钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，包括：将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，称重钢样质量为m1；将钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水乙醇溶液作为电解液电解，称重电解后的钢样的质量为m2；加入盐酸和硝酸溶解电解后的电解残渣得到待测试液并定容；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定待测试液中的痕量稀土夹杂物的质量m，以及空白溶液中的痕量稀土夹杂物的质量m0；当将待测试液定容为100mL时，采用式得到钢中痕量稀土夹杂物含量；当将待测试液定容为50mL时，采用式得到钢中痕量稀土夹杂物含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学
，具体说，涉及一种钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法。
技术介绍
我国是世界稀土资源和产量第一的稀土大国，又是钢产量第一的钢铁大国，但不是钢铁强国，品种质量与国外先进水平相比还有相当大的差距，仍有不少钢材需要进口。用稀土这个高技术材料来强化和提升钢铁传统产业，在低合金钢、合金钢中加入微量稀土，提高钢质增强国际竞争力，把稀土的资源优势转化为钢材的品种优势和经济优势，具有十分重大的意义。稀土在钢中应用有三大作用：1.净化钢液。稀土具有脱氧、脱硫作用，减少并细化钢中夹杂物。2.变质夹杂。稀土加入钢中生成球状稀土硫化物或硫氧化物，取代长条状硫化锰夹杂，使硫化物形态得到完全控制，提高钢的韧塑性特别是横向冲击韧性，改善钢材的各向异性。稀土使高硬度的氧化铝夹杂转变成球状硫氧化物及铝酸稀土，显著地提高钢的抗疲劳性能。3.微合金化。稀土在钢中有一定的固溶量，它在晶界的偏聚能抑制磷硫及低熔点杂质铅、锡、砷、锑、铋在晶界的偏析或与这些杂质形成熔点较高的化合物，消除低熔点杂质的有害作用；稀土净化和强化晶界，阻碍晶间裂纹的形成和扩展，有利于改善塑性尤其是高温塑性；稀土能抑制动态再结晶、细化晶粒和沉淀相尺寸并促进铁素体中Nb(C、N)，(Nb、Ti)(C、N)和V(C、N)的析出；溶解的稀土可改变渗碳体的组成和结构并使碳化物球化、细化和均匀分布。钢中稀土主要以夹杂物和少量的固溶态存在，不同形态的稀土对钢的性能影响不同。目前，钢中夹杂物的测定主要有冶金分析情报网推荐的钢中固溶稀土及夹杂物的测定方法和电解分离-ICP-AES测定稀土夹杂物的方法。冶<br>金分析情报网推荐的方法采用电解分离-光度法测定。首先该方法繁杂、稀土总夹杂物的检测下限高(0.001％)、不能给出单一稀土的含量，特别是钢中低含量的各种稀土状态的含量无法进行测定。电解分离-ICP-AES方法测定稀土夹杂物，虽然该方法较上述推荐方法有很大的改进，但对钢中单一稀土夹杂物＜0.001％的稀土含量无法准确测定，而钢中总稀土的含量往往低于0.003％，因此，目前的稀土夹杂物含量难以准确测定。其次，上述推荐方法和电解分离-ICP-AES测定稀土夹杂物方法均采用1％氯化锂+5％三乙醇胺+5％乙二醇的乙醇溶液提取稀土夹杂物，该电解液内阻大，随着电解时间的增加，电解温度不断上升，很难控制在-10℃以下电解，在实际应用中发现在电解过程中有相当量的夹杂物被分解，使钢中固溶稀土的量虚高，误导冶炼工艺和稀土钢品种的开发。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，可快速、准确测定钢中痕量稀土夹杂物含量。本专利技术的技术方案如下：一种钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，包括：将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，称重所述钢样质量为m1；将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水乙醇溶液作为电解液电解，称重电解后的所述钢样的质量为m2；加入盐酸和硝酸溶解电解后的所述钢样的电解残渣得到待测试液并定容；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的痕量稀土夹杂物的质量m，以及空白溶液中的痕量稀土夹杂物的质量m0；当将所述待测试液定容为100mL时，采用式得到钢中痕量稀土夹杂物含量；当将所述待测试液定容为50mL时，采用式得到钢中痕量稀土夹杂物含量。进一步：所述电解液中无水氯化锂的质量百分含量为1.1％～1.5％，乙酰丙酮的体积百分比为5％～7％。进一步：所述电解液的体积为200mL～250mL。进一步：所述电解的电流为0.4A～0.6A，温度为-10℃以下，时间为10min～30min。进一步：所述加入盐酸和硝酸溶解电解后的所述钢样的电解残渣的步骤中，盐酸的体积为4～6mL，密度ρ为1.19g/mL；硝酸的体积为4～6mL，密度ρ为1.42g/mL。进一步：所述将钢样用水和盐酸浸泡的步骤中，水的体积为20mL～30mL；盐酸的体积为20mL～30mL，密度为1.19g/mL；浸泡时间为10～20min。进一步：所述钢样的形状是底面直径为8mm～10mm、高为80mm～100mm的柱状。