由聚酯材料生产不粘颗粒的方法和由此生产的颗粒的深加工方法技术

由聚酯材料生产在玻璃化转变温度以上不粘的颗粒的方法，其中将聚酯材料作为熔体引入到冷却水流中，并且使其在通过冷却段（４）以后与冷却水分离，根据本发明专利技术，聚酯材料在冷却段（４）中的停留时间为０．２～５秒。沿冷却区（４），冷却水的压力至少为２巴。以这种方式获得的颗粒不需要再结晶，至少不是每种情况下都需要再结晶。已经发现，如果没有额外的外部能量输入，即使没有再结晶和机械运动，颗粒也不粘。甚至在压力下加热，也没有观察到粘附情况。这种颗粒适合直接深加工，如果需要的话，利用它尚存的高温。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种由聚酯材料生产不粘颗粒的方法，其中将聚酯材料作为熔体引入到冷却水流中，并且在通过冷却段后将其与冷却水分离。本专利技术还涉及由此生产的颗粒的用途。这种聚酯材料可以尤其是聚对苯二甲酸乙二醇酯或其改性共聚物，其中改性部分在酸侧如在间苯二甲酸侧，或在二醇侧如环己烷二甲醇侧。
技术实现思路
DE 103 49 016 B4例如也采用上述类型的方法，根据该文献的教导，颗粒形成后的所谓的结晶阶段或再结晶是必要的。如可从DE198 48 245 A1所推知的，聚酯颗粒最初基本上是无定型和透明的。在这种状态下，在玻璃化转变温度或高于玻璃化转变温度下，其在深加工成固相过程中粘附。通过提高颗粒的结晶度可以避免粘附，结晶度可通过白色着色识别。根据DE 10 2004 015 515 A1，为此目的结晶度至少需要达到38％。在DE 103 49 016 B4中，颗粒化后，立即利用颗粒粒子中尚存的热能进行再结晶。为了避免在达到需要的结晶度之前颗粒粒子粘附，建议摇动或者振动颗粒粒子，例如，通过振动式或者摇动式输送器传送。然而，在颗粒的深加工过程中并不总是需要高结晶度，因为高结晶度最终会增加颗粒熔化所需的能量。
技术实现思路
就已知方法而言，用于获得充分结晶的不粘颗粒的再结晶，以及用于防止已经在再结晶过程中的颗粒粒子粘附的措施，在工艺和设备方面不能不说是复杂的。此外，必须根据颗粒尺寸设定颗粒的特定温度。因此本发明的目的是改进开头提到的方法，使得所述方法能以更经济的方式和使用-->复杂性更低的设备来实施。另外，希望能够避免＞45％的高结晶度。根据本专利技术，上述目的通过权利要求1的方法实现，其中聚酯材料在冷却段中的停留时间为0.2～5秒，并且冷却水沿冷却段的压力至少为2巴。取决于工艺控制，聚酯材料在冷却水中可以作为带或颗粒存在。对于如此获得的颗粒，不需要再结晶，至少不是每种情况下都需要再结晶。已经表明，如果没有额外的外部能量输入，即使没有再结晶和机械运动，颗粒也不粘附。甚至在压力下加热，也没有检测到粘附。该颗粒适于没有额外结晶而直接深加工，如果需要的话，在气体处理中利用颗粒尚存的高温，例如在固相后缩合反应器中，在用于干燥、脱气和/或脱醛的调节反应器中，或在结晶装置中(如果实际需要较高结晶度)。气动传输和在料仓或耐热包装中的临时储藏也可以视为深加工的实例。现已知，在温度梯度非常高的情况下，待冷却的物体不能被水润湿(莱顿弗罗斯特现象(Leidenfrost))。在大气条件或略微加压的情况下，如果聚酯熔体被引入到冷却水中，聚酯熔体也会出现这种现象。在聚酯材料表面形成蒸汽层，其具有隔热作用并阻止聚酯材料冷却。此处，蒸发和凝结还导致在界面层中使聚酯材料表面大大变粗糙的不稳定状态(凹陷的形成)。粗糙的表面促进了最终形成的颗粒粒子的粘附。这也导致结晶不受控制和后续机械处理中磨损增大，因此需要破碎和清洗循环，并且还出现材料损失。此外，由于重复经过玻璃化转变温度，从而产生颗粒粒子聚集，聚集引起进一步的破碎和质量损失。令人惊讶地，已经发现，根据权利要求1的条件，可以将蒸发和颗粒粒子表面上的坑洼控制到一定的程度，现在假设颗粒表面为桔皮结构，桔皮结构将本来极小的球形粒子的接触面进一步减少，使得即使进一步加热处理也不发生凝聚。与冷却水直接突然地接触使得表面结构的形成可以控制，由此第一次可以使得熔体冷却和结晶度可控制，其中熔体的冷却与深加工过程相协调，结晶度可以为8～45％。由于核心处以凝固熔体的高温为主，所以结晶化从颗粒粒子的核心处开始向外进行，导致颗粒粒子内产生应力和收缩，使得其相对于邻近粒子以排斥作用的形式存在并由此另外起到对抗聚集的作用。为了避免最终形成的颗粒粒子的粘附，聚酯材料在所述压力条件下、在冷却段中仅仅0.2～5.0秒的非常短的停留时间已足够。另一方面，通过将所述的压力条件下在冷却段中的停留时间限制到5-->秒，优选2秒使得最终形成的颗粒达到小于10％的低结晶度。