本发明专利技术公开了一种定量描述碳纳米管悬浮液聚集和沉降行为的方法，属于碳纳米管混悬液判断领域。本发明专利技术以离心沉降实验为主体，通过绘制离心沉降曲线拟合得到离心沉降常数kS(kg-1)，通过对比kS的大小，可以定量评价在多分散水溶液体系中碳纳米管的聚集和沉降行为。目前在纳米颗粒分散和聚集行为研究中常用的附着系数的方法仅适合均匀分散的稳定体系，无法对多分散体系做出准确的描述。本发明专利技术的方法克服了碳纳米管聚集和沉降行为研究中多分散体系定量描述难的问题，对实际水体中碳纳米管的反应活性和化学毒性的研究更具有指导意义。该方法操作简便，设备简单，可广泛应用于各种条件下碳纳米管聚集和沉降行为的研究。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳纳米管混悬液判断领域，具体地说，涉及，更具体来说，就是利用离心沉降曲线来评价碳纳米管在多分散体系中聚集和沉降行为的方法。
技术介绍
碳纳米管(简称为CNTs)是由石墨碳原子层卷曲成圆柱状的两端封闭的纳米级碳管。作为一种新型的纳米材料，由于其独特的物理化学性能，碳纳米管被广泛应用于微电子、能量存储、复合材料、纳米探针和传感器等科技和工业行业中。随着CNTs的大量应用，其将不可避免地进入到自然水环境中，造成生态环境安全隐患。由于纳米尺寸效应，CNTs极易通过皮肤接触穿透细胞膜进入生物组织，进而引起过敏和炎症反应。毒性研究表明，纳米颗粒的的尺寸决定了它的毒性大小。由于管壁间的范德华力和静电作用力，CNTs极易自发聚集成团状或颗粒状。水体中的有机污染物由于疏水效应吸附在CNTs上，进而改变CNTs的聚集和沉降行为。聚集行为将导致纳米颗粒尺寸和形状的改变并直接影响着CNTs在水中的迁移行为，进而改变其在水体中的反应活性和毒理学特性。故研究CNTs在水体中的聚集和沉降行为对CNTs在天然水体中的环境行为研究具有重要意义。CNTs的粒度分布可以反映它在水体中的分散稳定性。目前，动态光散射(简称为DLS)是一种在实验室中分析水体中CNTs粒度分布情况的常用手段。颗粒无规则的布朗运动引起的散射光强度的变化由电子接收器发送到计算机上被记录下来。DLS常用于稳定的CNTs分散液体系，其具体实验方法是:首先，经过一定时间的超声得到较为稳定的CNTs混悬液，然后通过离心或长时间放置去除沉于底部的大颗粒，取其稳定的上清液进行后续分析。但是，多数情况下，CNTs在实际水体中的颗粒大小不一，其环境行为主要由异相聚集来决定。这种体系是多分散且不稳定的，其颗粒大小远超过DLS的检测范围。静态光散射(简称为SLS)可检测小至纳米大至微米量级的颗粒，但是这种静态检测技术不能有效反映CNTs聚集体颗粒大小的动态变化。目前，对碳纳米管在多分散体系中的聚集和沉降行为鲜有研究，其原因主要在于缺乏一种简单有效的定量描述方法，无法描述该聚集和沉降行为。
技术实现思路
1、要解决的问题针对现有技术无法定量评价在水中多分散碳纳米管混悬液体系中聚集和沉降行为的问题，本专利技术提供了一种确定碳纳米管混悬液聚集和沉降量的方法，其利用离心沉降曲线来确定碳纳米管混悬液聚集和沉降量。2、技术方案为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下:，其步骤为:A)对含有碳纳米管的溶液进行超声分散，得到碳纳米管混悬液；固液比和超声时间跟CNTs本身的结构特性、溶液环境(有机质的理化性质、pH、离子强度)有关；对于不同的有机质溶液，要尽量控制其超声条件一致，即超声位点的不同对其分散状态影响最小；B)将步骤A)中得到的碳纳米管混悬液分成多份，然后对每一份碳纳米管混悬液采用不同的离心力(简称为RCF)进行离心处理；C)取步骤B)中离心后的碳纳米管溶液的上清液，在波长为500nm处对上清液进行进行吸光度测试，得到的吸光度命名为0D@500nm ；D)以0D@500nm对相对离心力作二元坐标图,绘制所得图为离心沉降曲线,其公式为:[。。13] y = AmexPsX其中y为吸光度0D@500nm，x表示离心力，x为横坐标，ks为沉降系数，A0为常数；E)求出沉降系数ks、A0的值，定量描述碳纳米管悬浮液聚集和沉降行为。即通过ks的值来确定碳纳米管混悬液聚集和沉降行为。优选地，所述的步骤A)中的溶液为水、没食子酸、单宁酸或腐殖酸。优选地，所述的步骤A)中的碳纳米管混悬液的固液比大于等于1: 50，超声时间为4-24h。优选地，所述的步骤B)碳纳米管混悬液分成多份之前先上下颠倒摇匀。优选地，所述的步骤B)离心样品所含初始的CNTs浓度一致，每一份碳纳米管混悬液的离心时间相同，离心时间为5 - 15min。优选地，所述的步骤E)中根据沉降系数ks定量描述CNTs混悬液的聚集和沉降行为。