本发明专利技术公开了一种气凝胶的干燥方法。本发明专利技术将湿凝胶放在干燥炉内，在气氛流通条件下，控制干燥温度以及干燥时间，待凝胶内部的溶剂挥发完全后即可得到所述气凝胶。本方法得到的气凝胶样品密度低，孔隙率大，比表面积大，性能稳定，且此法操作简易，成本低廉，适于制备多种类型的气凝胶，有利于大规模的工业生产。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。本专利技术将湿凝胶放在干燥炉内，在气氛流通条件下，控制干燥温度以及干燥时间，待凝胶内部的溶剂挥发完全后即可得到所述气凝胶。本方法得到的气凝胶样品密度低，孔隙率大，比表面积大，性能稳定，且此法操作简易，成本低廉，适于制备多种类型的气凝胶，有利于大规模的工业生产。【专利说明】
本专利技术涉及气凝胶制备领域，具体涉及。
技术介绍
气凝胶由纳米尺寸的骨架结构和孔结构组成，具有超低密度、超高孔隙率、超高比表面积、超低导热率、超低模量、超低折射率、超低介电常数、超低传声速率等优异的性能，使其在隔热材料、催化剂及催化剂载体、声学阻尼材料、光学器件等领域具有广泛应用前景。目前，溶胶-凝胶法是一种非常有效的制备氧化物气凝胶材料的方法，而常用的干燥方法是常压干燥法、超临界干燥法以及冷冻干燥法。在常用的干燥方法中，同济大学的甘礼华等人采用将得到的凝胶在60°C下用乙醇浸泡24 h,再以TEOS的乙醇溶液70°C下浸泡4h，再将所得到的凝胶在70°C下恒温干燥72 h,最终可以得到密度为212 kg/m3的气凝胶(甘礼华，陈龙武，张宇星.物理化学学报，2003，19(6): 504-508)。挪威科技大学的A.V.Rao等人分别采用甲苯、正己烷、正庚烷和二甲苯等混合溶液作为凝胶干燥溶剂，分别在70°C，90°C，120°C和180°C下常压干燥24h，制备得到的5丨02气凝胶。(A.V.Rao, E.Nilsen, Journal of Non-Crystalline Solids, 2001, 296: 165-171)。常压干燥工艺成本较低，但是在干燥过程中由于毛细管力的作用气凝胶结构容易发生收缩、变形和碎裂，使得材料比表面积急剧下降，孔隙率大量减少，而且干燥时间一般较长。同济大学的J.Wang等人以聚二乙氧基硅氧烷为硅源制备凝胶，以三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷为疏水改性剂，通过超临界干燥制备疏水SiO2气凝胶(Wang J., Shen J., Chen L.Y.Journal ofNon-Crystalline Solids, 2000，271: 100-105)。超临界干燥使用的器具为高压釜，高压釜的密闭性要求高。通常超临界干燥工艺需要的实验周期相对较长、产量较低、成本较高，危险性大，难以进行连续性及大规模化生产，一般用来制备要求较严格的产品。厦门大学的高丽珍等人以正硅酸乙酯(TE0S )为原料，水和乙醇为溶剂，盐酸和氨水为催化剂，将老化后的凝胶在冰箱中于-5°C冷冻一周，再在40°C抽空干燥2天，即可得到干凝胶(高丽珍，汤皎宁等，无机化学学报，1998，14 (3):292-297)。为了减少在凝固过程中由于溶剂膨胀而造成的凝胶结构破坏，通常需要将溶剂置换成膨胀系数较低的溶剂，耗时耗力。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的上述问题，提供。本专利技术提供的技术方案是，它的主要步骤为:将湿凝胶在放在干燥炉内，在气氛流通条件下，控制干燥温度以及干燥时间，待凝胶内部的溶剂挥发完全后即可得到气凝胶。上述的干燥方法中，所述湿凝胶干燥过程中，干燥炉内气氛为空气或者惰性气体。上述的干燥方法中，所述无机凝胶为氧化硅凝胶，氧化锆凝胶，氧化铝凝胶，氧化铁凝胶，氧化镍凝胶，氧化钛凝胶，氧化钨凝胶，氧化锡凝胶中的至少一种。上述的干燥方法中，所述凝胶中可掺杂短切纤维、纤维毡、纳米颗粒、纳米线、石墨烯或碳纳米管，且掺杂量可以为所述凝胶的0%~40%，所述短切纤维具体可以为玻璃纤维、莫来石纤维、碳纤维中的至少一种。纤维毡为玻璃纤维毡、莫来石纤维毡、碳纤维毡中的至少一种。