超亲水增透涂层的制备方法及超亲水增透涂层技术

本发明专利技术涉及具有高强度的超亲水增透涂层的制备方法，以及由该方法制备得到的具有高强度的超亲水增透涂层。本发明专利技术是利用酸催化溶胶-凝胶(sol-gel)法制备得到具有高强度的超亲水增透涂层，该超亲水增透涂层结合了二氧化硅薄膜所具有的低反射率、高光透过率、良好亲水性等优点。本发明专利技术由粒径大约为3~4nm的SiO2实心球型纳米粒子层构造出涂层表面的粗糙结构，同时该涂层具有增透与超亲水性能。涂有该具有高强度的超亲水增透涂层的玻璃片能耐受6H铅笔刮痕测试。涂有该具有高强度的超亲水增透涂层的玻璃片的透光率能从91.6%提高到95.9%，水在涂有该涂层的玻璃表面的接触角为0度。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及具有高强度的超亲水增透涂层的制备方法，以及由该方法制备得到的具有高强度的超亲水增透涂层。本专利技术是利用酸催化溶胶-凝胶(sol-gel)法制备得到具有高强度的超亲水增透涂层，该超亲水增透涂层结合了二氧化硅薄膜所具有的低反射率、高光透过率、良好亲水性等优点。本专利技术由粒径大约为3~4nm的SiO2实心球型纳米粒子层构造出涂层表面的粗糙结构，同时该涂层具有增透与超亲水性能。涂有该具有高强度的超亲水增透涂层的玻璃片能耐受6H铅笔刮痕测试。涂有该具有高强度的超亲水增透涂层的玻璃片的透光率能从91.6%提高到95.9%，水在涂有该涂层的玻璃表面的接触角为0度。【专利说明】超亲水增透涂层的制备方法及超亲水增透涂层
本专利技术属于纳米材料制备
，特别涉及具有高强度的超亲水增透涂层的制备方法，以及由该方法制备得到的具有高强度的超亲水增透涂层。
技术介绍
溶胶-凝胶法(sol-gel)就是以含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结，固化制备出分子乃至亚纳米结构的材料。SiO2纳米溶胶的网络结构紧密地依赖于催化条件，在酸性催化条件下SiO2溶胶形成线形链式结构，形成的涂层与基片间则以Si — O— Si化学键结合，粘附力很强，酸性催化SiO2溶胶可形成高强度的涂层。但是，在酸性催化条件下，SiO2溶胶形成的线形结构使薄膜折射率较高，孔隙率较低，且孔径很小，颗粒比较致密，透过率不高，涂层表面基团难以实现置换，因而接触角小。Kesmez等在SiO2溶胶制备过程中通过控制酸、水和乙醇的量来研究酸催化正硅酸乙酯水解和缩合(Chner Kesmez et al.Effect of acid, water and alcohol ratioson sol-gel preparation of antireflective amorphous Si02 coatings.J ournal ofNon-Crystalline Solids.2011，357:3130-3135)，SiO2 粒子的大小随着酸和水配比的改变而在 8 ~41nm 范围内变化。当 HN03/TE0S (mol/mol)为 4.74X 10' H20/TE0S (mol/mol)为9.08时光的透过率为94.6%，但该种酸催化正硅酸乙酯(TEOS)溶胶-凝胶SiO2涂层的透过率还是相对较低。姚兰芳等利用溶胶-凝胶技术，在酸性条件下，以正硅酸乙酯为硅源，盐酸为催化剂制备前驱体溶胶且采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂，利用表面活性剂与硅源水解后形成的聚集体的相互作用，在溶液中形成分子自组装体(姚兰芳等，表面活性剂浓度对纳米介孔SiO2薄膜结构的影响，功能材料，2004, 35:2969-2972)，通过简单提拉迅速蒸发溶剂等方法制备二氧化硅一表面活性剂纳米介孔薄膜。通过调节表面活性剂的浓度可以对该纳米薄膜的微观结构和性能等进行控制，测试样品的透过率，但是该方法制备涂层时的后期煅烧处理不能确保CTAB完全去除，涂层的亲水性能不理想。酸催化的溶胶一凝胶技术制备的涂层具有高强度，但是往往其透过率达不到要求，从而在真正的实际应用中受到限制，虽然通过调整原料配比能提高涂层的透过率，但是在提高涂层的透过率的同时，涂层的强度和自清洁性质会受到一定的影响。在本专利技术中，通过加入表面活性剂(CTAB)得到了 SiO2实心球型纳米粒子，从而得到高强度的超亲水增透涂层。本专利技术具有良好的应用前景。`
技术实现思路
