磷酸钙系中性骨水泥及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种生物医用材料技术领域的方法，具体是一种中性磷酸钙系骨水泥及其制备方法。其特征在于：通过恰当地控制反应条件制备出骨水泥粉末主体成分。在此基础上往粉末中添加一定量的羟基磷灰石以及硅酸盐，充分混合均匀制备出骨水泥粉末。将骨水泥粉末与含有柠檬酸的固化液按一定液固比进行调和，即可得到中性骨水泥，将固化后骨水泥放入水中，溶液呈中性。本发明专利技术提供的中性骨水泥的制备方法既丰富了骨水泥粉末的范围，还使酸性固化液在用于可注射骨水泥方面有了更大的应用空间，简单、易行、效果好、适于在不同酸性固化液中推广使用，可大规模应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生物医用材料
的方法，具体是一种中性磷酸钙系骨水泥及其制备方法。
技术介绍
在一些磷酸钙类骨水泥体系中，为了更好地促进骨水泥粉末固化成型并保持高抗压强度，一般需要在骨水泥固化液中添加大量的柠檬酸[M.Anirban Jyoti, AppliedSurface Science，2010]。美中不足的是，柠檬酸在有效促进骨水泥固化成型并保持较高抗压强度的同时，也往往导致骨水泥呈强酸性。大量质子的存在一般会导致细胞死亡，严重限制了其在体内的应用。本专利技术针对以上背景与不足，提供一种新颖的骨水泥及其制备方法，通过调控骨水泥的制备工艺及成分，在提高骨水泥力学强度的同时，可以有效地避免传统方法带来的强酸性问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新颖的中性骨水泥及其制备方法，通过调控骨水泥的制备工艺及其成分组成，在提高骨水泥力学强度的同时，可以有效地避免传统方法带来的骨水泥的强酸性问题。本专利技术的目的 通过以下技术方案来实现:将一定比例的磷酸氢钙与碳酸钙粉末充分混合；然后采用固相反应的方法，通过恰当地控制反应条件制备出骨水泥粉末主体成分。在此基础上往粉末中添加一定量的羟基磷灰石以及硅酸盐充分混合均匀制备出骨水泥粉末。将骨水泥粉末与含有柠檬酸的固化液按一定液固比进行调和，即可得到固化时间无显著延长或有所缩短的中性骨水泥。一种磷酸钙系中性骨水泥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将原料混合后在900°c炉中锻烧、球磨后得到骨水泥粉末主体成分； (2)往骨水泥粉末主体成分中添加羟基磷灰石和硅酸盐制备骨水泥粉末； (3)若骨水泥粉末长期不用，将其保存于4°C干燥封闭环境； (4)将骨水泥粉末与酸性固化液按液固比进行调和，即可得到磷酸钙系中性骨水泥。步骤(1)所述的原料为摩尔比为2:0.90到2:1.15的磷酸氢钙与碳酸钙混合物。步骤(2)所述的羟基磷灰石尺寸为小于5 mm，其在骨水泥粉末中的含量为0.05-60%。步骤(2)所述的硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙中的一种或其组合，其在骨水泥中的含量为0-30%。步骤(3)所述的干燥封闭环境为外界空气与骨水泥粉末不能直接接触。步骤(3)所述的干燥封闭环境为将骨水泥粉末置于氮气、氩气等惰性气体环境中，或抽真空后放在干燥器、电子干燥柜中。步骤(4)所述的酸性固化液为柠檬酸含量在3-55%的溶液，或以其为基础添加0.01-5%羟丙基甲基纤维素、0.01-2%的羧甲基纤维素钠、0.01-4%壳聚糖、0.01-2%明胶、0.01-1.5%聚乙烯醇、0.01-10%聚乙二醇、0.01-2%海藻酸钠、0.01-5%淀粉、0.01-1%透明质酸、0.01-2%胶原蛋白、0.5-40%甘油、0.01-15%硫酸钠、0.01-15%硫酸钾、0.01-15%硫酸铵、0.01-10%硫酸镁、0.01-10%氯化钠、0.01-10%氯化钾、0.01-15%氯化钙、0.01-15%甘油磷酸钠、0.01-15%葡萄糖、0.01-15%甘露糖、0.01-5%环糊精其中的一种或其组合。步骤(4)所述的液固比为 每I克骨水泥粉末中加入0.30-0.70毫升固化液。根据上述任意一项所述方法制备得到的磷酸钙系中性骨水泥，其pH值为5-9，固化后表观密度不小于1.30 g/cm3，溃散系数不大于5%。本专利技术通过调控骨水泥的制备工艺及其成分组成制备出一种新型骨水泥粉末。所得骨水泥粉末可有效地与柠檬酸系固化液固化成型，同时保持较高的力学强度。本专利技术提供的制备方法简单、易行、效果好、适于在不同含柠檬酸的固化液体系中推广使用，可大规模应用。