无氯钾铵复合肥的制备方法技术

本发明专利技术公开一种无氯钾铵复合肥的制备方法，该方法主要采用硫酸铝作为硫源和氯化钾作为钾源，硫酸铝和氯化钾经过复分解反应生成硫酸铝钾沉淀和氯化铝溶液，硫酸铝钾沉淀经水溶解后，用氨水/碳酸铵/碳酸氢铵沉淀出氢氧化铝，得到硫酸钾铵的水溶液，水溶液再经浓缩结晶得无氯钾铵复合肥。按照本发明专利技术制得的产物无氯钾铵复合肥符合GB15063—2009复合肥料国家标准中关于无氯产品的氯含量规定，满足了忌氯作物的要求，同时在制备过程中也不会产生废气、废水及废渣，而且反应过程条件温和。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种，该方法主要采用硫酸铝作为硫源和氯化钾作为钾源，硫酸铝和氯化钾经过复分解反应生成硫酸铝钾沉淀和氯化铝溶液，硫酸铝钾沉淀经水溶解后，用氨水/碳酸铵/碳酸氢铵沉淀出氢氧化铝，得到硫酸钾铵的水溶液，水溶液再经浓缩结晶得无氯钾铵复合肥。按照本专利技术制得的产物无氯钾铵复合肥符合GB15063—2009复合肥料国家标准中关于无氯产品的氯含量规定，满足了忌氯作物的要求，同时在制备过程中也不会产生废气、废水及废渣，而且反应过程条件温和。【专利说明】
本专利技术属于复合肥制备领域，具体涉及ー种。
技术介绍
钾是作物生长必须的营养元素之一，自然界的钾主要以氯化钾的形式存在，但农作物中有ー些忌氯农作物(如烟草、茶叶、西瓜、葡萄、马铃薯、大麻、亚麻等)对氯十分敏感，氯元素会使该类作物生长恶化、质量下降，产量降低，氯化钾不能作为这类作物的钾肥使用，硫酸钾因为同时含有硫和钾，是忌氯农作物理想的钾肥。但自然界中硫酸钾的的藏量极低，通常利用氯化钾通过复分解反应制取硫酸钾，但硫酸钾的产率低，产品纯度不高，生产成本高；另外ー种方法是利用硫酸与氯化钾在高温下反应生成硫酸钾和氯化氢，该法对设备腐蚀严重，生产成本也高。专利200610039277.0公开了ー种利用硫酸和氯化钾生产硫酸钾铵的方法，该方法先用硫酸和氯化钾反应生成硫酸氢钾，再用液氨与硫酸氢钾反应生成硫酸钾铵，该法降低了反应温度，减轻了硫酸对设备的腐蚀，因而生产成本有所降低，而硫酸钾铵由于含钾和铵，因而肥效更高，但该法仍存在硫酸对设备的腐蚀及副产氯化氢不易完全回收、易造成环境污染的问题。【专利技术内容】本专利技术提供一种，按照该方法制得的成品钾铵复合肥符合GB15063— 2009复合肥料国家标准中关于无氯产品的氯含量规定，满足了忌氯作物的要求，同时在制备过程中也不会产生废气、废水及废渣。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是: 一种，具体方法如下: A.将氯化钾加入到装有水的反应器中，在25°C~100°C下搅拌溶解，待所述氯化钾完全溶解后，加入硫酸铝搅拌反应产生沉淀，当所述沉淀量不再变化时反应结束，然后冷却过滤收集沉淀，并对滤液进行回收处理；其中，所述硫酸铝与氯化钾的摩尔比为2:3 ； B.将步骤A得到的沉淀在60°C~100°C下溶解于水中，然后加入沉淀剂进行反应产生沉淀，当所述沉淀量不再变化时反应结束，然后过滤收集滤液并对沉淀进行回收处理；其中，所述沉淀剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的ー种； C.将步骤B得到的滤液浓缩至有晶体生成，然后进行冷却結晶，收集晶体得到本无氯钾铵复合肥，剩下的溶液再次回到步骤B进行沉淀反应。上述技术方案中，更具体的方案是:步骤A得到的滤液的回收处理方法为:a)将所述滤液进行浓缩结晶，收集晶体，剩下的母液与下一批步骤A得到的滤液相混合，并进行浓缩结晶；b)在25°C~80°C下用こ醇溶解步骤a)得到的晶体至所述晶体不再溶解，然后过滤，收集滤液，剩下的沉淀回 到步骤A进行复分解反应；c)将步骤b得到滤液进行冷却结晶，收集晶体，所得晶体为三氯化铝，可作为产品销售，剩下的母液回收到步骤b)用以溶解步骤a)得到的晶体。由于采用上述技术方案，本专利技术具有如下有益效果: 1.按照本专利技术制备方法，制得的产物钾铵复合肥符合GB15063— 2009复合肥料国家标准中关于无氯产品的氯含量规定。2.本专利技术反应条件温和，对设备腐蚀小。3.本专利技术步骤A产生的滤液通过回收处理后得到氯化铝晶体、水溶液、乙醇溶液，该氯化铝晶体可拿来进行销售，水溶液、乙醇溶液则可再拿来循环利用，节省了生产成本；所述步骤B得到的沉淀氢氧化铝经过洗涤烘干后也可作为产品销售；综上所述，本专利技术使得在生产无氯钾铵复合肥过程中不产生废水、废弃、废渣的同时又为企业增加了利润。