本发明专利技术公开了一种湿法混料生产锂电池正极材料锰酸锂的方法，该方法包括以下步骤：先制备LiOH溶液，加入固相的MnO2为晶核，LiOH·H2O晶体从LiOH溶液中析出，并在MnO2颗粒表面生长，以达到LiOH和MnO2充分混合均匀；蒸发至溶液完成蒸干后，两次烧结破碎筛分即得产品。本方法克服了固相混料混合不均匀的现象，改善了原料混合的均匀度，从而可以提高锰酸锂产品的质量，锰酸锂的克容量达到了128mAh/g。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，该方法包括以下步骤：先制备LiOH溶液，加入固相的MnO2为晶核，LiOH·H2O晶体从LiOH溶液中析出，并在MnO2颗粒表面生长，以达到LiOH和MnO2充分混合均匀；蒸发至溶液完成蒸干后，两次烧结破碎筛分即得产品。本方法克服了固相混料混合不均匀的现象，改善了原料混合的均匀度，从而可以提高锰酸锂产品的质量，锰酸锂的克容量达到了128mAh/g。【专利说明】
本专利技术涉及一种锂电池正极材料锰酸锂的生产方法，具体涉及一种采用。
技术介绍
目前国内外的锰酸锂生产工艺主要以固相混合高温合成法为主，所采用的锰源基本为电解MnO2,锂源有Li2C03、LiOH.H2O和LiNO3等。传统的固相混合过程中，由于原料的粒度不同、硬质不同、比重不同等因素，会导致原料在混合的时候出现混合不够均匀的现象，进而影响制备的锰酸锂的质量。
技术实现思路
为了克服现有技术中生产锰酸锂的原料混合不均匀的问题，本专利技术提供一种采用，该方法采用固相MnO2做锰源，LiOH溶液做锂源，以达到LiOH与MnO2混合均匀。为了达到上述的技术效果，本专利技术采取以下技术方案:一种，包括以下步骤:步骤一:将LiOH.H2O溶解后制备LiOH溶液；步骤二:配料:将MnO2加入步骤一的LiOH溶液中，得到固液混合物；步骤三:前期蒸发:将步骤二的固液混合物在搅拌状态下加热蒸发，蒸发至出现晶体；步骤四:加入粘合剂及后期蒸发:向步骤三中加入粘合剂，在搅拌状态下加热蒸发，蒸发至有明显胶体出现并溶液完全蒸干；步骤五:一次烧结并进行破碎筛分，将步骤四所得混合物进行一次烧结后，并进行破碎筛分；筛分采用100?200目的筛网进行筛分，取筛下物。步骤六:二次烧结并进行破碎筛分，将步骤五所得物质进行二次烧结后，并进行破碎筛分。筛分采用100?200目的筛网进行筛分，取筛下物。步骤七:除铁:将步骤六获得产品通过除铁器除铁。在上述的方法中，所述的LiOH.H2O与MnO2的摩尔比为(0.8:2)?(1.3:2)。在上述的方法中，所述的粘合剂为聚乙烯醇。在上述的方法中，所述的聚乙烯醇与LiOH.H2O的质量之比为1:(5?7)。在上述的方法中，所述的一次烧结具体操作为将步骤三所得的混合物按照I?30C /min的升温速率升温至680?850°C，并保温7?16h，然后按照I?3°C /min的降温速率降至80?300°C，再自然冷却。在上述的方法中，所述的第二次烧结具体操作为将步骤四所得的物质按照I?30C /min的升温速率升温至680?900°C，并保温7?16h，然后按照I?3°C /min的降温速率降至80?300°C，再自然冷却。本专利技术与现有技术相比，具有以下的有益效果:(I)本专利技术制备锰酸锂的方法先制备LiOH溶液，加入固相的MnO2为晶核，LiOH -H2O晶体从LiOH溶液中析出，并在MnO2颗粒表面生长，以达到LiOH和MnO2充分混合均匀，克服了固相混料混合不均匀的现象，改善了原料混合的均匀度，从而可以提高锰酸锂产品的质量。(2)采用本方法制备的锰酸锂，克容量达到了 128mAh/g，比普通固相混合高温合成法获得的锰酸锂克容量更高。【专利附图】【附图说明】图1为湿法混料生产锂电池正极材料锰酸锂的工艺流程示意图。【具体实施方式】下面结合本专利技术的实施例和附图对本专利技术作进一步的阐述和说明。实施例1:根据L1:Mn的摩尔比=0.8:2的比例进行实验，称取170gLi0H.H2O,溶于水，过滤得到澄清的LiOH溶液。称取SSOgMnO2加入到所得的澄清的LiOH溶液中。搅拌并加热蒸发，蒸发至表面有晶体出现的时候，加入25g聚乙烯醇，继续搅拌蒸发至溶液完全蒸干。将所得的混合物以30C /min的升温速率升温到850°C，在850°C下保温16h后以rc /min的降温速率降温至80°C，自然冷却到常温后，破碎过200目筛。