表观密度测试方法为:首先采用直径6 mm高度10 mm的圆柱状模具制备骨水泥样品，然后测量固化24小时后的骨水泥样品的实际直径、高度和质量，计算出其密度即为表观密度。溃散系数的测试方法为:将固化后骨水泥在水中浸泡10天后质量减少百分比作为溃散系数。含骨水泥水溶液的pH值测试方法为:将l.0g固化24小时后的骨水泥放在20 mL超纯水中，然后用PH计测定其在不同浸泡时间的pH值。【附图说明】图1所示为固化后骨水泥放在水中后溶液pH值随时间变化曲线。【具体实施方式】以下实施例以专利技术技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围并不限于下述的实施例。实施例1: 称取86 g 二水合磷酸氢|丐和25 g碳酸|丐，将其加入到165 mL水中球磨混合均匀。然后将水减压蒸馏，在80°C真空干燥箱中干燥得到混合粉体。将粉体在900°C炉中段烧15小时后采用湿法球磨得到骨水泥分散液。将分散液离心、干燥后得到骨水泥粉末主体成分，粉体尺寸为300-800 nm。实施例2: 将96 g骨水泥粉末主体成分与4 g羟基磷灰石用研钵研磨均匀得到骨水泥粉末。将20%柠檬酸-1%羟丙基甲基纤维素组成的固化液与骨水泥粉末按0.5 mL/g的液固比进行调和，参照标准ASTM C191测定初凝时间为11 min。固化后骨水泥表观密度为1.45 g/cm3，溃散系数为1.5%。将其加入水中，溶液呈中性。静置一周后测试溶液pH基本不变，如图1所示，水溶液PH在较长时间尺度一直保持中性。实施例3:将91 g骨水泥粉末主体成分与4 g羟基磷灰石和5 g硅酸钠用研钵研磨均匀得到骨水泥粉末。将20%柠檬酸-1%轻丙基甲基纤维素组成的固化液与骨水泥粉末按0.5 mL/g的液固比进行调和，参照标准ASTM C191测定初凝时间为9 min。固化后骨水泥表观密度为1.48 g/cm3，溃散系数2.2%。将其加入水中，溶液呈中性。静置一周后溶液pH基本不变，结果与图1所示类似。`本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸钙系中性骨水泥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将原料混合后在900℃炉中锻烧、球磨后得到骨水泥粉末主体成分；（2）往骨水泥粉末主体成分中添加羟基磷灰石和硅酸盐制备骨水泥粉末；（3）若骨水泥粉末长期不用，将其保存于4℃干燥封闭环境；（4）将骨水泥粉末与酸性固化液按液固比进行调和，即可得到磷酸钙系中性骨水泥。

【技术特征摘要】
1.一种磷酸钙系中性骨水泥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将原料混合后在900°c炉中锻烧、球磨后得到骨水泥粉末主体成分； (2)往骨水泥粉末主体成分中添加羟基磷灰石和硅酸盐制备骨水泥粉末； (3)若骨水泥粉末长期不用，将其保存于4°C干燥封闭环境； (4)将骨水泥粉末与酸性固化液按液固比进行调和，即可得到磷酸钙系中性骨水泥。2.根据权利要求1所述磷酸钙系中性骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的原料为摩尔比为2:0.90到2:1.15的磷酸氢钙与碳酸钙混合物。3.根据权利要求1所述磷酸钙系中性骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的羟基磷灰石尺寸为小于5 mm，其在骨水泥粉末中的含量为0.05-60%。4.根据权利要求1所述磷酸钙系中性骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙中的一种或其组合，其在骨水泥中的含量为0-30%。5.根据权利要求1所述磷酸钙系中性骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的干燥封闭环境为外界空气与骨水泥粉末不能直接接触。6.根据权利要求5所述磷酸钙系中性骨水泥的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的干燥封闭环境为将骨水泥粉末置于...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘涛，杨迪诚，何丹农，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：