一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法技术

本发明专利技术提供一种4,6-二氯嘧啶的纯化方法为：提供经三氯氧磷氯化法得到的含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物；将所述含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物冷却后，与有机溶剂混合，萃取得到有机相；将所述有机相洗涤、除水、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4,6-二氯嘧啶。本发明专利技术首先将含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物用有机溶剂进行萃取，避免了反应混合物中的三氯氧磷和二氯代磷酸与水接触，从而操作容易控制，安全性好。萃取后，催化剂及含磷副产物未被破坏，可以回收再利用，为含磷副产物的综合利用提供了可能性，避免了环境污染。而且，本发明专利技术的纯化方法产品收率高。实验结果表明，本发明专利技术4,6-二氯嘧啶的收率为94%以上。

【技术实现步骤摘要】
,6-二氯嘧啶的纯化方法【专利摘要】本专利技术提供,6-二氯嘧啶的纯化方法为：提供经三氯氧磷氯化法得到的含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物；将所述含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物冷却后，与有机溶剂混合，萃取得到有机相；将所述有机相洗涤、除水、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4,6-二氯嘧啶。本专利技术首先将含有4,6-二氯嘧啶的反应混合物用有机溶剂进行萃取，避免了反应混合物中的三氯氧磷和二氯代磷酸与水接触，从而操作容易控制，安全性好。萃取后，催化剂及含磷副产物未被破坏，可以回收再利用，为含磷副产物的综合利用提供了可能性，避免了环境污染。而且，本专利技术的纯化方法产品收率高。实验结果表明，本专利技术4,6-二氯嘧啶的收率为94%以上。【专利说明】, 6- 二氯嘧啶的纯化方法
本专利技术涉及4，6- 二氯嘧啶的合成领域，特别涉及4，6- 二氯嘧啶的纯化方法。
技术介绍
4，6-二氯嘧啶是合成磺胺类药物及杀菌剂嘧菌酯的重要中间体。其制备方法可分为三氯氧磷氯化法和固体光气氯化法。其中三氯氧磷氯化法的步骤为:将4，6-二羟基嘧啶和三氯氧磷在叔胺作用下反应，得到含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物；所述混合物经过纯化，得到纯净的4，6- 二氯嘧啶。所述纯化方法主要有两种。第一种纯化方法为:将含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物减压蒸馏，回收过量的三氯氧磷后，倾入冰水中，用有机溶剂萃取，干燥脱水，回收有机层，得到4，6- 二氯嘧啶。第二种纯化方法为:将含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物，低温下加氢氧化钠中和，再用水蒸气蒸馏，离心、洗涤、干燥后得到纯净的4，6- 二氯嘧啶。但是，这两种纯化方法在实际生产中存在很多问题，如(I)反应混合物中含有少量未除尽的三氯氧磷及大量的二氯代磷酸，其与水解发生反应并大量放热，将反应混合物直接导入冰水中，容易发生剧烈反应而且不易控制，因此操作困难，工业化难度大；(2)采用低温下氢氧化钠中和也存在放热量大，反应难控制的问题，而且反应过程中析出大量无机盐，搅拌困难、设备损坏率高，能耗高。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供，6- 二氯嘧啶的纯化方法，容易控制，操作简便安全。本专利技术提供了，6- 二氯嘧啶的纯化方法，包括以下步骤:(A)提供经三氯氧磷氯化法得到的含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物；(B)将所述含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物冷却后，与有机溶剂混合，萃取得到有机相；(C)将所述有机相洗涤、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4，6- 二氯嘧啶。优选的，所述步骤(B)中，所述有机溶剂为芳烃、卤代芳烃或卤代烷烃。优选的，所述步骤(B)中，所述有机溶剂为甲苯、氯苯或二氯甲烷。优选的，所述步骤(B)中，所述冷却后的温度为25°C以下。优选的，所述步骤(B)中，所述含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物与有机溶剂的质量比为I: (2-8)。优选的，所述步骤(B)具体为:将所述含有4，6-二氯嘧啶的反应混合物冷却后，与有机溶剂混合，萃取后，再加入有机溶剂进行二次萃取，合并两次得到的有机相。优选的，所述步骤(C)中，所述洗涤的方法为:将所述有机相依次经过质量浓度为5%-15%氢氧化钠溶液的洗涤和水洗涤。优选的，所述步骤(C)中，所述除水的方法为共沸除水。优选的，所述步骤(A)具体为:将4，6- 二羟基嘧啶和三氯氧磷在三乙胺作用下反应，得到含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物。