一种高效、止损贵金属制品的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高效、止损贵金属制品的制备工艺，包括贵金属提炼、复合模具的制备和制品的成型烧制。该工艺能够提高贵金属的纯度，提高贵金属制品的成型烧制质量，所述工艺简单易行、成本低，能够实现烧结致密化与成型同步。

【技术实现步骤摘要】
一种高效、止损贵金属制品的制备工艺
本专利技术属于金属材料领域，具体涉及一种高效、止损贵金属制品的制备工艺。
技术介绍
金和银一般以单质的形式伴生在矿物中。主要金属矿物有黄铁矿、砷黄铁矿等，其次方铅矿、闪锌矿、磁黄铁矿、毒砂等，非金属矿物为石英、长石和碳酸盐矿物等。金、银与黄铁矿、砷黄铁矿关系密切，一般形成伴生矿。对于砷黄铁矿主要成分是AsFeS2、SiO2等以及与其伴生的金银等微量元素。目前，在黄金冶炼领域，对于含砷等难处理金精矿一般采用三种预先处理工艺方法。一是二级沸腾焙烧工艺技术；二是热压工艺技术；三是生物氧化工艺技术。与本专利技术相关的工艺技术是二级沸腾焙烧工艺，该工艺技术是在瑞典波立登(Boliden)公司缺氧磁化火首烧技术，国内一家闻神闻硫金精矿脱除神硫兀素技术的基础上专利技术的一种含神金精矿金银回收工艺方法。以上二级沸腾焙烧工艺对低含硫含砷金精矿提取金银方法，金银回收率只能达到50-60%，仍然不能达到大幅度提高金银回收率的目的。贵金属是地壳中含量较少的一类金属，具有独特的电、热、催化等性能，因此很难被其它元素替代。目前，贵金属在高技术电子领域和单晶制备领域中发挥着重要的作用。例如，在半导体中贵金属钌是重要的欧姆接触材料，还作为集成电路的布线和电极材料被广泛使用；贵金属金、银等具有良好的导电性，亦可作为布线材料和电触头材料使用。随着激光技术发展而延伸的单晶激光晶体是获得单色激光的关键部件。目前使用最多的激光晶体有Al2O3: Cr3+，Y3Al5O12INd3+和YVO4:Nb3+。这些激光晶体作为基质晶体不仅需要稳定的物理化学性质，也希望`尽量降低成本。生长制备光学均匀性好的大尺寸晶体，可通过提拉法在具有高熔点和高化学稳定的坩埚中生长。其基本过程是:将原料熔化为熔体并将籽晶浸入熔体液面，让熔体在籽晶末端生长，边旋转边缓慢地向上提拉籽晶，晶体就可以在籽晶末端逐渐长大。目前常用的坩埚采用贵金属制成，首选由贵金属铱制成，因为铱具有很高的熔点(2443°C)、很高的抗氧化性，同时在1600°C以上具有很好的机械性能。目前贵金属坩埚主要采用热锻挤压法制备，该方法针对低熔点高延展性金属具有优势，但是对于高熔点脆性金属，如钌、铑、锇、铱等贵金属具有很大的局限性，需要对熔铸成型的贵金属坯体在高温下热锻，成型难度大。因此，探寻一种制备贵金属制件的工艺，是科技工作者的重要研究课题之一。
技术实现思路
针对现有技术中的不足，本专利技术的目的在于提供一种高效、止损贵金属制品的制备工艺，提高贵金属的回收率，提高贵金属制品的成型烧制质量，该工艺简单易行、成本低，能够实现烧结致密化与成型同步。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是:一种高效、止损贵金属制品的制备工艺，包括贵金属提炼、复合模具的制备和制品的成型烧制，具体步骤如下， 步骤一贵金属提炼 (1)粉碎,用球磨机、立磨机将原料粉碎至0.5mnTl0mm,并用分级机分级,粗粒级的返回再磨，直至粉末粒径达到通过200目筛，用有机溶剂溶解上步骤的粉末，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，二甲亚砜，甲基异丁基酮，N、N —二甲基甲酰胺，四氢呋喃，磷酸三丁酯中的一种或几种的混合溶剂，溶解温度为100°C，溶解时间为2h再用高压静电分离器分离金属和非金属；将分离出的金属粉末通过弱磁选机进行分离，分离出铁粉，所述弱磁选机为500^3000高斯的弱磁选机；活化剂活化； (2)第一级还原焙烧； (3)第二级氧化焙烧； (4)酸浸，酸浸液萃取电积阴极铜；将含稀贵金属的混合金属粉末，用硫酸-过氧化氢浸出，固液比为1:5,反应时间l、h,硫酸浓度为20-50%,然后,进行固液分离，不溶的固体粉末为金属等稀贵金属 (5)酸浸渣氰化回收贵金属； (6)焙烧烟气处理收砷和收硫； (7)氰渣富集压制砖块加入铜熔炼炉回收贵金属； 步骤二复合模具的制备 (a)将一定比例的SiC纳米粉末加入到一定量的无水乙醇中，经充分搅拌和超声振荡后使SiC纳米粉末在无水乙醇中均匀分散；(b)将酚醛树脂与步骤(a)获得的SiC分散液按照一定质量比混合，使酚醛树脂溶解在无水乙醇中并采用超声波振荡使SiC纳米粉末均匀分散形成浆料；(C)将二维碳纤维布浸入到步骤(a)获得的浆料中进行充分浸溃，干燥经过浸溃的二维碳纤维布，然后在模具中对该二维碳纤维布进行连续叠加铺层，并在叠加铺层后进行固化和后固化处理，制备纤维增强素坯体；(d)将步骤(c)获得的纤维增强素坯体置于高温石墨炉内，以预设升温速率升温到900°C以上进行裂解，获得均匀弥散SiC颗粒的多孔C/C预制体；(e)将碳粉放置于石墨坩埚中，并将步骤(d)获得的多孔C/C预制体埋置在碳粉中，将石墨坩埚置于高温石墨炉内，以预设升温速率加热至3000-3500°C并保温0.5-lh，进行液碳渗透，得到纤维增强碳-碳化硅复合材料；在步骤(a)中，所述SiC纳米粉末的纯度在95.0%以上，粒度为70-80nm，SiC纳米粉末与无水乙醇的质量比为0.2-0.25: 1，在步骤(b)中，SiC分散液中的SiC纳米粉末与酚醛树脂的质量比为0.05-0.08: 1，在步骤(b)中，与SiC分散液混合前对酚醛树脂进行碎化处理，并在45°C加热混合液直到酚醛树脂在无水乙醇中的溶解过程完成，在步骤(c )中，充分浸溃后经过干燥过程，无水乙醇挥发，二维碳纤维布的纤维束内均匀弥散树脂和SiC纳米粉末，其弥散质量与二维碳纤维布的质量比为1: 2，在步骤(c)中，对叠加铺层后的二维碳纤维布施加3MPa的压力，固化条件为140°C、7-8小时，后固化条件为200°C、25小时，在步骤(d)中，预设升温速率为5°C/分钟，裂解环境为氮气环境，在步骤(e)中，多孔C/C预制体与碳粉的质量比为0.5-0.6: 1，碳粉粒度为100目，在步骤(e)中，预设升温速率为10°C /分钟，保温预设时间为70-100分钟； 步骤三制品的成型烧制按照预成型的贵金属制件的形状尺寸设计复合模具，以贵金属粉体为原料，首先将原料装入复合模具，在150-200MPa压力下冷压成型，然后放入电火花离子烧结装置中，在氮气气氛条件下，控制升温速率加热至烧结温度，保温一定时间后，得到成型的贵金属制件； 贵金属粉体的粒度范围为700-800目；在电火花离子烧结装置中真空烧结时，真空度为10_5~10_4Pa ;在电火花离子烧结装置中，在通有保护气氛条件下烧结时，保护气体包括但不限于IS气、氮气、氢气等气体； 在电火花离子烧结装置中烧结时，升温速率为200~500°C /min、烧结温度为1000~1800°C，保温时间为80~120min ;烧结过程中，施加100~150MPa的压力，以提高成型制件的致密度。所述步骤一中，所述的活化剂活化，在含砷金精矿中加入含铜矿物或硫酸铜作为活化剂，加入适量的硫酸钠，加入含铜矿物或硫酸铜，使含砷金精矿中铜的含量达到3-5%，再加水将矿浆浓度调整到干矿重量的40-50%，常温常压搅拌活化2-3小时；所述第一级还原焙烧，将活化后的矿浆连续给入还原沸腾炉中，控制还原炉温度450-500°C，控制鼓风机鼓风稳定，空气过剩系数控制在0.5,保持缺氧焙烧,使砷大部被氧化成As2O3, 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效、止损贵金属制品的制备工艺，其特征在于：包括贵金属提炼、复合模具的制备和制品的成型烧制，具体步骤如下，步骤一?