本专利技术的目的是利用浸溃提拉的方法，将含有二氧化硅实心球型纳米粒子和表面活性剂的分散液提拉成涂层，从而提供一种具有高强度的超亲水增透涂层的制备方法，以及由该方法制备得到的具有高强度的超亲水增透涂层。本专利技术是利用酸催化溶胶-凝胶(sol-gel)法制备得到具有高强度的超亲水增透涂层，该超亲水增透涂层结合了二氧化硅薄膜所具有的低反射率、高光透过率、良好亲水性等优点。本专利技术由粒径大约为3~4nm的SiO2实心球型纳米粒子层构造出涂层表面的粗糙结构，同时该涂层具有增透与超亲水性能。涂有该具有高强度的超亲水增透涂层的玻璃片能耐受6H铅笔刮痕测试(恒定压力为7.5N，铅笔与涂层表面成45° )。涂有该具有高强度的超亲水增透涂层的玻璃片的透光率能从91.6%提高到95.9%，水在涂有该涂层的玻璃表面的接触角为O度。本专利技术的具有高强度的超亲水增透涂层具有效果明显、适用范围广、成本低廉、制备工艺简单等技术优势。本专利技术的具有高强度的超亲水增透涂层是以正硅酸乙酯(TE0S)、表面活性剂(CTAB)、盐酸和无水乙醇为原料，制备出粒径大约为3~4nm的SiO2实心球型纳米粒子；然后采取浸溃提拉法将含有SiO2实心球型纳米粒子与表面活性剂的分散液提拉到玻璃片上，制备出的涂层经过快速淬火处理后制备得到具有高强度的超亲水增透涂层。所需仪器设备简单、廉价，有望实现工业化。本专利技术的具有高强度的超亲水增透涂层的制备方法包括以下步骤:(I)将2f23mL的正硅酸乙酯、2f23mL的无水乙醇、f2mL的水和4 X 10_4飞X lO^mL的盐酸混合，在酸性条件下部分正硅酸乙酯得到水解，在温度为500C~70°C下进行搅拌(一般搅拌的时间为80-100分钟左右)得到SiO2溶胶，将得到的SiO2溶胶冷却至室温；向得到的SiO2溶胶中加入6~8mL的盐酸、0.3^0.5mL的水和45~47mL的无水乙醇，使剩余的正硅酸乙酯继续水解；当SiO2溶胶的浓度达到扩llmol/L时，在室温下搅拌10-15分钟后，在温度为40°C~60°C温度下老化SiO2溶胶2~4小时；然后再加入105^107mL的无水乙醇进行稀释得到试剂；向得到的试剂中加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，使十六烷基三甲基溴化铵在试剂中的质量分数含量为1.5%~3.5%，充分搅拌(一般搅拌的时间为30-90分钟)，得 到透明的含有粒径大约为3~4nm的SiO2实心球型纳米粒子和十六烷基三甲基溴化铵的分散液；(2)采用浸溃提拉法，将清洗干净的玻璃片浸入到步骤(1)制备得到的含有粒径大约为3~4nm的SiO2实心球型纳米粒子和十六烷基三甲基溴化铵的分散液中，然后将玻璃片从所述的分散液中提拉出来，在玻璃片的表面制备得到表面具有粗糙结构的增透涂层；(3)将步骤(2)制备得到的表面具有粗糙结构的增透涂层的玻璃片放在温度为4(T70°C的烤片机上烘烤30-90秒进行预固化处理；(4)将步骤(3)预固化处理后得到的表面具有粗糙结构的增透涂层的玻璃片快速放入温度为600~800°C的马弗炉中进行淬火100~300秒以除去十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面得到具有高强度的超亲水增透涂层。所述的清洗可将玻璃片浸入到质量浓度为98%的H2SO4与质量浓度为30%的H2O2按体积比为7:3混合的混合液中，取出用蒸馏水洗涤，用惰性气体吹干。所述的将玻璃片浸入到H2SO4与H2O2的混合液中的时间较佳的是5~20分钟。所述的快速是在打开马弗炉的炉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超亲水增透涂层的制备方法，其特征是，所述的制备方法包括以下步骤：(1)将21~23mL的正硅酸乙酯、21~23mL的无水乙醇、1~2mL的水和4×10?4~6×10?4mL的盐酸混合，在酸性条件下部分正硅酸乙酯得到水解，在温度为50℃~70℃下进行搅拌得到SiO2溶胶，将得到的SiO2溶胶冷却至室温；向得到的SiO2溶胶中加入6~8mL的盐酸、0.3~0.5mL的水和45~47mL的无水乙醇，使剩余的正硅酸乙酯继续水解；当SiO2溶胶的浓度达到9~11mol/L时，在室温下搅拌10~15分钟后，在温度为40℃~60℃下老化SiO2溶胶2~4小时；然后再加入105~107mL的无水乙醇进行稀释得到试剂；向得到的试剂中加入十六烷基三甲基溴化铵，使十六烷基三甲基溴化铵在试剂中的质量分数含量为1.5%~3.5%，充分搅拌，得到含有粒径为3~4nm的SiO2实心球型纳米粒子和十六烷基三甲基溴化铵的分散液；(2)采用浸渍提拉法，将清洗干净的玻璃片浸入到步骤（1）制备得到的含有粒径为3~4nm的SiO2实心球型纳米粒子和十六烷基三甲基溴化铵的分散液中，然后将玻璃片从所述的分散液中提拉出来，在玻璃片的表面制备得到表面具有粗糙结构的增透涂层；(3)将步骤（2）制备得到的表面具有粗糙结构的增透涂层的玻璃片放在温度为40~70℃的烤片机上烘烤30~90秒进行预固化处理；(4)将步骤（3）预固化处理后得到的表面具有粗糙结构的增透涂层的玻璃片放入温度为600~800℃的马弗炉中进行淬火100~300秒以除去十六烷基三甲基溴化铵，在玻璃片的表面得到超亲水增透涂层。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贺军辉，张志晖，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：