一种测定稻米中稀土总含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定稻米中稀土总量的方法，具体步骤如下：（1）配制稀土标准溶液；（2）配制稀土标准使用溶液；（3）配制二溴羧基偶氮胂溶液；（4）试样制备；（5）干灰化处理；（6）制备试样溶液；（7）样品测定。上述方法中，标准曲线的线性范围为0-5μg，相关系数为0.9998，加标回收率为90～95%，相对标准偏差为7.0%，样品中氧化稀土的检出限为0.05μg。本发明专利技术具有快速、灵敏、准确度高的优点，简化了操作步骤，节约了操作时间，且显色剂二溴羧基偶氮胂显色时受酸度和共存粒子的影响较小，能够较准确的检测出稻米中稀土的总含量。

Method for measuring total content of rare earth in Rice

The invention discloses a method for determination of total rare earths in rice, the specific steps are as follows: (1) preparation of rare earth standard solution; (2) preparation of rare earth using standard solution; (3) preparation of dibromocarboxyarsenazo solution; (4) sample preparation; (5) dry ashing treatment; (6) preparation sample solution; (7) determination. In the method mentioned above, the linear range of the standard curve is 0-5 g, the correlation coefficient is 0.9998, the recovery rate is 90 ~ 95%, the relative standard deviation is 7%, and the detection limit of the rare earth oxide in the sample is 0.05 Mu G. The invention has the advantages of rapidity, high sensitivity and accuracy, simplifies operation steps, saving operation time, and less influence with dibromocarboxyarsenazo color particle acidity and coexistence, can detect the total content of rice in rare earth accurately.