最终形成的颗粒基本上是无定型的，这可以由它的透明度检测出。优选地，由此最终形成的颗粒的无定型比例至多为92％，但至少为55％。当聚酯材料与冷却水分离以后，仍然具有对直接进一步加工，例如固相后浓缩或干燥处理，有利的高温。本专利技术方法的优选实施方案以从属权利要求2～13为特征。由此，优选选择停留时间在更窄的0.2～2秒范围内，尤其优选在0.4秒～0.8秒范围内。这同样适用于压力，优选将压力设定在3巴～6巴。超过6巴的压力对于达到本专利技术的效果来说通常不是必要的，并必须解决设备设计的问题。经过冷却段后，将冷却水的压力迅速降低，然后将冷却水与聚酯材料分离。这种降低可以以横断面减小的管道段形式的限流段(Drosselstrecke)实现或者通过流体通道实现。或者可以使用专门制作的阀门，例如使用挤压阀(Quetschventile)。在限流段后，聚酯材料表面的蒸发是所希望的，因为这有助于冷却水的分离，并且通过形成蒸汽隔热膜，防止聚酯材料不再需要或可能不再希望有的进一步冷却。另外通过选择冷却水的温度为接近大气沸点的80～110℃，优选85～95℃，也有助于上述效果。另一方面，使得蒸发引起的水损失保持在最小限度。在各种深加工方法中，对于在喷嘴板(Düsenplatte)上刀具的切削运动与凝固熔体的表面张力的协同作用来说，最终形成的颗粒的平均温度为90～220℃，优选为150～220℃是有利的。该温度还取决于聚酯材料在冷却段的停留时间，所以可以适当地选择停留时间来调整温度。就颗粒化而言，可以将至少一条熔融液态聚酯材料带在其流出进入冷却水流之后但仍然在通过冷却段之前立刻切割，这例如可以借助安装了旋转刀具组的穿孔板或以类似方式实现。其中，孔的直径在毫米范围。也可以在冷却水中拉伸和冷却之后才将熔体颗粒化，所述熔体优选成型为至少一条熔体带。同样也可以在与冷却水分离之后才切割所述带。其中，所得颗粒的重量典型地为10～20毫克。可以使用水-蒸汽分离器将冷却水与聚酯材料分离，水蒸汽分离器前设置已在前面描述过的限流段以降低冷却水压力。在水下颗粒化的情况下，-->可以使用市售的离心分离器。因为减压后形成蒸汽，所以使用带有抽气装置的简易弧形筛(Bogensieb)就足够了，蒸汽和水通过这种装置与颗粒分离并被空气或惰性气体所代替。该实施方案对于随后才切割的带也是可行的。就直接水下颗粒化而言，优选地，可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由聚酯材料生产在玻璃化转变温度以上不粘的颗粒的方法，其中将所述聚酯材料作为熔体引入到冷却水流中，并且在通过冷却段后将其与冷却水分离，所述方法的特征在于所述聚酯材料在冷却段中的停留时间为０．２～５．０秒，并且所述冷却水沿所述冷却段的压力至少为２巴。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】CH 2006-3-13 00395/061.一种由聚酯材料生产在玻璃化转变温度以上不粘的颗粒的方法，其中将
所述聚酯材料作为熔体引入到冷却水流中，并且在通过冷却段后将其与冷
却水分离，所述方法的特征在于所述聚酯材料在冷却段中的停留时间为
0.2～5.0秒，并且所述冷却水沿所述冷却段的压力至少为2巴。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于所述聚酯材料在所述冷却段中的停
留时间为0.2～2.0秒，优选为0.4～0.8秒。
3.权利要求1或2任一项所述的方法，其特征在于所述冷却水沿所述冷却
段的压力为3～6巴。
4.权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于所述冷却水的温度为80
℃～110℃，优选为85℃～95℃。
5.权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于选择所述聚酯材料的停留
时间，使得聚酯材料在与冷却水分离后的温度为90℃～220℃。
6.权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于用水-固体分离装置将
冷却水与所述聚酯材料分离，所述分离装置前设置限流段以用来降低冷却
水的压力。
7.权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：屈特阿尼曼，维尔纳施蒂巴尔，
申请(专利权)人：伍德依万特费休股份公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]