本发明专利技术涉及一种用于样品(12)的光热研究的装置(10)，该装置带有用于产生指向样品(12)的激励面的电磁激励射束(18)的激励源(14，20，22)，用于检测由样品(12)的检测面发射出的热辐射(26)的探测器(28)，和温度可控制的样品腔(36)，该样品腔包括容纳在其中的样品保持器(13)，用于样品(12)的放置和温度控制。根据本发明专利技术，作出了这样的设置，使得可调节的检测光学系统(32)设置在样品保持器(13)和探测器(28)之间，所述检测光学系统是可调节的，以调节在样品表面上的探测器(28)的期望视域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及根据权利要求1前序部分的用于样品的光热研究的设备和根据权利要求8前序部分的研究方法。
技术介绍
这样的设备和方法是已知的，例如可从德国塞尔布的耐驰仪器制造有限责任公司(Netzsch-Ger 'S tebau GmbH)的产品手册 “LFA447Nano Fiash^?” 获知(在04.07.2012即2012年7月4日后可以通过互联网在下述网址获得:http://www.netzsch-thermal-analysis.com/download/LFA_447_NanoFlash_D_l108_de_180.pdf)。该已知设备包括:-氙闪光灯，其作为激励源，用于产生指向待研究样品的正面的激励光束，所述正面起“激励面”的作用，-红外探测器，其用于检测由“检测面”发射出的热辐射，在此“检测面”是样品的背面，和-形式为电烘箱的样品腔，其带有样品保持器，用于多个样品的放置和温度控制，所述样品保持器容纳在所述烘箱中并且构成为“样品转换器”。通过该已知的设备，可以通过利用烘箱在室温至300°C之间完成样品的热传导率或热扩散率的测量。样品保持器作为样品转换器的设计使得能够在样品腔中同时放置多个样品，其中的一个可以在每种情况下被选中以作为当前测量的样品。这具有的好处是，例如，作为软件控制的测量程序的一部分，实际上待研究的样品可以与一个或多个(具有已知物理性能的)参考样品一起测量，其中在样品腔中的温度例如是在预定的温度范围上逐渐地改变。为了实现高精度测量，被证明是有利的是，红外探测器或它的辐射灵敏区配置得尽量靠近当前研究的样品的背面，以便尽可能完全地检测由样品的背面发射出的热辐射，并且尽可能使得任何由烘箱产生的热量引起的热辐射不会到达探测器。在后的“干扰辐射”是实际上为什么已知设备的温度范围限于300°C的原因。更高的样品温度或者样品腔的内部温度将导致干扰辐射的比例相对于高测量精度要求出现不可接受的增加。此外，还需要考虑的是，可操作地接近的最高样品温度的增加将通常要求样品腔的总体长度增大，由此在样品和探测器之间的距离也将增加。对于探测器的给定“观察角”(探测器在该角度内检测热辐射)，这意味着将有这样的趋势，使得更多干扰辐射能够从样品腔“通过样品”传输到探测器。实际上，后者可以通过利用合适地设置尺寸和配置的孔避免。然而，考虑到不同的样品尺寸和厚度，这样的孔的尺寸设置和配置对于所有情况的适配性而言实际上并不是没有问题的。如果这样的孔的配置需要改进，例如通过使用者手动地适配，则将带来一些开销以及误差来源。本专利技术要解决的一个问题是利用在上文提及类型的设备和方法，能够允许更高的样品温度，同时在光热研究中获得高测量精度和可重现性。
技术实现思路
就根据本专利技术的设备而言，该问题通过下述事实解决，即在样品保持器和探测器之间设置可调节的检测光学系统，能够调节所述光学系统以调节探测器在样品表面上的期望视域。术语“检测光学系统”在此意味着表示由一个或多个折射或反射光学元件形成的任何光学成像系统，其中探测器的“对期望视域的调节”指的是，通过光学系统的调节(例如通过移动一个或多个光学元件)，可以改变样品表面上(在“检测面”的范围中)的区域，由此热辐射由于光学成像而达到探测器的辐射灵敏区。通过检测光学系统的调节状态这样限定的在样品表面上的这样的区域就是“视域”。另一方面，从调节过的视域外的样品的检测面发射出的热辐射不会到达探测器，因此也不会被检测。对于根据本专利技术的设备，如果样品的检测面的基本上全部面积(例如板状样品的两个平坦的面中的一个)可以例如经调节成为探测器的视域，这样对来自样品腔的干扰辐射的检测可以有利地被大大地抑制，同时，由样品的检测面发射出的热辐射的一大部分可以传输到探测器。根据本专利技术的技术方案，不会取消在待研究的样品和探测器之间的区域中使用的一个或多个孔，以便同样以这样的方式来避免对干扰辐射的检测。样品腔有利地具有较大的尺寸以用于较高的样品温度，附带地在样品和探测器之间的距离增加可以认为是在本专利技术的范围内，因为探测器的“缩小的视角”可以通过检测光学系统实现，因此阻止由样品腔的热量引起的热辐射(干扰辐射)传播到探测器。这样，本专利技术可以执行光热研究，尤其是在高样品温度下，以高测量精度和高可重现性执行。本专利技术的进一步的优点在于这样的事实，由样品发射出的热辐射的空间分辨的检测(spatially resolved detection)可以利用视域的可调节性实现,该视域小于样品的检测面的总面积。