一种高分散性二氧化硅的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高分散性二氧化硅的制备方法，该方法包括以下步骤：使用硫酸与硅酸钠溶液反应生成二氧化硅料浆；过滤二氧化硅料浆并得到滤出物；对滤出物进行浆化得到二氧化硅浆液，其中，二氧化硅浆液中加入有高分子活性剂；以及干燥二氧化硅浆液。利用本发明专利技术提供的二氧化硅的生产工艺制备的二氧化硅颗粒的粒径大小合适，与橡胶混炼时分散性高；作为补强材料使用时，可明显降低橡胶产品的磨耗与生热，且能显著增强橡胶产品的扯断强度、扯断伸长率以及撕裂强度。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，该方法包括以下步骤：使用硫酸与硅酸钠溶液反应生成二氧化硅料浆；过滤二氧化硅料浆并得到滤出物；对滤出物进行浆化得到二氧化硅浆液，其中，二氧化硅浆液中加入有高分子活性剂；以及干燥二氧化硅浆液。利用本专利技术提供的二氧化硅的生产工艺制备的二氧化硅颗粒的粒径大小合适，与橡胶混炼时分散性高；作为补强材料使用时，可明显降低橡胶产品的磨耗与生热，且能显著增强橡胶产品的扯断强度、扯断伸长率以及撕裂强度。【专利说明】
本专利技术涉及化工生产
，具体而言，涉及。
技术介绍
水合二氧化硅俗称白炭黑，分子式为SiO2.ηΗ20，外观形态为粉状、微珠、颗粒状，白炭黑是橡胶补强广泛使用的材料，一般说来，由于白炭黑(超细的、表面处理的例外)补强效果还不及炭黑好，故属半补强填充材料。因此要根据使用场合决定代替炭黑的百分数。沉淀白炭黑用于橡胶制品有汽车、翻斗车、卡车、拖拉机、叉车、自行车等的内外胎，工业用皮带、胶管、衬垫、胶板、粮食加工用脱谷胶辊，以及胶鞋等各种橡胶工业制品中都或多或少地要用到白炭黑。在普通轮胎内添加一定量的白炭黑能提高轮胎的使用寿命。据研究试验结果表明，若能增配10~20份白炭黑就可以改善胶接性和抗撕裂性，使轮胎行驶里程提高，同时还能增强轮胎对路面的抓着力，以利于安全行车。由于节能减排与绿色环保的要求，越来越多的白炭黑应用于轮胎橡胶工业。将白炭黑作为填料与天然胶和合成胶混炼，应用于轮胎可以降低滚动阻力，改善湿滑性能，因而使汽车耗油低、减少废气排放。白炭黑应用于轮胎中作为橡胶的填充剂可以提高制品的耐磨性、耐撕裂强度和硬度，但是由于普通白炭黑的原始粒子比较大，聚结体内以及聚结体与聚集体之间的孔隙比较小，和橡胶混炼分散性差，制品的生热高，磨耗高，撕裂强度低，做出的轮胎滚动阻力大，并且在混炼过程中消耗更多的能源。目前，白炭黑的主要生产方法主要有气相法和液相法中的沉淀方法。前者因成本高而使应用受限。现有技术中提供了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤:S1、水玻璃除杂:将水玻璃固体溶解得到 原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；S2、白炭黑合成:将步骤SI得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；S3、白炭黑提纯:对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。但是通过上述方法得到的白炭黑的原始粒径较大且和橡胶混炼分散性较差，使得橡胶制品的磨耗与生热高，而橡胶产品的扯断强度、扯断伸长率以及撕裂强度低等问题。
技术实现思路
针对现有技术中二氧化硅和橡胶混炼分散性差，本专利技术提供了一种制备高分散性二氧化硅的方法，该方法包括:(a)反应:使用硫酸与硅酸钠溶液反应生成二氧化硅料浆；(b)过滤:过滤二氧化硅料浆并得到滤出物；(C)浆化:对滤出物进行浆化得到二氧化硅浆液，其中，二氧化硅浆液中加入有高分子活性剂；以及(d)干燥:干燥二氧化硅浆液。具体而言，通过以下方式实施上述方法:在反应步骤中，首先向反应釜中加入第一体积的水和硅酸钠溶液的混合液。其中，第一体积介于反应爸体积的30%和60%之间，优选值介于40%和50%之间，通过先向反应釜中加入一定量的水及硅酸钠溶液，可以为反应提供反应介质，从而加快反应速率，更加有利于反应的顺利进行；水和硅酸钠溶液的混合液的PH值介于9.0和11.0之间，优选值介于9.5和10.5之间。