【具体实施方式】以下结合具体实施例对本专利技术做进一步详述: 实施例1 一种无氯钾铵复合肥的制作方法，其具体方法包括以下步骤: A.将1000Kg水放入反应器中，加入220Kg氯化钾，边搅拌边加热至10°C，待氯化钾溶解后，缓慢加入1300Kg硫酸铝，搅拌反应30分钟后，边搅拌边降温至20° C，静置24小时后过滤收集沉淀,并对滤液进行回收处理； B.将步骤A得到的沉淀放 入反应器中，加入2000Kg水，边搅拌边加热至60°C，然后在30分钟内缓慢加入620Kg含量为25%的氨水进行反应产生沉淀，停止加入氨水后再搅拌反应10分钟，所述反应结束，然后过滤收集滤液，沉淀为氢氧化招，经洗漆烘干后可作为产品销售; C.将步骤B得到的滤液加热蒸发至有晶体生成，然后冷却至10°C结晶，24小时后收集晶体得到SOOKg钾铵复合肥，剩下的溶液再次回到步骤B进行沉淀反应； 其中，步骤A得到的滤液的回收处理方法为:步骤A得到的滤液的回收处理方法为:a)将所述滤液进行浓缩结晶，收集晶体，剩下的母液与下一批步骤A得到的滤液相混合，并进行浓缩结晶；b)在25°C下用乙醇溶解步骤a)得到的晶体至所述晶体不再溶解，然后过滤，收集滤液，剩下的沉淀回到步骤A进行复分解反应；c)将步骤b得到滤液在10°C下进行冷却结晶，收集晶体，所得晶体为三氯化铝，可作为产品销售，剩下的母液回收到步骤b)用以溶解步骤a)得到的晶体。实施例2 一种无氯钾铵复合肥的制作方法，其具体方法包括以下步骤: A.将1000Kg水放入反应器中，加入450Kg氯化钾，边搅拌边加热至80°C，待氯化钾溶解后，缓慢加入2600Kg硫酸铝，搅拌反应30分钟后，边搅拌边自然降温至30° C，过滤收集沉淀，并对滤液进行回收处理； B.将步骤A得到的沉淀放入反应器中，加入1000Kg水，边搅拌边加热至80°C，然后在30分钟内缓慢加入880Kg碳酸铵进行反应产生沉淀，停止加入氨水后再搅拌反应10分钟，所述反应结束，然后过滤收集滤液，沉淀为氢氧化铝，经洗涤烘干后可作为产品销售； C.将步骤B得到的滤液加热蒸发至有晶体生成，然后冷却至25°C结晶，24小时后收集晶体得到1500Kg钾铵复合肥。其中，步骤A得到的滤液的回收处理方法为:其中，步骤A得到的滤液的回收处理方法为:步骤A得到的滤液的回收处理方法为:a)将所述滤液进行浓缩結晶，收集晶体，剩下的母液与下一批步骤A得到的滤液相混合，并进行浓缩结晶；b)在50°C下用こ醇溶解步骤a)得到的晶体至所述晶体不再溶解，然后过滤，收集滤液，剩下的沉淀回到步骤A进行复分解反应；c)将步骤b得到滤液在25°C下进行冷却結晶，收集晶体，所得晶体为三氯化铝，可作为产品销售，剩下的母液回收到步骤b)用以溶解步骤a)得到的晶体。实施例3 A.将1000Kg水放入反应器中，加入450Kg氯化钾，边搅拌边加热至100°，待氯化钾溶解后，缓慢加入2600Kg硫酸铝，搅拌反应30分钟后，边搅拌边冷却至30° C，过滤收集沉淀，并对滤液进行回收处理； B.将步骤A得到的沉淀放入反应器中，加入1000Kg水，边搅拌边加热至100°C，然后在30分钟内缓慢加入1500Kg碳酸氢铵进行反应产生沉淀，停止加入氨水后再搅拌反应10分钟，所述反应结束，然后过滤收集滤液，沉淀为氢氧化铝，经洗涤烘干后可作为产品销售; C.将步骤B得到的滤液加热蒸发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无氯钾铵复合肥的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A．将氯化钾加入到装有水的反应器中，在10℃～100℃下搅拌溶解，待所述氯化钾完全溶解后，加入硫酸铝搅拌反应产生沉淀，当所述沉淀量不再变化时反应结束，然后冷却过滤收集沉淀，并对滤液进行回收处理；其中，所述硫酸铝与氯化钾的摩尔比为2:3；B.将步骤A得到的沉淀在60℃～100℃下溶解于水中，然后加入沉淀剂进行反应产生沉淀，当所述沉淀量不再变化时反应结束，然后过滤收集滤液并对沉淀进行回收处理；其中，所述沉淀剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种；?C．将步骤B得到的滤液浓缩至有晶体生成，然后进行冷却结晶，收集晶体得到本无氯钾铵复合肥，剩下的溶液再次回到步骤B进行沉淀反应。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孔红星，李利军，黄文艺，程昊，李彦青，刘柳，
申请(专利权)人：广西科技大学，
类型：发明
国别省市：