取筛下物以3°C /min的升温速率升温到690°C，在690°C下保温16h后以1°C /min的降温速率降温至80°C，自然冷却到常温后，破碎后过200目筛。取筛下物通过除铁器除铁以后，得到产品。对比实施例1:对比实施例1采用固相混合法制备锰酸锂:根据L1:Mn的摩尔比=0.8:2的比例进行，称取150gLi2C03与880gMn02放入球磨机进行混合，混合IOh后取出样品。将所得的混合物以3 V /min的升温速率升温到850 V，在850 V下保温16h后以rc /min的降温速率降温至80°C，自然冷却到常温后，破碎过200目筛。取筛下物以3°C /min的升温速率升温到690°C，在690°C下保温16h后以1°C /min的降温速率降温至80°C，自然冷却到常温后，破碎后过200目筛。取筛下物通过除铁器除铁以后，得到产品。 广品检验结果见表1:表1:实施例1和对比实施例1的性能数据【权利要求】1.一种，其特征在于包括以下步骤: 步骤一:将LiOH.H2O溶解后制备LiOH溶液； 步骤二:配料:将MnO2加入步骤一的LiOH溶液中，得到固液混合物； 步骤三:前期蒸发:将步骤二的固液混合物在搅拌状态下加热蒸发，蒸发至出现晶体；步骤四:加入粘合剂及后期蒸发:向步骤三中加入粘合剂，在搅拌状态下加热蒸发，蒸发至有明显胶体出现并溶液完全蒸干； 步骤五:一次烧结并进行破碎筛分，将步骤四所得混合物进行一次烧结后，并进行破碎筛分； 步骤六:二次烧结并进行破碎筛分，将步骤五所得物质进行二次烧结后，并进行破碎筛分。 步骤七:除铁:将步骤六获得产品通过除铁器除铁。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的LiOH.H2O与MnO2的摩尔比为(0.8:2)?(1.3:2)。3.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的粘合剂为聚乙烯醇。4.根据权利要求3所述的，其特征在于所述的聚乙烯醇与LiOH.H2O的质量之比为1: (5?7)。5.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的一次烧结具体操作为将步骤四所得的混合物按照I?3°C /min的升温速率升温至680?850°C，并保温7?16h，然后按照I?3°C /min的降温速率降至80?300°C，再自然冷却。6.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的第二次烧结具体操作为将步骤五所得的物质按照I?3°C /min的升温速率升温至680?900°C，并保温7?16h，然后按照I?3°C /min的降温速率降至80?300°C，再自然冷却。【文档编号】H01M4/525GK103490056SQ201310440289【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年9月24日 优先权日:2013年9月24日 【专利技术者】陈思伟, 胡诗为, 金和山, 苏华彬, 段平安 申请人:四川国理锂材料有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种湿法混料生产锂电池正极材料锰酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将LiOH·H2O溶解后制备LiOH溶液；步骤二：配料：将MnO2加入步骤一的LiOH溶液中，得到固液混合物；步骤三：前期蒸发：将步骤二的固液混合物在搅拌状态下加热蒸发，蒸发至出现晶体；步骤四：加入粘合剂及后期蒸发：向步骤三中加入粘合剂，在搅拌状态下加热蒸发，蒸发至有明显胶体出现并溶液完全蒸干；步骤五：一次烧结并进行破碎筛分，将步骤四所得混合物进行一次烧结后，并进行破碎筛分；步骤六：二次烧结并进行破碎筛分，将步骤五所得物质进行二次烧结后，并进行破碎筛分。步骤七：除铁：将步骤六获得产品通过除铁器除铁。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈思伟，胡诗为，金和山，苏华彬，段平安，
申请(专利权)人：四川国理锂材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。