将反应釜中的搅拌速率设置为介于15rpm和30rmp之间，优选值介于20rpm和25rmp之间,通过不断的搅拌,并将搅拌速率控制在15rpm和30rpm之间,可以有效地加快反应进行的速率；通入压力大于0.3Mpa的水蒸气，使温度控制在70°C和100°C之间，然后向反应釜中同时加入体积比介于16:1至17:1之间的硅酸钠溶液与硫酸，其中，硫酸的浓度> 98%。通过控制硅酸钠溶液与硫酸的体积比(介于16:1至17:1之间)、硫酸的浓度 98%)和硅酸钠溶液的浓度可以生成粒径大小合适的二氧化硅颗粒；当反应时间介于70分钟和100分钟之间，优选值介于80分钟和90分钟之间时或当硫酸与硅酸钠的混合液的PH值> 7，优选值介于7至10之间时，反应终止；在反应终止之后，向反应釜中的混合反应液中滴加硫酸以调节PH值。从而使混合反应液的PH值介于2.5和6.0之间，优选值介于3.5和6.0之间， 进一步优选为介于4.0和5.0之间。在此步骤中，通过将反应釜中的混合液调节至酸性可以使反应能够进行完全；通过将反应温度控制在介于70°C和100°C之间，不但二氧化硅的晶核形成速度快而且数量多，从而形成粒径大小合适的晶体，此外，将反应温度控制在介于70°C和100°C之间也可以加快反应速率。在过滤步骤中，使用压滤机实施过滤步骤,设定压力介于0.3Mpa和0.8Mpa之间，优选值介于0.4Mpa和0.6Mpa之间，实施过滤的时间介于10分钟和20分钟之间，优选值介于12分钟和17分钟之间。过滤步骤进一步包括洗涤步骤，使用压滤机实施洗涤步骤。洗涤步骤中，设定压力介于0.5Mpa和0.8Mpa之间，优选值介于0.6Mpa和0.8Mpa之间。重复进行洗涤步骤，直至洗涤后的洗涤水的电导率< ΙΟΟΟμ s/cm，以除去其中的杂质Na2SO4。在过滤和洗涤步骤之后，形成滤出物，滤出物中硫酸盐的含量< 3.0% ;且滤出物的固含量介于15.0%和30.0%之间，优选值介于20.0%和25.0%之间。在浆化步骤中，使用皮带传送机将过滤步骤中形成的滤出物传送到打浆机中，控制打浆机叶轮的剪切速率在150rpm和250rpm之间，将滤出物浆化成流动性的浆状液体(二氧化硅浆液)。生成的二氧化硅浆液的粘度介于IOOcp和lOOOcp之间，优选值介于400cp和800cp之间,进一步优选值介于600cp和800cp之间。在此步骤中，通过控制二氧化娃衆液的粘度在IOOcp和IOOOcp之间可以使生成的二氧化硅分散性能好。可以在打浆步骤之前，打浆步骤中或打浆步骤之后的至少一种情况中加入高分子活性剂。在打浆步骤之前加入高分子活性剂的情况中，将高分子活性剂与滤出物同时加入打浆机中，通过上述浆化步骤形成含有高分子活性剂的二氧化硅浆液；在打浆步骤中加入高分子活性剂的情况中，先使用打浆机实施对滤出物的浆化，然后加入高分子活性剂，再使用打浆机完成对滤出物的浆化；在打浆步骤之后加入高分子活性剂的情况中，将打浆步骤中形成的二氧化硅浆液与高分子活性剂加入到搅拌器中，搅拌30分钟，最终形成二氧化硅浆液成品。高分子活性剂为氨基烷基丙烯酸酯共聚物、改性聚乙烯亚胺、含有季铵盐的丙烯酸酰胺共聚物、聚乙烯苯甲基三甲铵盐，进一步优选聚乙烯苯甲基三甲铵盐。高分子活性剂的质量与高分子活性剂和二氧化硅浆液的总质量之比介于3%。和10%。之间，优选值为8%。。高分子活性剂是表面活性剂的一类，其分子结构由两部分构成，分子的一端具有极强的亲油性，另一端则具有极强的亲水性。通过高分子活性剂分子中不同部分分别对于两相(水、油)的亲和，使两相均将高分子活性剂看作本相的成分，高分子活性剂分子排列在两相之间，使两相的表面转入分子内部。从而降低两相间的表面张力。由于两相都将高分子活性剂看作本相的一个组分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高分散性二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：使用硫酸与硅酸钠溶液反应生成二氧化硅料浆；过滤所述二氧化硅料浆并得到滤出物；对所述滤出物进行浆化得到二氧化硅浆液，其中，所述二氧化硅浆液中加入有高分子活性剂；以及干燥所述二氧化硅浆液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王永庆，阙伟东，
申请(专利权)人：确成硅化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：