进一步：所述采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的痕量稀土夹杂物的质量m，以及空白溶液中的痕量稀土夹杂物的质量m0的过程包括：分别移取浓度为1.0μg/mL的镧、铈、镨、钕、钐标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL，加入密度ρ1.42g/mL的硝酸2mL、密度ρ1.19g/mL的盐酸2mL，用水稀释至100mL，以铯为内标元素，采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定，以痕量稀土夹杂物的质量百分含量为横坐标，质谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的痕量稀土夹杂物的质谱强度，以及空白溶液中的痕量稀土夹杂物的强度；根据所述待测试液中的痕量稀土夹杂物的质谱强度、所述空白溶液中的痕量稀土夹杂物的质谱强度在所述工作曲线上获得对应的所述待测试液中的痕量稀土夹杂物的质量m，以及所述空白溶液中的痕量稀土夹杂物的质量m0。本专利技术的技术效果如下：本专利技术方法的电解液内阻小，在电解过程中能够保证电解温度保持在-10℃以下，避免稳定性较差的稀土夹杂物分解；尤其在电解钢中稀土含量低的样品，需要电解时间长，电解量大，相当于富集的情况下，本电解液的优点更为突出。同时，采用ICP-MS测定，降低了检测下限，可以准确测定钢中单一稀土含量小于0.001％的夹杂物，大大提高了准确度和精度。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术的钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法的具体步骤如下：步骤S1：将钢样制成形状是底面直径为8～10mm，高为80～100mm的柱状。步骤S2：将上述钢样水和盐酸中浸泡10～20min后洗净、干燥，称重质量为m1。其中，水的体积为20mL～30mL，优选为25mL；盐酸的体积为20mL～30mL，优选为25mL，密度为1.19g/mL；浸泡时间为10～20min。洗净后还可以用乙醇冲洗。干燥可以采用晾干的方式。步骤S3：将上述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水乙醇溶液作为电解液电解，称重电解后的钢样的质量为m2。其中，不锈钢可以做成筒状。电解的电流为0.4A～0.6A，温度为-10℃以下，时间为10min～30min。电解液中无水氯化锂的质量百分含量为1.1％～1.5％，乙酰丙酮的体积百分比为5％～7％。电解液的体积为200～250mL，优选为250mL。该电解液的内阻小，可保持在低温下电解。该电解的过程在电解池中进行，可以用玻璃烧杯盛放电解液，然后将玻璃烧杯置于电解池中。优选地，步骤S3电解的过程后可以将钢样放入150mL玻璃烧杯中用擦棒取电解残渣，水洗、乙醇冲洗晾干后再称重。步骤S4：加入盐酸和硝酸溶解电解后的钢样的电解残渣得到待测试液并定容。该步骤是为了分解钢样的电解残渣中的稀土夹杂物。其中，盐酸的体积为4～6mL，密度ρ为1.19g/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于，包括：将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，称重所述钢样质量为m1；将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水乙醇溶液作为电解液电解，称重电解后的所述钢样的质量为m2；加入盐酸和硝酸溶解电解后的所述钢样的电解残渣得到待测试液并定容；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的痕量稀土夹杂物的质量m，以及空白溶液中的痕量稀土夹杂物的质量m0；当将所述待测试液定容为100mL时，采用式得到钢中痕量稀土夹杂物含量；当将所述待测试液定容为50mL时，采用式得到钢中痕量稀土夹杂物含量。

【技术特征摘要】
1.一种钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于，包括：将钢样用水和盐酸浸泡后洗净、干燥，称重所述钢样质量为m1；将所述钢样作为阳极，将不锈钢作为阴极，将无水氯化锂和乙酰丙酮的无水乙醇溶液作为电解液电解，称重电解后的所述钢样的质量为m2；加入盐酸和硝酸溶解电解后的所述钢样的电解残渣得到待测试液并定容；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述待测试液中的痕量稀土夹杂物的质量m，以及空白溶液中的痕量稀土夹杂物的质量m0；当将所述待测试液定容为100mL时，采用式得到钢中痕量稀土夹杂物含量；当将所述待测试液定容为50mL时，采用式得到钢中痕量稀土夹杂物含量。2.如权利要求1所述的钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于：所述电解液中无水氯化锂的质量百分含量为1.1％～1.5％，乙酰丙酮的体积百分比为5％～7％。3.如权利要求1所述的钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于：所述电解液的体积为200～250mL。4.如权利要求1所述的钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于：所述电解的电流为0.4A～0.6A，温度为-10℃以下，时间为10min～30min。5.如权利要求1所述的钢中痕量稀土夹杂物含量的测定方法，其特征在于：所述加入盐酸和硝酸溶解电解后的所述钢样的电解残渣的步骤中，盐酸的体积为4～6mL，密度ρ为1.19g/mL；硝酸的体积为4～6mL，密度ρ为1.42g/mL。6.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：李锋，丁美英，石琳，白玉臻，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古;15