另一个优点尤其出现在这样的例子中，其中不同尺寸和/或不同厚度的样品将要被研究，无论这是在分离的测量过程中或者是在同一个的测量过程的联合测量中(例如利用“样品转换器”作为软件控制的测量程序的一部分)。例如，如果不同的厚度的样品正被研究，这样可以伴随有从样品到样品的光学几何条件的变化，因此在样品表面上的未改变的视域的光学成像尺寸也由此变化了。实际上这样的效果常常是非常不期望的，但是根据本专利技术，其可以容易地通过检测光学系统的可调节性以及所带来的视域的可调节性来补偿。检测光学系统的调节可以手动地进行，或者例如自动地以软件控制方式进行。在这一点上，应当注意到尺寸参数，例如样品的尺寸和厚度通常是已知的，因此可以在通过使用者手动地调节或通过程序控制的测量过程(在通过使用者输入相关的参数之后)进行的自动调节中考虑这些参数，以调节视域，符合特定样品的需求。在多个不同尺寸的样品的检测中，在每种情况下相同幅度的视域的调节因此可以这样特别地完成。对于在两个维度上延伸的样品，电磁激励射束所指向的平坦面在下文中也称为“正面”(而另一平坦面因此称为“背面”)。然而该术语或定义仅仅是任意的且仅用于相应的平坦面的更加形象化的表示。在本专利技术的一个实施例中，在两个维度上延伸的样品例如板状样品的第一平坦面(“正面”)设置为激励面，该样品背朝第一平坦面的第二平坦面(“背面”)设置为检测面。在这种情况下，由背面发射出的热辐射由探测器检测，所述热辐射(在一个或多个通过样品的热脉冲或热波的传播之后)已经通过在正面上的激励光束引起的加热产生。在另一个实施例中，样品的激励面和检测面是同一个，即由同一个“样品面”形成。在两个维度上延伸的样品例如板状样品的情况下，这指的是电磁激励和热辐射检测两者在相同的平坦面(“正面”)上进行。在这种情况下，通过正面发射出的热辐射由探测器检测，所述热辐射已经根据在正面上由激励光束引起的类似的加热而产生。特别地，还可以这样研究样品，即由此激励光束产生的热量不被传播通过样品，或者仅仅非常缓慢和/或微弱地传播通过样品。本专利技术的应用不限于特定类型的样品。因此除了固体(例如金属)样品之外，例如液体或粉状样品或者具有内部结构(例如层状构成)的样品也可以被研究。在各个特别的情况下，对于样品保持器的适合的样品容器的设计，可以有利地从现有技术已知的样品保持器设计中获取资源。对于非固体样品(例如液体或粉状的样品)，在此与样品的形状有关的术语，例如平坦面、正面、背面和板状等，涉及与所关注的样品的形状，诸如其在研究情形下的形状。在这种意义上讲，例如板状的液体样品，也可以被研究。对于这样的形状可变的样品在例如大致为罐形的样品容器中的存储，可以做出这样的设置，以使电本文档来自技高网...
【技术保护点】
用于光热研究样品(12)的装置(10)，该装置带有用于产生指向样品(12)的激励面的电磁激励射束(18)的激励源(14，20，22)，用于检测由样品(12)的检测面发射出的热辐射(26)的探测器(28)，和温度可控制的样品腔(36)，该样品腔包括容纳在其中的样品保持器(13)，用于样品(12)的放置和温度控制，其特征在于：可调节的检测光学系统设置在样品保持器(13)和探测器(28)之间，所述光学系统是可调节的，以便以这种方式调节探测器(28)在样品表面上的视域，即，根据对该光学系统的调节，待研究的样品(12)的检测面的全部或仅仅一部分可选择地位于探测器(28)的视域中。
【技术特征摘要】
2012.07.31 DE 102012106955.71.用于光热研究样品(12)的装置(10)，该装置带有用于产生指向样品(12)的激励面的电磁激励射束(18)的激励源(14，20，22)，用于检测由样品(12)的检测面发射出的热辐射(26)的探测器(28)，和温度可控制的样品腔(36)，该样品腔包括容纳在其中的样品保持器(13)，用于样品(12)的放置和温度控制， 其特征在于:可调节的检测光学系统设置在样品保持器(13)和探测器(28)之间，所述光学系统是可调节的，以便以这种方式调节探测器(28)在样品表面上的视域，即，根据对该光学系统的调节，待研究的样品(12)的检测面的全部或仅仅一部分可选择地位于探测器(28)的视域中。2.根据权利要求1所述的装置(10)，其中，在两个维度上延伸的样品(12)的第一平坦面(16)设置为激励面，并且样品(12)背朝第一平坦面的第二平坦面(24)设置为检测面。3.根据权利要求1或2所述的装置(10)，其中检测光学系统包括至少一个折射光学元件(32)。4.根据前述权利要求的任一项所述的装置(10)，其中可调节的检测光学系统构造为该检测光学系统的至少一个光学元件(32)能够由至少另一个光学元件替换。5.根据前述权利要求的任一项所述的装置(10)，其中设置有线性驱动器，通过该线性驱动器能够改变在检测光学系统的光学元件(32)和样品(12)之间的距离，和/或改...
【专利技术属性】
技术研发人员：M·布鲁纳，J·布卢姆，T·登纳，R·坎贝尔，T·希尔帕特，M·吉普哈德，S·劳特巴赫，A·斯特劳贝尔，J·茨乔佩尔，M·斯乔德尔，A·林德曼，A·哈廷格尔，
申请(专利权)人：耐驰仪器制造有限公司，
类型：发明
国别省市：
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