贵金属提炼（1）粉碎，用球磨机和立磨机将原料粉碎至0.5mm~10mm，并用分级机分级，粗粒级的返回再磨，直至粉末粒径达到通过200目筛，再用高压静电分离器分离金属和非金属；将分离出的金属粉末通过弱磁选机进行分离，分离出铁粉，所述弱磁选机为500~3000高斯的弱磁选机；用有机溶剂溶解去除铁粉后的粉末，所述的有机溶剂为N?甲基吡咯烷酮，二甲亚砜，甲基异丁基酮，N、N?二甲基甲酰胺，四氢呋喃，磷酸三丁酯中的一种或几种的浓度为0.05mg/L?10mg/L的混合溶剂，溶解温度为100℃，溶解时间为2h，活化剂活化；（2）第一级还原焙烧；（3）第二级氧化焙烧；（4）酸浸，酸浸液萃取电积阴极铜；将含稀贵金属的混合金属粉末，用硫酸?过氧化氢浸出，固液重量比为1:5，反应时间1~5h，硫酸浓度为20~50%，然后，进行固液分离，不溶的固体粉末为含有杂质的贵金属；（5）酸浸渣氰化回收贵金属；?（6）焙烧烟气处理收砷和收硫；（7）氰渣富集压制砖块加入铜熔炼炉回收贵金属，得到贵金属粉体；?步骤二?复合模具的制备（a）将一定比例的SiC纳米粉末加入到一定量的无水乙醇中，经充分搅拌和超声振荡后使SiC纳米粉末在无水乙醇中均匀分散；?????（b）将酚醛树脂与步骤（a）获得的SiC分散液按照一定质量比混合，使?酚醛树脂溶解在无水乙醇中并采用超声波振荡使SiC纳米粉末均匀分散形成浆料；?????（c）将二维碳纤维布浸入到步骤（a）获得的浆料中进行充分浸渍，干燥?经过浸渍的二维碳纤维布，然后在模具中对该二维碳纤维布进行连续叠加铺层，并在叠加铺层后进行固化和后固化处理，制备纤维增强素坯体；????（d）将步骤（c）获得的纤维增强素坯体置于高温石墨炉内，以预设升温?速率升温到900℃以上进行裂解，获得均匀弥散SiC颗粒的多孔C/C预制体；????（e）将碳粉放置于石墨坩埚中，并将步骤（d）获得的多孔C/C预制体埋?置在碳粉中，将石墨坩埚置于高温石墨炉内，以预设升温速率加热至3000?3500℃并保温0.5?1h，进行液碳渗透，得到纤维增强碳?碳化硅复合材料；?????在步骤（a）中，所述SiC纳米粉末的纯度在95.0wt%以上，粒度为70?80nm，SiC纳米粉末与无水乙醇的质量比为0.2?0.25∶1，在步骤（b）中，SiC分散液中的SiC纳米粉末与酚醛树脂的质量比为0.05?0.08∶1，在步骤（b）中，在SiC分散液混合前对酚醛树脂进行碎化处理，并在45℃加热混合液直到酚醛树脂在无水乙醇中的溶解过程完成，在步骤（c）中，充分浸渍后经过干燥过程，无水乙醇挥发，二维碳纤维布的纤维束内均匀弥散树脂和SiC纳米粉末，其弥散质量与二维碳纤维布的质量比为1∶2，在步骤（c）中，对叠加铺层后的二维碳纤维布施加3MPa的压力，固化条件为140℃、7?8小时，后固化条件为200℃、25小时，在步骤（d）中，预设升温速率为5℃/分钟，裂解环境为氮气环境，在步骤（e）中，多孔C/C预制体与碳粉的质量比为0.5?0.6∶1，碳粉粒度为100目，在步骤（e）中，预设升温速率为10℃/分钟，保温预设时间为70?100分钟；?步骤三?制品的成型烧制以步骤一中（7）得到的贵金属粉体为原料，首先将原料装入复合模具，在150?200MPa压力下冷压成型，然后放入电火花离子烧结装置中，在氮气气氛条件下，控制升温速率加热至烧结温度，保温一定时间后，得到成型的贵金属制件；所述贵金属粉体的粒度范围为700?800目；在电火花离子烧结装置中真空烧结时，真空度为10?5～10?4Pa；在电火花离子烧结装置中，在通有保护气氛条件下烧结，保护气体包括但不限于氩气、氮气或氢气气体；在电火花离子烧结装置中烧结时，升温速率为?200～500℃/min、烧结温度为1000～1800℃，保温时间为80～120min；烧结过程中，施加100～150MPa的压力，以提高成型制件的致密度。...