与现有技术相比，本专利技术提供的4，6- 二氯嘧啶的纯化方法为:提供经三氯氧磷氯化法得到的含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物；将所述含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物冷却后，与有机溶剂混合，萃取得到有机相；将所述有机相洗涤、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4，6-二氯嘧啶。本专利技术首先将含有4，6-二氯嘧啶的反应混合物用有机溶剂进行萃取，避免了反应混合物中的三氯氧磷和二氯代磷酸与水接触，从而操作容易控制，安全性好。萃取后，催化剂及含磷副产物未被破坏，可以回收再利用，为含磷副产物的综合利用提供了可能性，避免了环境污染。而且，本专利技术的纯化方法产品收率高。实验结果表明，本专利技术4，6-二氯嘧啶的收率为94%以上。【具体实施方式】为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了，6- 二氯嘧啶的纯化方法，包括以下步骤:(A)提供经三氯氧磷氯化法得到的含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物； (B)将所述含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物冷却后，与有机溶剂混合，萃取得到有机相；(C)将所述有机相洗涤、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4，6- 二氯嘧啶。本专利技术的纯化方法是从三氯氧磷氯化法制备的含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物中分离提纯得到纯净的4，6- 二氯嘧啶。按照本专利技术，首先提供经三氯氧磷氯化法得到的含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物。具体方法为:将4，6-二羟基嘧啶和三氯氧磷在三乙胺作用下反应，得到含有4，6-二氯嘧啶的反应混合物。优选的，将4，6- 二羟基嘧啶和三氯氧磷混合，控温40-80°C之间滴加三乙胺，滴加完毕后，升温至110-120°C保温反应，至4，6- 二羟基嘧啶含量低于1%时停止反应，得到含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物。得到所述含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物后，将所述含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物冷却，优选冷却至25°C以下，然后与有机溶剂混合，萃取得到有机相。在有机相中，含有4，6- 二氯嘧啶，而催化剂及其他含磷的副产物不进入到有机相中。所述有机溶剂优选为可与水共沸的有机溶剂，更优选为芳烃、卤代芳烃或卤代烷烃，最优选为甲苯、氯苯或二氯甲烷。所述含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物与有机溶剂的质量比优选为1: (2-8)，更优选为1:(3-6)。为了使萃取更完全，优选将有机溶剂分批加入，进行多次萃取，然后将多次萃取的有机相进行合并。所述过程具体优选为:将所述含有4，6-二氯嘧啶的反应混合物冷却后，与有机溶剂混合，萃取后，再次加入有机溶剂进行二次萃取，合并两次得到的有机相。按照本专利技术，得到有机相后，将所述有机相洗涤、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4，6-二氯嘧啶。所述洗涤的方法优选为:将所述有机相依次经过质量浓度为5%-15%氢氧化钠溶液的洗涤和水洗涤。所述洗涤使用的碱溶液和水比较少，产生的废水量也比较少，废水容易处理。所述除水的方法优选为共沸除水。经过洗涤和除水后的有机相仅含有4，6-二氯嘧啶和有机溶剂。经过洗涤和除水后的有机相进行浓缩、冷却结晶，4，6- 二氯嘧啶以固体形式析出，优选再经过过滤、干燥，即可得到纯净的4，6- 二氯嘧啶。本专利技术首先将含有4，6- 二氯嘧啶的反应混合物用有机溶剂进行萃取，避免了反应混合物中的三氯氧磷和二氯代磷酸与水接触，从而操作容易控制，安全性好。萃取后，催化剂及含磷副产物未被破坏，可以回收再利用，为含磷副产物的综合利用提供了可能性，避免了环境污染。而且，本专利技术的纯化方法产品收率高。实验结果表明，本专利技术4，6-二氯嘧啶的收率为94%以上。为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术提供的4，6-二氯嘧啶的纯化方法进行说明，本专利技术的保护范围不受以下实施例的限制。实施例1在一装有回流冷 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4,6?二氯嘧啶的纯化方法，包括以下步骤：（A）提供经三氯氧磷氯化法得到的含有4,6?二氯嘧啶的反应混合物；（B）将所述含有4,6?二氯嘧啶的反应混合物冷却后，与有机溶剂混合，萃取得到有机相；（C）将所述有机相洗涤、浓缩后，冷却结晶，得到纯净的4,6?二氯嘧啶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁永良，刘佳，李静，郑道敏，吴传隆，姚如杰，张飞，屈洋，游欢，李朝全，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：