...

【专利技术属性】
技术研发人员:盛维琛吴萍陈桥
申请(专利权)人:江苏大学
类型:发明
国别省市:

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