一种高纯度阿齐沙坦的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度阿齐沙坦的精制方法，是以阿齐沙坦粗品为原料的溶剂结晶法，其特征在于：将阿齐沙坦粗品用至少两种极性非质子性溶剂加热溶解，过滤，滤液降温搅拌析晶，过滤，干燥，得初级精制品；初级精制品再用极性质子性溶剂加热搅拌溶解，过滤，滤液降温搅拌析晶，过滤，干燥，得阿齐沙坦纯品。特别是对结晶母液回收所得粗品可套用本方法精制，制得与所述阿齐沙坦纯品质量一致的产品。该方法具有操作简捷、收率高、产品纯、节约成本等优点，总收率80%以上，阿齐沙坦纯品纯度在99.85%以上（HPLC检测），单个杂质峰由0.5%降至0.1%以下。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，是以阿齐沙坦粗品为原料的溶剂结晶法，其特征在于：将阿齐沙坦粗品用至少两种极性非质子性溶剂加热溶解，过滤，滤液降温搅拌析晶，过滤，干燥，得初级精制品；初级精制品再用极性质子性溶剂加热搅拌溶解，过滤，滤液降温搅拌析晶，过滤，干燥，得阿齐沙坦纯品。特别是对结晶母液回收所得粗品可套用本方法精制，制得与所述阿齐沙坦纯品质量一致的产品。该方法具有操作简捷、收率高、产品纯、节约成本等优点，总收率80%以上，阿齐沙坦纯品纯度在99.85%以上（HPLC检测），单个杂质峰由0.5%降至0.1%以下。【专利说明】一、
本专利技术涉及一种化学药物的纯化方法，具体地说是一种血管紧张素II受体拮抗剂阿齐沙坦的精制方法。二、
技术介绍
阿齐沙坦(aziIsartan),化学名为2_乙氧基-1-甲基]-1H-苯并咪唑-7-羧酸，化学结构式如下式(I):【权利要求】1.，是以阿齐沙坦粗品为原料的溶剂结晶法，包括溶解、析晶、分离和干燥，其特征在于:所述的溶解是将阿齐沙坦粗品用至少两种极性非质子性溶剂于O?105°C加热溶解， 过滤，滤液降温至O?10°C搅拌析晶，过滤，干燥，得初级精制品；初级精制品再用极性质子性溶剂于50?90°C加热溶解，过滤，滤液降温至0?10°C搅拌析晶，过滤，干燥，得阿齐沙坦纯品。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的极性非质子性溶剂选自二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、 1，4-二氧六环、四氢呋喃、丙酮、乙腈中的两种或两种以上的组合溶剂；所述的极性质子性溶剂选自甲醇、乙醇、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、水中的一种或一种以上的混合溶剂。3.根据权利要求1或2所述的，其特征在于所述的极性非质子性溶剂选自1，4- 二氧六环/ 二甲亚砜或者1，4- 二氧六环/N，N- 二甲基甲酰胺组合溶剂；所述的极性质子性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或一种以上的混合溶剂。4.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的极性非质子性溶剂与阿齐沙坦粗品的投料比为阿齐沙坦粗品:二甲亚砜(或N，N-二甲基甲酰胺):1，4-二氧六环=Ig: lml:9?12ml ;所述的极性质子性溶剂与初级精制品的投料比为初级精制品:极性质子性溶剂总量=lg:20?25 ml。5.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的极性非质子性溶剂的溶解温度为75?105°C ;极性质子性溶剂的溶解温度65?80°C。6.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的干燥条件为40?70°C减压干燥。【文档编号】C07D413/10GK103435604SQ201310382706【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年8月28日 优先权日:2013年8月28日 【专利技术者】吴标, 凌林, 佘文龙, 戴根来, 汪电雷 申请人:合肥久诺医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度阿齐沙坦的精制方法，是以阿齐沙坦粗品为原料的溶剂结晶法，包括溶解、析晶、分离和干燥，其特征在于：所述的溶解是将阿齐沙坦粗品用至少两种极性非质子性溶剂于0～105℃加热溶解，过滤，滤液降温至0～10℃搅拌析晶，过滤，干燥，得初级精制品；初级精制品再用极性质子性溶剂于50～90℃加热溶解，过滤，滤液降温至0～10℃搅拌析晶，过滤，干燥，得阿齐沙坦纯品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴标，凌林，佘文龙，戴根来，汪电雷，
申请(专利权)人：合肥久诺医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：