本发明专利技术涉及一种快速固相烧结技术制备NaYF4基上转换发光玻璃的方法，包括：（1）采用化学方法合成稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体和基质粉体SBA-15；（2）将上述稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体和基质粉体SBA-15进行球磨混料，干燥后得到混合均匀的复合粉体；（3）在真空、惰性气氛或者还原性气氛下将上述混合均匀的复合粉体进行放电等离子体烧结，烧结完成后冷却至室温，最后经过打磨、抛光，即得NaYF4基上转换发光玻璃。本发明专利技术的烧结温度低、升温速度快、烧结时间短，得到的基质玻璃为石英玻璃，具有良好的透过率和稳定性，这为稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体的发光提供了良好的环境。
【技术实现步骤摘要】
一种快速固相烧结技术制备NaYF4基上转换发光玻璃的方法
本专利技术属于块体功能玻璃类材料的制备领域，特别涉及一种快速固相烧结技术制备NaYF4基上转换发光玻璃的方法。
技术介绍
在光致发光现象中，上转换发光是一个非常重要的方面，利用上转换发光也是获得可见光波段激光的一条途径。上转换发光是在红外光激发下，可持续发射波长比激发波长短的光。所谓的上转换玻璃就是指受到光激发时，通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射的荧光玻璃材料。随着稀土分离、提纯以及相关技术的不断进步，稀土发光材料的研究和应用得到了显著发展。从早期稀土发光材料的探索到现在稀土离子发光玻璃的研究和应用，使之在信息、激光、计算机、自动化、航空航天以及现代国防技术中有广泛而重要的应用。1961年Snitzer观察到在钡冕玻璃中NcT离子的被激活发射效应，由此揭开了稀土发光玻璃的研究。这使后来的激光器的制备成为了可能。1966年，Auzel在研究钨酸镱钠玻璃时意外发现，当基质材料中掺入Er3+、Ho3+及Tm3+离子时，用红外激发出的可见光亮度几乎提高了两个数量级，即所谓的上转换发光。这以后对发光玻璃的大量研究集中于理论基础和材料研制两个方面。在理论基础方面，主要运用现代分析测试方法研究玻璃中稀土离子的光谱特性及玻璃基质结构中配位体与掺杂激活离子的电子能级结构、辐射和无辐射跃迁、寿命等光谱性质的关系。在材料研制方面，根据结构与性能的关系，充分利用玻璃的物化性质、光谱性质等可随玻璃成分在很大范围内变化的特征，选择合理的发光玻璃成分和激活离子，制备性能优越的发光玻璃。到了七十年代，发光玻璃在发光面板、示波器、显示屏、玻璃闪烁器和剂量计等方面得到广泛应用，电子束激发的阴极射线发光玻璃被应用于高分辨率发光面板和显示屏，其图象对比度和分辨率好，但阴极射线发光的硅酸盐和铝硅酸盐玻璃其能量效率偏低。R`eisfeld等研究了作为太阳能荧光浓集器的掺杂Nd3+、Uo2+、Cr3+离子的发光玻璃，其近红外光与Si能隙匹配，可用于太阳能转换，但量子效率偏低。目前上转换玻璃的制造技术主要有传统的高温熔融技术及溶胶一凝胶技术，其中高温熔融技术是最常用的方法，通常采用将原料通过高温熔融和热处理制备上转换玻璃。但是熔融法存在熔融温度高和熔炼时间长的问题，导致掺入的荧光粉发生熔融、玻璃融化不均匀以及玻璃内部存在内应力等问题。目前一般通过选择原料、严格控制熔融和热处理工艺、后续热处理等来缓解高温熔融技术存在的问题。溶胶一凝胶技术是制备纳米材料的一个常用方法，但是具有不易形成多组分玻璃，有时还会产生其它产物，致密度低等缺点。所以高温熔炼技术是目前制备上转换玻璃的一个主要方法，但是其存在的问题也是显而易见的，例如温度高、能耗大、时间长，导致添加的功能组分容易熔融、偏析等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种快速固相烧结技术制备NaYF4基上转换发光玻璃的方法，该方法比采用熔融法制备同组分的玻璃时烧结温度低很多，且升温速度快、烧结时间短。本专利技术的一种快速固相烧结技术制备NaYF4基上转换发光玻璃的方法，包括:(I)采用化学方法合成稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体和基质粉体SBA-15 ；(2)将上述稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体和基质粉体SBA-15进行球磨混料，干燥后得到混合均匀的复合粉体；其中稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体的质量百分数分别为0.l-5wt% ；(3)在真空、惰性气氛或者还原性气氛下将上述混合均匀的复合粉体进行放电等离子体烧结，烧结完成后冷却至室温，最后经过打磨、抛光，即得NaYF4基上转换发光玻璃。所述步骤(1)中的合成稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体的化学方法为溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、微乳液法或水热法。所述步骤(1)中的合成基质粉体SBA-15的化学方法为溶胶一凝胶法、均匀共沉淀法、微乳液法、水热法、溶剂热、模板法、金属有机化学法、化学气相反应法、化学气相凝聚法、喷雾热解法或电纺织法。所述步骤(1)中的稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体所含的稀土激活离子为Er3+、Tm3+、Ho3+、Dy3+、Ce3+、Tb3+中的一种或几种，所含的稀土敏化离子为Yb3+、NcT中一种或两种。所述步骤(2)中的球磨时间为6~12h。所述步骤(2)中的干燥为放入80°C烘箱中干燥。