【技术特征摘要】
1.一种高效、止损贵金属制品的制备工艺，其特征在于:包括贵金属提炼、复合模具的制备和制品的成型烧制，具体步骤如下， 步骤一贵金属提炼 (1)粉碎,用球磨机和立磨机将原料粉碎至0.5mnTl0mm,并用分级机分级,粗粒级的返回再磨，直至粉末粒径达到通过200目筛，再用高压静电分离器分离金属和非金属；将分离出的金属粉末通过弱磁选机进行分离，分离出铁粉，所述弱磁选机为500-3000高斯的弱磁选机；用有机溶剂溶解去除铁粉后的粉末，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，二甲亚砜，甲基异丁基酮，N、N- 二甲基甲酰胺，四氢呋喃，磷酸三丁酯中的一种或几种的浓度为.0.05mg/L-10mg/L的混合溶剂，溶解温度为100°C，溶解时间为2h，活化剂活化； (2)第一级还原焙烧； (3)第二级氧化焙烧； (4)酸浸，酸浸液萃取电积阴极铜；将含稀贵金属的混合金属粉末，用硫酸-过氧化氢浸出，固液重量比为1:5,反应时间l、h,硫酸浓度为20-50%,然后,进行固液分离，不溶的固体粉末为含有杂质的贵金属； (5)酸浸渣氰化回收贵金属； (6)焙烧烟气处理收砷和收硫； (7)氰渣富集压制砖块加入铜熔炼炉回收贵金属，得到贵金属粉体； 步骤二复合模具的制备 (a)将一定比例的SiC纳米粉末加入到一定量的无水乙醇中，经充分搅拌和超声振荡后使SiC纳米粉末在无水乙醇中均匀分散； (b)将酚醛树脂与步骤(a)获得的SiC分散液按照一定质量比混合，使酚醛树脂溶解在无水乙醇中并采用超声波振荡使SiC纳米粉末均匀分散形成浆料； (c)将二维碳纤维布浸入到步骤(a)获得的浆料中进行充分浸溃，干燥经过浸溃的二维碳纤维布，然后在模具中对该二维碳纤维布进行连续叠加铺层，并在叠加铺层后进行固化和后固化处理，制备纤维增强素坯体； Cd)将步骤(C)获得的纤维增强素坯体置于高温石墨炉内，以预设升温速率升温到.9000C以上进行裂解，获得均匀弥散SiC颗粒的多孔C/C预制体； (e)将碳粉放置于石墨坩埚中，并将步骤(d)获得的多孔C/C预制体埋置在碳粉中，将石墨坩埚置于高温石墨炉内，以预设升温速率加热至3000-3500°C并保温0.5-lh，进行液碳渗透，得到纤维增强碳-碳化硅复合材料；在步骤(a)中，所述SiC纳米粉末的纯度在.95.0wt%以上，粒度为70-80nm，SiC纳米粉末与无水乙醇的质量比为0.2-0.25: 1，在步骤(b)中，SiC分散液中的SiC纳米粉末与酚醛树脂的质量比为0.05-0.08: 1，在步骤(b)中，在SiC分散液混合前对酚醛树脂进行碎化处理，并在45°C加热混合液直到酚醛树脂在无水乙醇中的溶解过程完成，在步骤(c)中，充分浸溃后经过干燥过程，无水乙醇挥发，二维碳纤维布的纤维束内均匀弥散树脂和SiC纳米粉末，其弥散质量与二维碳纤维布的质量比为I: 2，在步骤(c)中，对叠加...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶亮，庄旭春，
申请(专利权)人：浙江金牛工贸有限公司，
类型：发明
国别省市：