与现有技术相比，本专利技术在高温状态下对湿凝胶进行处理，大大降低了毛细管力对湿凝胶骨架结构的作用，可有效保持湿凝胶的骨架及孔结构，如果温度过低，溶剂挥发速率小，无法起到降低毛细管力的作用；另外由于高温干燥时间极短，这样就避免了气凝胶在高温条件发生的坍塌以及烧结。同时在惰性气氛下进行干燥可以避免有机溶剂高温状态下燃烧造成凝胶结构的烧结。本专利技术提供的干燥方法可以用于制备氧化硅凝胶，氧化锆凝胶，氧化铝凝胶，氧化铁凝胶，氧化镍凝胶，氧化钛凝胶，氧化钨凝胶，氧化锡凝胶等无机气凝胶，该方法制得的无机气凝胶，具有开阔的三维网络状结构，粒子簇之间的空隙较大，比表面积较大，而且工艺简单，成本低廉，效率高，易于操作，可用于多种类型气凝胶的制备，易于大规模连续性生产。【专利附图】【附图说明】 图1是实施例1制备得到的二氧化硅的SEM照片； 图2实施例1制备得到的二氧化硅气凝胶的氮气等温吸附脱附曲线； 图3为实施例8制备得到的二氧化硅气凝胶的氮气等温吸附脱附曲线。【具体实施方式】 实施例1使用高温干燥法制备二氧化硅气凝胶 在室温下，取4ml甲基三乙氧基硅烷，溶解于22.4甲醇中，搅拌，混合均匀后，加入1.5ml草酸(摩尔浓度0.001mol/L)，搅拌30min，静置24h后，再缓慢加入2ml氨水(摩尔浓度lOmol/L)，继续搅拌30分钟，待反应完成，形成溶胶。将溶胶倒入带有软木塞的试剂瓶中，静置，待生成凝胶之后，在凝胶表面加入少量无水乙醇，覆盖住其表面即可。将凝胶置于45°C下陈化48h，5天内用乙醇更换凝胶的溶剂10次以除去未反应的小分子和杂质，将凝胶置于300°C下干燥炉内，同时保证干燥炉中氮气气氛流通，在高温条件下干燥80-90S后即可得到二氧化硅气凝胶。其等温吸脱附曲线为图1所示，由氮吸附测试得到的比表面积为582 cm3/g，密度为0.07g/cm3，孔隙率为90.1%，平均孔径为8.8nm。实施例2使用高温干燥法制备莫来石纤维毡复合的二氧化硅气凝胶 在室温下，取6ml甲基三乙氧基硅烷，溶解于22.4ml甲醇中，搅拌，混合均匀后，加入1.73ml草酸(摩尔浓度0.0Olmol/L)，搅拌30min，静置24h后，再缓慢加入2ml氨水(摩尔浓度12mol/L)，继续搅拌30分钟，待反应完成，形成溶胶。将溶胶倒入装有莫来石纤维毡的模具中，数小时后体系形成凝胶。将生成的凝胶在40°C陈化48h后，5天内用乙醇更换凝胶的溶剂10次以除去未反应的小分子和杂质，放入500°C的干燥炉中，同时保证干燥炉中氮气气氛流通，在500°C下干燥40-50S后即可得到二氧化硅气凝胶。由氮吸附测试得到的比表面积为472cm3/g，表观密度为0.08g/cm3，孔隙率为93.5%。不同掺杂物以及不同掺杂物含量的气凝胶复合材料，不仅有利于提高高温干燥气凝胶复合材料的性能，而且扩展了气凝胶复合材料的应用范围。实施例3使用高温干燥制备氧化铝气凝胶 在室温下，取5g Al (H2O)9 (NO3)3，在搅拌下溶解于40ml去离子水中；在铝盐溶解后添加0.5ml的甲酰胺和4ml环氧丙烷，得到稳定、澄清、透明的Al2O3溶胶，将溶胶置于密封容器内，在室温下经过数分钟后形成凝胶。将生成的凝胶在50°C陈化48h后，5天内用去离子水更换凝胶的溶剂10次以除去未反应的小分子和杂质，放入1000°c的干燥炉中，同时保证干燥炉中空气气氛流通，在1000°c下干燥20-25S后即可得到氧化铝气凝胶。由氮吸附测试得到的比表面积为321 cm3/g，表观密度为0.09g/cm3，孔隙率为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种气凝胶的干燥方法，其特征在于包括下列步骤：将湿凝胶放在干燥炉内，在气氛流通条件下，控制干燥温度以及干燥时间，待凝胶内部的溶剂挥发完全后即可得到所述气凝胶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋怀河，钟亮，陈晓红，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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