一种氧化石墨烯/水滑石/Nafion复合薄膜修饰电极及其制备方法技术

技术编号:9355868 阅读:246 留言:0更新日期:2013-11-20 23:09
一种氧化石墨烯/水滑石/Nafion复合薄膜修饰电极及其制备方法,本发明专利技术以NiAl-LDH-GO为载体,将其分散到Nafion中形成纳米复合薄膜,制备了基于氧化石墨烯/水滑石/Nafion纳米复合薄膜修饰电极。由于氧化石墨烯巨大的比表面积和水滑石的插层功能,提高了复合膜的分散性,同时表面存在羧基、羟基等基团,能降低分子之间的范德华力,使得分散体系更加稳定。这种高分散性能使制备的纳米复合膜能与电极表面紧密结合,提高电子传递速率,从而提高复合薄膜修饰电极的催化性能,显著提高检测的灵敏度,构筑的薄膜表面分散均匀,结构稳定,厚度纳米尺度可控。该修饰电极具有高效的催化能力,良好的灵敏度和良好的稳定性及选择性。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种氧化石墨烯/水滑石/Nafion复合薄膜修饰电极,其特征是采用如下步骤制备的:一、制备氧化石墨烯:将1.0~3.0?g?石墨粉混合100g?NaCl,研磨10?20?min,经溶解、过滤,去除NaCl,并干燥;将处理过的石墨粉加入50?~55mL?浓H2SO4中回流搅拌10~13?h,随后在15?25?℃水浴温度中缓慢加入5?~6g?KMnO4,10?15分钟后将反应体系移至70?90℃水浴中,搅拌50?80?min,随后加入300~350mL?水和30%?H2O2溶液20~25?mL,且在100?110℃水浴中持续搅拌20?50?min,?离心、过滤,并用温水充分洗涤滤饼至滤液pH为中性,所得氧化石墨烯干燥待用;二、制备接枝于氧化石墨烯的镍铝水滑石:取0.1~0.3g氧化石墨烯于0.01?mol/L?NaOH溶液中,超声15~25min,转入250mL四口烧瓶中;取1.0~3.0g?NaCO3和2.0~4.0g?NaOH溶于50mL去离子水中,搅拌至溶解均匀;另取7.0~9.0g?Ni(NO3)2.6H2O和2.0~4.0g?Al(NO3)2.9H2O一同溶于100mL去离子水中,搅拌至溶解均匀;在搅拌的环境下,将两种混合溶液分别以等速滴入250mL四口烧瓶中,控制pH为10.5~11.5;滴完后,立即将混合溶液转入反应釜中,反应温度控制在165℃~180℃,反应23?~25?h后取出,反复洗涤至中性,产物于60℃~70℃下干燥15?~18?h,研磨得接枝于氧化石墨烯的镍铝水滑石;三、制备氧化石墨烯/水滑石/?Nafion复合薄膜修饰电极:将接枝于氧化石墨烯的镍铝水滑石1.0~3.0?mg加入到10?mL?Nafion中,超声分散30?~40?min,取此悬浊液6~8?μL均匀滴加在清洗干净的玻碳电极表面上,用红外灯烘干即得氧化石墨烯/水滑石/?Nafion复合薄膜修饰电极。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘梦琴
申请(专利权)人:衡阳师范学院
类型:发明
国别省市:

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