一种亚胺培南一水合物的结晶方法技术

本发明专利技术公开了一种亚胺培南一水合物的结晶方法，其包括下述步骤：（1）在保护性气体中，将亚胺培南粗品溶解在水中得溶液；（2）将所得的溶液与活性炭混合，用活性炭处理所述的溶液后过滤，得滤液；（3）将滤液与反溶剂混合，结晶，过滤，得亚胺培南一水合物；所述的反溶剂为四氢呋喃和/或乙腈。本发明专利技术的结晶方法不需经过柱层析，冻干等繁琐耗能步骤，且收率高，成本低，纯度高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其包括下述步骤：（1）在保护性气体中，将亚胺培南粗品溶解在水中得溶液；（2）将所得的溶液与活性炭混合，用活性炭处理所述的溶液后过滤，得滤液；（3）将滤液与反溶剂混合，结晶，过滤，得亚胺培南一水合物；所述的反溶剂为四氢呋喃和/或乙腈。本专利技术的结晶方法不需经过柱层析，冻干等繁琐耗能步骤，且收率高，成本低，纯度高。【专利说明】
本专利技术涉及药物化学和化学合成领域，具体涉及。
技术介绍
亚胺培南为Merck公司研制的碳青霉烯类超光谱β -内酰胺类抗生素，通常与西司他丁钠作为复合制剂使用。亚胺培南一水合物的结构式如下(I):【权利要求】1.，其包括下述步骤:(I)在保护性气体中，将亚胺培南粗品溶解在水中得溶液；(2)将所得的溶液与活性炭混合，用活性炭处理所述的溶液后过滤，得滤液；(3)将滤液与反溶剂混合，结晶，过滤，得亚胺培南一水合物；所述的反溶剂为四氢呋喃和/或乙腈。2.如权利要求1所述的亚胺培南一水合物的结晶方法，其特征在于:步骤(1)中，所述的水与所述的亚胺培南粗品的体积质量比为20~40ml/g。3.如权利要求1所述的亚胺培南一水合物的结晶方法，其特征在于:步骤(1)中，所述的溶解的温度为30~70°C。4.如权利要求1所述的亚胺培南一水合物的结晶方法，其特征在于:步骤(2)中，活性炭处理时，所述的活性炭的用量为每克亚胺培南粗品使用0.2~0.4g活性炭。5.如权利要求1所述的亚胺培南一水合物的结晶方法，其特征在于:步骤(2)中，活性炭处理时所述的溶液的pH值为5~7。6.如权利要求5所述的亚胺培南一水合物的结晶方法，其特征在于:步骤(2)中，采用盐酸调节所述的溶液的pH值，所述盐酸的浓度较佳地为I~6mol/L。7.如权利要求1所述的亚胺培南一水合物的结晶方法，其特征在于:步骤(2)中，混合所述的活性炭时的温度为20~30°C ;和/或，活性炭处理时的处理温度为5~30°C，较佳地为5~10°C ;和/或，所述的活性炭处理的时间为0.5~1.0小时。`8.如权利要求1所述的亚胺培南一水合物的结晶方法，其特征在于:步骤(3)中，所述的反溶剂的用量与所述的滤液的体积比为1.5:1~1:1。9.如权利要求1所述的亚胺培南一水合物的结晶方法，其特征在于:步骤(3)中，所述的结晶的温度为O~20°C，较佳地为5~10°C。10.如权利要求1-9任一项所述的亚胺培南一水合物的结晶方法，其特征在于:步骤(3)采用下述步骤进行:将占反溶剂总体积50~85%，较佳地为占反溶剂总体积50~70%的反溶剂与所述的滤液混合，搅拌至晶体析出后再滴加剩余的反溶剂，继续搅拌3~5小时后过滤。【文档编号】C07D477/20GK103524508SQ201310393675【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年9月2日 优先权日:2013年9月2日 【专利技术者】卓建, 崔英杰, 冯虓 申请人:上海龙翔生物医药开发有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚胺培南一水合物的结晶方法，其包括下述步骤：（1）在保护性气体中，将亚胺培南粗品溶解在水中得溶液；（2）将所得的溶液与活性炭混合，用活性炭处理所述的溶液后过滤，得滤液；（3）将滤液与反溶剂混合，结晶，过滤，得亚胺培南一水合物；所述的反溶剂为四氢呋喃和/或乙腈。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卓建，崔英杰，冯虓，
申请(专利权)人：上海龙翔生物医药开发有限公司，
类型：发明
国别省市：