电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法技术

技术编号:9457350 阅读:70 留言:0更新日期:2013-12-18 19:48
本发明专利技术公开了一种电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法。先加入甲醛溶液和二乙胺,在室温下搅拌均匀,然后加入活性炭负载型催化剂;活性炭负载型催化剂是将金属盐与活性炭复合而成,其中,金属盐占负载型催化剂总重量的28~35%,金属盐为硝酸铋、硝酸锌、硅酸钠中至少一种与硝酸铜的混合物;氮气置换后,通入乙炔气体反应,反应完毕后,降至室温,过滤,减压蒸馏,收集馏分即得。本发明专利技术催化剂活性高、选择性好、结构稳定,可反复回收使用,无污染;使用高效复合型催化剂,能有效抑制副反应的发生,提高收率,产品纯度高,工艺周期较短,安全系数较高,降低成本,降低反应压力。

【技术实现步骤摘要】
,n-二乙基丙炔胺的合成方法【专利摘要】本专利技术公开了一种电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法。先加入甲醛溶液和二乙胺,在室温下搅拌均匀,然后加入活性炭负载型催化剂;活性炭负载型催化剂是将金属盐与活性炭复合而成,其中,金属盐占负载型催化剂总重量的28~35%,金属盐为硝酸铋、硝酸锌、硅酸钠中至少一种与硝酸铜的混合物;氮气置换后,通入乙炔气体反应,反应完毕后,降至室温,过滤,减压蒸馏,收集馏分即得。本专利技术催化剂活性高、选择性好、结构稳定,可反复回收使用,无污染;使用高效复合型催化剂,能有效抑制副反应的发生,提高收率,产品纯度高,工艺周期较短,安全系数较高,降低成本,降低反应压力。【专利说明】电镀添加剂N, N- 二乙基丙炔胺的合成方法
本专利技术涉及电镀添加剂的合成方法,具体地指一种电镀添加剂N,N- 二乙基丙炔胺的合成方法。
技术介绍
N,N-二乙基丙炔胺是一种性能优良的镀镍添加剂,具有极好的整平效果,在镀镍以及合金电镀工业上有广泛的应用,同时它也是医药中间体和农药中间体,在精细化工领域有一定的应用。N,N-二乙基丙炔胺的合成在国内很少有报道,在国外,根据工艺条件不同,目前报道了两种合成工艺,分别为常压低温碱化法和高压催化法。常压低温碱化法一般分为两步:I)丙炔醇在低温条件下与三氯化磷反应生成丙炔氯;2)将上步所得丙炔氯在低温碱性条件下与二乙胺反应生成N,N- 二乙基丙炔胺。如反应式(I)、(2)所示:[0004【权利要求】1.一种电镀添加剂N, N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于: 1)先加入甲醛溶液和二乙胺,在室温下搅拌均匀,然后加入活性炭负载型催化剂;所述活性炭负载型催化剂是将金属盐与活性炭复合而成,其中,所述金属盐占负载型催化剂总重量的28~35%,所述金属盐为硝酸铋、硝酸锌、硅酸钠中至少一种与硝酸铜的混合物; 2)氮气置换后,通入乙炔气体反应,反应完毕后,降至室温,过滤,减压蒸馏,收集118~120°C馏分,即得到N,N- 二乙基丙炔胺。2.根据权利要求1所述的电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:所述活性炭负载型催化剂的用量占反应液总重量的2~5%。3.根据权利要求1或2所述的电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:所述活性炭负载型催化剂的制备方法为将活性炭与金属盐溶液充分混合后浸溃,室温晾干后在120°C干燥4~6h,然后在40(T450°C焙烧4h,自然降温,粉碎后过100目筛,即得。4.根据权利要求1所述的电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:所述金属盐为硝酸铜、硝酸铋、硝酸锌和硅酸钠。5.根据权利要求1所述的电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:步骤2)中,通入乙炔气体反应的条件为:升温4(T80°C,持续通入0. .2Mpa的乙炔气体,反应f 6小时。6.根据权利要求1所述的电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:所述甲醛与二乙胺的摩尔比为0.8-1.5。`7.根据权利要求1所述的电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:所述甲醛溶液为质量分数为35~40%的甲醛水溶液。【文档编号】C07C211/23GK103450026SQ201310406992【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月9日 优先权日:2013年9月9日【专利技术者】付远波, 陈彰评, 宋文超, 杨威, 周世骏, 李玉梁, 明瑞涛, 高成 申请人:湖北吉和昌化工科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电镀添加剂N,N?二乙基丙炔胺的合成方法,其特征在于:?1)先加入甲醛溶液和二乙胺,在室温下搅拌均匀,然后加入活性炭负载型催化剂;所述活性炭负载型催化剂是将金属盐与活性炭复合而成,其中,所述金属盐占负载型催化剂总重量的28~35%,所述金属盐为硝酸铋、硝酸锌、硅酸钠中至少一种与硝酸铜的混合物;2)氮气置换后,通入乙炔气体反应,反应完毕后,降至室温,过滤,减压蒸馏,收集118~120℃馏分,即得到N,N?二乙基丙炔胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:付远波陈彰评宋文超杨威周世骏李玉梁明瑞涛高成
申请(专利权)人:湖北吉和昌化工科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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