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种测定稻米中稀土总量的方法，具体步骤如下：（1）配制稀土标准溶液；（2）配制稀土标准使用溶液；（3）配制二溴羧基偶氮胂溶液；（4）试样制备；（5）干灰化处理；（6）制备试样溶液；（7）样品测定。上述方法中，标准曲线的线性范围为0-5μg，相关系数为0.9998，加标回收率为90～95%，相对标准偏差为7.0%，样品中氧化稀土的检出限为0.05μg。本专利技术具有快速、灵敏、准确度高的优点，简化了操作步骤，节约了操作时间，且显色剂二溴羧基偶氮胂显色时受酸度和共存粒子的影响较小，能够较准确的检测出稻米中稀土的总含量。【专利说明】
本专利技术涉及稻米中元素含量测定
，特别是涉及。
技术介绍
稀土元素是植物的生理调节剂，有促进稻米生长、提高产量和改善抗逆性的作用，但过量施用会在水稻植株体内累积，最终影响稻米的产品质量。因此，必须严格控制稀土元素在稻米植株内的含量，并控制在规定的含量范围内。目前，用于稀土元素的测定分析方法有ICP发射光谱法、X射线荧光光谱法、毛细管电泳法和分光光度法，其中分光光度法又以偶氮胂II1、偶氮胂K混合络合剂三波长比色法和三溴偶氮胂比色法较为常用。ICP发射光谱法、X射线荧光光谱法、毛细管电泳法由于仪器成本昂贵，不适于广泛使用；而上述两种分光光度法对酸度的要求较严格，且必须加掩蔽剂，操作极为繁琐。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种测定稻米中稀土总量的方法，利用新开发的二溴羧基偶氮胂为显色剂，能够大大简化操作步骤，节约测定时间。为解决上述技术问题，本专利技术采用的一个技术方案是:提供一种测定稻米中稀土总量的方法，具体步骤如下: (1)配制稀土标准溶液，所述稀土标准溶液包括La2O3溶液、CeO2溶液、Pr6O11溶液、Nd2O3溶液和Sm2O3溶液； (2)配制稀土标准使用溶液:将(I)中配制的稀土标准溶液按照一定比例稀释成10.0mg/L的混合稀土溶液； (3)配制二溴羧基偶氮胂溶液:称取0.06g 二溴羧基偶氮胂,定容至IOOml ； (4)试样制备:将稻米过50目筛，置于一定温度下烘干数小时，然后置于干燥器中冷却至室温，装入磨口瓶中备用； (5 )干灰化处理:准确称取10.0Og步骤(4)中的试样置于瓷坩埚中，炭化至无烟后，移入一定温度的马弗炉灰化数小时，使灰化完全； (6)制备试样溶液:向(5)中灰化完全的瓷i甘祸中后加5mL8moL/L的盐酸和数滴过氧化氢，蒸干后用水少量多次洗入IOmL刻度试管中并稀释至刻度，离心后待用； (7)样品测定:吸取不同量的稀土标准使用溶液及适量样液，分别置于IOmL具塞刻度试管中，加入一定量8moL/L盐酸和一定量的二溴羧基偶氮胂溶液，加水至刻度，混匀，静置20min后，以标准曲线零点为参比，用Icm比色皿在吸收波长出处测定吸光值； 上述方法中，加标回收率为98%，相对标准偏差为3.0%，样品中氧化稀土的检出限为0.01 μ g0在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(2)中混合稀土溶液中各组分的比例为La2O3: CeO2: Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3 为 10: 30: 20: 25:15。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(4)中试样的烘干条件为:温度70°C，时间3h。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(5)中的干灰化处理条件为:温度500°C，时间IOh。在本专利技术一个较佳实施例中，所述步骤(7 )中8moL/L盐酸和二溴羧基偶氮胂溶液的加入量分别为ImL和2mL。在本专利技术一个较佳实施例中，所述吸收波长为635nm。本专利技术的有益效果是:本专利技术一种测定稻米中稀土总量的方法，具有快速、灵敏、准确度高的优点，简化了操作步骤，节约了操作时间，能够较准确的检测出稻米中稀土的总含量。【具体实施方式】下面对本专利技术的较佳实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。本专利技术实施例包括: 准确称取干燥的La2O3' Ce02、Pr6O11, Nd2O3' Sm2O3各0.0250g,分别置于小烧杯中，各加4mL 8moL/L的盐酸溶液，热溶解后定容至25mL;将上述稀土标准溶液按照La2O3: CeO2:Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3为10: 30: 20: 25:15的比例稀释成10.0mg/L的混合稀土溶液；称取0.06g 二溴羧基偶氮胂，溶解并定容至IOOmL ;将稻米过50目筛，置于70°C下烘干3h，然后置于干燥器中冷却至室温，装入磨口瓶中备用；准确称取磨口瓶中的试样10.0Og置于瓷坩埚中，炭化至无烟后，移入500°C的马弗炉灰化10h，灰化完全后加2mL 8moL/L的盐酸和数滴过氧化氢，蒸干后用水少量多次洗入IOmL刻度试管中并稀释至刻度，离心后待用；取0,0.01,0.03,0.05,0.07,0.09mL的稀土标准使用溶液及适量样液，分别置于IOmL具塞刻度试管中，加入ImL 8moL/L盐酸和2mL 二溴羧基偶氮胂溶液，加水至刻度，混匀静置20min后，以标准曲线零点为参比，用Icm比色皿在635nm波长出处测定吸光值。上述方法中，标准曲线的线性范围为0-5 μ g，相关系数为0.9998，加标回收率为98%，相对标准偏差为3.0%，样品中氧化稀土的检出限为0.01 μ g0以上所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是利用本专利技术说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的
，均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。【权利要求】1.一种测定稻米中稀土总量的方法，其特征在于，具体步骤如下: (1)配制稀土标准溶液，所述稀土标准溶液包括La2O3溶液、CeO2溶液、Pr6O11溶液、Nd2O3溶液和Sm2O3溶液； (2)配制稀土标准使用溶液:将(I)中配制的稀土标准溶液按照一定比例稀释成10.0mg/L的混合稀土溶液； (3)配制二溴羧基偶氮胂溶液:称取0.06g 二溴羧基偶氮胂,定容至100ml ； (4)试样制备:将稻米过50目筛，置于一定温度下烘干数小时，然后置于干燥器中冷却至室温，装入磨口瓶中备用； (5 )干灰化处理:准确称取10.0Og步骤(4)中的试样置于瓷坩埚中，炭化至无烟后，移入一定温度的马弗炉灰化数小时，使灰化完全； (6)制备试样溶液:向(5)中灰化完全的瓷i甘祸中后加5mL8moL/L的盐酸和数滴过氧化氢，蒸干后用水少量多次洗入IOmL刻度试管中并稀释至刻度，离心后待用； (7)样品测定:吸取不同量的稀土标准使用溶液及适量样液，分别置于IOmL具塞刻度试管中，加入一定量8moL/L盐酸和一定量的二溴羧基偶氮胂溶液，加水至刻度，混匀，静置20min后，以标准曲线零点为参比，用Icm比色皿在吸收波长出处测定吸光值； 上述方法中，加标回收率为98%，相对标准偏差为3.0%，样品中氧化稀土的检出限为0.01 μ g02.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合稀土溶液中各组分的比例为 La2O3: CeO2: Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3 为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定稻米中稀土总量的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）配制稀土标准溶液，所述稀土标准溶液包括La2O3溶液、CeO2溶液、Pr6O11溶液、Nd2O3溶液和Sm2O3溶液；（2）配制稀土标准使用溶液：将（1）中配制的稀土标准溶液按照一定比例稀释成10.0mg/L的混合稀土溶液；（3）配制二溴羧基偶氮胂溶液：称取0.06g二溴羧基偶氮胂，定容至100ml；（4）试样制备：将稻米过50目筛，置于一定温度下烘干数小时，然后置于干燥器中冷却至室温，装入磨口瓶中备用；（5）干灰化处理：准确称取10.00g步骤（4）中的试样置于瓷坩埚中，炭化至无烟后，移入一定温度的马弗炉灰化数小时，使灰化完全；（6）制备试样溶液：向（5）中灰化完全的瓷坩埚中后加5mL?8moL/L的盐酸和数滴过氧化氢，蒸干后用水少量多次洗入10mL刻度试管中并稀释至刻度，离心后待用；（7）样品测定：吸取不同量的稀土标准使用溶液及适量样液，分别置于10mL具塞刻度试管中，加入一定量8moL/L盐酸和一定量的二溴羧基偶氮胂溶液，加水至刻度，混匀，静置20min后，以标准曲线零点为参比，用lcm比色皿在吸收波长出处测定吸光值；上述方法中，加标回收率为98%，相对标准偏差为3.0%，样品中氧化稀土的检出限为0.01μg。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建东，
申请(专利权)人：常熟市梅李镇香园稻米专业合作社，
类型：发明
国别省市：