【技术实现步骤摘要】
盐酸氯环利嗪的合成工艺
:本专利技术涉及一种抗过敏药物盐酸氯环利嗪的合成工艺,属于药物合成领域。
技术介绍
:盐酸氯环利嗪是一种抗组胺药,适用于各种过敏性疾病,特别是荨麻疹、枯草热和过敏性鼻炎等。其中文别名:氟伏沙明,顺丁烯二酸盐,氯环力嗪盐酸盐,盐酸氯苯甲嗪。其中文化学名为:1-(4-氯-二苯甲基)-4-甲基哌嗪盐酸盐;其英文化学名为1-((4-chlorophenyl) (phenyl)methyl)-4-methylpiperazine hydrochloride ;其化学结构式为:
【技术保护点】
一种抗过敏药物盐酸氯环利嗪的合成工艺,其特征在于该工艺的化学反应方程式为:该工艺包括以下步骤:(1)溴化反应:将原料对氯双苯甲烷加入反应容器中,搅拌下缓慢滴入溴素,滴加完毕后,缓慢升温至50~55摄氏度,然后保温反应5~12小时。反应完毕后将反应液降温至室温。然后加入无水碳酸钠、无水硫酸钠,室温下搅拌继续反应1~2小时,即可进行过滤。过滤后的滤液即为对氯双苯甲烷溴化产物粗品1?(溴(苯基)甲基)?4?氯苯,其中原料的摩尔比为:对氯双苯甲烷∶溴素∶无水碳酸钠∶无水硫酸钠=1∶1~1.1∶0.1~0.2∶0.1~0.2。(1)烷基化反应:往反应容器中投入N?甲基哌嗪、溶剂、无机碱,搅拌下加入对氯双苯甲烷溴化产物粗品1?(溴(苯基)甲基)?4?氯苯后缓慢升温至80~100摄氏度,然后保温反应12~15小时。反应完毕后过滤,然后将滤液浓缩至原体积的0.5~0.7。将浓缩过的滤液放冷至室温,加浓盐酸调至pH=3~4,静置3~6小时,再用50%的NaOH溶液调pH至5~6,静置3~6小时,分层收集有机相。将有机相浓缩至原体积的0.5~0.75,即得第一次盐酸氯环利嗪粗品,其中原料的摩尔比为:N?甲 ...
【技术特征摘要】
1.一种抗过敏药物盐酸氯环利嗪的合成工艺,其特征在于该工艺的化学反应方程式为: CH3 r溴素N.甲麵嗪.HCI U 无織酸钠 Ol 第一次盐酸氯环利嗪粗品 CH3 精制提纯C J.HCI —ClXr1O 该工艺包括以下步骤: (I)溴化反应: 将原料对氯双苯甲烷加入反应容器中,搅拌下缓慢滴入溴素,滴加完毕后,缓慢升温至50~55摄氏度,然后保温反应5~12小时。反应完毕后将反应液降温至室温。然后加入无水碳酸钠、无水硫酸钠,室温下搅拌继续反应I~2小时,即可进行过滤。过滤后的滤液即为对氯双苯甲烷溴化产物粗品1_(溴(苯基)甲基)-4-氯苯,其中原料的摩尔比为:对氯双苯甲烷:溴素:无水碳酸钠:无水硫酸钠=I: I~1.1: 0.1~0.2: 0.1~0.2。 (1)烷基化反应: 往反应容器中投入N-甲基哌嗪、溶剂、无机碱,搅拌下加入对氯双苯甲烷溴化产物粗品1_(溴(苯基)甲基)-4_氯苯后缓慢升温至80~100摄氏度,然后保温反应12~15小时。反应完毕后过滤,然后将滤液浓缩至原体积的0.5~0.7。将浓缩过的滤液放冷至室温,加浓盐酸调至pH = 3~4,静置3~6小时,再用50%的NaOH溶液调pH至5~6,静置3~6小时,分层收集有机相。将有机相浓缩至原体积的0.5~0.75,即得第一次盐酸氯环利嗪粗品,其中原料的摩尔比为:N-甲基哌嗪:对氯双苯甲烷溴化产物粗品1-(溴(苯基)甲基)-4_氯苯:溶剂:无机碱=I: I~1....
【专利技术属性】
技术研发人员:罗会军,侯明华,
申请(专利权)人:焦作福瑞堂制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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