因多分散体系本身的不确定性，沉降曲线拟合得出的Atl具有不确定性，同一实验体系的平行样所得A0差别很大，但是平行实验得出的沉降系数ks具有确定性，因此沉降系数ks来可很好地用于定量描述CNTs混悬液的聚集和沉降行为，沉降系数ks越大，MWNT的分散稳定性越差。3、有益效果相比于现有技术，本专利技术的有益效果为:(I)本专利技术克服了碳纳米管聚集和沉降行为研究中对多分散体系研究的困难，对实际水体中碳纳米管反应活性和化学毒性的研究更具有指导意义；(2)本专利技术可广泛应用于各种条件下CNTs聚集和沉降行为的研究，通过调节超声时间、离心时间和RCF的大小，可研究不同来源不同结构碳纳米管(单壁/多壁SWNT/MWNT、有无表面官能团-C00H/-0H)的聚集行为，可用于对比同一特性，如长度、直径对碳纳米管聚集行为的影响，也可用于研究不同影响因素，如pH、离子强度、有机酸种类和浓度对同一碳纳米管聚集和沉降行为的影响；(3)本专利技术所用设备简单，均为普通的实验室常规用仪器，如超声清洗机、离心机和紫外分光光度计，且实验操作方便，所得ks具有确定性，重复实验的ks标准偏差较小。【附图说明】图1是超纯水、没食子酸、单宁酸和腐殖酸溶液中MWNT的离心沉降曲线；图2是MWNT在超纯水和腐殖酸溶液中两次平行实验所得沉降系数ks值的一致性；图3是超纯水、没食子酸、单宁酸和腐殖酸溶液中MWNT-OH的离心沉降曲线；图4是超纯水、没食子酸、单宁酸和腐殖酸溶液中MWNT-C00H的离心沉降曲线；图5是本专利技术应用于MWNT、MWNT-0H、MWNT-C00H所得沉降系数ks的汇总图；图6是本专利技术应用于pH为5、7、9时纯水中MWNT所得沉降系数ks的汇总图；图7是本专利技术应用于电解质盐NaCl浓度为0、0.002、0.01、0.1M时纯水中MWNT所得沉降系数ks的汇总图。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细的说明。实施例1在50mL超纯水、没食子酸、单宁酸和腐殖酸溶液中分别放入3mg的MWNT，置于超声清洗仪KQ5200DE (200W、40KHz)中超声4h (超声时间不能太短或太长，太短，很快就沉降；太长，稳定性太高，增加离心操作的困难，超声时间为4-24h均可，由于效果差异小，所以本处不再赘述)。超声后的MWNT混悬液颠倒混合均匀后分成5等份，分别以RCF为0.74、1.32、2.98,8.3,16.21kg-1于25°C离心IOmin (离心时间太长或太短则沉降趋势对比不明显，本专利技术优选离心时间为5-15min，效果也是本领域人员可以预见的，所以本申请文件不再赘述)。离心后取其上部清液用500nm的光来测吸光度。没食子酸和单宁酸在500nm处无吸收。在腐殖酸溶液中，需扣除同等浓度的腐殖酸溶液的吸光度值。每组实验进行平行样测试。以0D@500nm对RCF作图，将得到的曲线进行公式化，得到如下公式:`本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种定量描述碳纳米管悬浮液聚集和沉降行为的方法，其步骤为：A）对含有碳纳米管的溶液进行超声分散，得到碳纳米管混悬液；B）将步骤A）中得到的碳纳米管混悬液分成多份，然后对每一份碳纳米管混悬液采用不同的离心力进行离心处理；C）取步骤B）中离心后的碳纳米管溶液的上清液，在波长为500nm处对上清液进行进行吸光度测试，得到的吸光度命名为OD@500nm；D）以OD@500nm对相对离心力作二元坐标图，绘制所得图为离心沉降曲线，其公式为：y=A0·exp-kSx其中y为吸光度OD@500nm，x表示离心力，kS为沉降系数，A0为常数；E）求出沉降系数kS、A0的值，定量描述碳纳米管悬浮液聚集和沉降行为。
【技术特征摘要】
1.一种定量描述碳纳米管悬浮液聚集和沉降行为的方法，其步骤为: A)对含有碳纳米管的溶液进行超声分散，得到碳纳米管混悬液； B)将步骤A)中得到的碳纳米管混悬液分成多份，然后对每一份碳纳米管混悬液采用不同的离心力进行离心处理； C)取步骤B)中离心后的碳纳米管溶液的上清液,在波长为500nm处对上清液进行进行吸光度测试，得到的吸光度命名为0D@500nm ； D)以0D@500nm对相对离心力作二元坐标图，绘制所得图为离心沉降曲线，其公式为: 2.按照权利要求1所述的一种定量描述碳纳米管悬浮液聚集和沉降行为的方法，其特征在于，所述的步...
【专利技术属性】
技术研发人员：张淑娟，周丽霞，潘丙才，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：
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