所述步骤(3)中的放电等离子体烧结工艺的参数为:烧结的温度为800~1100°C，升温速率为50~200°C /min，压力为10~lOOMpa，保温时间为I~10分钟。本专利技术提出采用放电等离子体技术烧结稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体和基质SBA-15的复合粉体制备上转换发光玻璃，制备过程不经过高温熔融制备温度低，所以稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体能够在玻璃中得以保存，而且这种方法制备的基质玻璃为石英玻璃，具有良好的透过率和稳定性，这为稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体的发光提供了良好的环境。从而可以制备出具有良好发光性能的上转换发光玻璃。有益效果:(I)本专利技术提供的一种快速固相烧结技术制备NaYF4基上转换发光玻璃的方法不同于传统高温熔融制备技术需要经过熔融过程，此方法不需经过熔融过程属于固相烧结，所以采用此方法制备玻璃时要比采用熔融法制备同组分的玻璃时烧结温度低很多。而且该方法具有升温速度快、烧结时间短等优点，是一种节能环保的制备玻璃的方法。(2)放电等离子体技术制备玻璃的过程不需要经过高温熔融过程制备温度低，所以稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体能够在玻璃中得以保存。(3)这种方法制备的基质玻璃为石英玻璃，具有良好的透过率和稳定性，这为稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体的发光提供了良好的环境。【附图说明】图1为实施例1中样品的X射线衍射分析(XRD)图；图2为实施例2中样品在980nm的光激发下产生的上转换发光光谱；图3为实施例2中样品的透过率，左上角插图为波长从950nm到1000nm的局部放大图。【具体实施方式】下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1采用共沉淀法合成纳米级纯的a -NaYF4:Yb, Er粉体，具体方法为:按照摩尔浓度比，准确称量0.3613gY203、0.134gYb203、0.023gEr203混合均匀后，加入适量的浓盐酸，待稀土氧化物完全反应即溶液变澄清后，在磁力搅拌下加热至90°C，蒸干。加入适量的去离子水配制成0.2mol/L的LnCl3溶液待用。称量0.05mol的NaF于烧杯中，加入60ml的去离子水，室温下磁力搅拌至澄清。按照化学计量比，取20mL的LnCl3,快速倒入NaF溶液中，室温下剧烈搅拌lh。将沉淀离心分离，然后置于真空干燥箱中100°C下干燥得到白色的α -NaYF4: Yb, Er粉体。采用水热法合成SBA-15粉体，具体方法为: 分别称量10gP123 (EO20PO70EO20)、300g2mol/L 的 HCl 及 75gH20，在室温条件下搅拌至澄清，然后本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种快速固相烧结技术制备NaYF4基上转换发光玻璃的方法，包括：（1）采用化学方法合成稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体和基质粉体SBA?15；（2）将上述稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体和基质粉体SBA?15进行球磨混料，干燥后得到混合均匀的复合粉体；其中稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体的质量百分数为0.1?5wt%；（3）在真空、惰性气氛或者还原性气氛下将上述混合均匀的复合粉体进行放电等离子体烧结，烧结完成后冷却至室温，最后经过打磨、抛光，即得NaYF4基上转换发光玻璃。
【技术特征摘要】
1.一种快速固相烧结技术制备NaYF4基上转换发光玻璃的方法，包括: (1)采用化学方法合成稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体和基质粉体SBA-15； (2)将上述稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体和基质粉体SBA-15进行球磨混料，干燥后得到混合均匀的复合粉体；其中稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体的质量百分数为0.l-5wt% ； (3)在真空、惰性气氛或者还原性气氛下将上述混合均匀的复合粉体进行放电等离子体烧结，烧结完成后冷却至室温，最后经过打磨、抛光，即得NaYF4基上转换发光玻璃。2.根据权利要求1所述的一种快速固相烧结技术制备NaYF4基上转换发光玻璃的方法，其特征在于:所述步骤(1)中的合成稀土掺杂的NaYF4基上转换发光粉体的化学方法为溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、微乳液法或水热法。3.根据权利要求1所述的一种快速固相烧结技术制备NaYF4基上转换发光玻璃的方法，其特征在于:所述步骤(1)中的合成基质粉体SBA-15的化学方法为溶胶一凝胶法、均匀共沉淀法、微乳液法、水热法、溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：王连军，袁新生，顾士甲，江莞，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：
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