一种石煤中钒的化学物相分析方法技术

本发明专利技术涉及一种石煤中钒的化学物相分析方法。其技术方案是：用pH为5.5～6.5的缓冲溶液、pH为4.5~5.5的缓冲溶液、体积浓度为10%的过氧化氢溶液、体积浓度为2~5%的硫酸溶液、质量浓度为4g/L的氟化氢铵溶液和氢氧化钠分步提取石煤中六种物相，分别是钒的吸附态及其游离氧化物、方解石、有机质、铁氧化物、硅酸盐矿物和石煤中的其它矿物。所得溶液加入掩蔽剂消除铁、钛等离子的干扰后，加入5-Br-PADAP和过氧化氢溶液，在pH为0.5~2.0时，用分光光度计测得不同溶液中钒的含量，计算出六种含钒物相中的钒的占有率。本发明专利技术适用于分析石煤中钒的各种赋存状态，具有结果全面且准确、使用的药剂安全、对设备要求低和易于操作的特点。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种石煤中钒的化学物相分析方法，其特征在于该方法的具体步骤是：步骤一、称取0.5000~1.0000g的石煤放入锥形瓶中，加入50ml的pH为5.5~6.5的缓冲溶液，在90~100oC条件下搅拌2~3h，冷却至室温，固液分离，得到第一上清液和第一残渣；再将第一残渣用蒸馏水洗涤，固液分离，洗涤3~4次，得到第一洗涤液和第一洗涤渣；然后将第一上清液与第一洗涤液合并后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至100?ml；步骤二、将步骤一所得的第一洗涤渣转入锥形瓶中，加入50ml的pH为4.5~5.5的缓冲溶液，在90~100oC条件下搅拌1~2h，冷却至室温，固液分离，得到第二上清液和第二残渣；再将第二残渣用蒸馏水洗涤，固液分离，洗涤3~4次，得到第二洗涤液和第二洗涤渣；然后将第二上清液与第二洗涤液合并后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至100ml；步骤三、将步骤二所得的第二洗涤渣转入锥形瓶中，加入50ml的体积浓度为10%的过氧化氢溶液，在55~65oC条件下搅拌1~2h，冷却至室温，固液分离，得到第三上清液和第三残渣；再将第三残渣用蒸馏水洗涤，固液分离，洗涤3~4次，得到第三洗涤液和第三洗涤渣；然后将第三上清液与第三洗涤液合并后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至100ml；步骤四、将步骤三所得的第三洗涤渣转入锥形瓶中，加入50ml的体积浓度为2~5%的硫酸溶液，在90~100oC条件下搅拌1~2h，冷却至室温，固液分离，得到第四上清液和第四残渣；再将第四残渣用蒸馏水洗涤，固液分离，洗涤3~4次，得到第四洗涤液和第四洗涤渣；然后将第四上清液与第四洗涤液合并后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至100ml；步骤五、将步骤四所得的第四洗涤渣转入锥形瓶中，加入50ml的质量浓度为4%的氟化氢铵溶液，在90~100oC条件下搅拌2~3h，冷却至室温，固液分离，得到第五上清液和第五残渣；再将第五残渣用蒸馏水洗涤，固液分离，洗涤3~4次，得到第五洗涤液和第五洗涤渣；然后将第五上清液与第五洗涤液合并后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至100ml；步骤六、将步骤五所得的第五洗涤渣烘干至恒重，转入耐腐蚀和耐高温的容器中，在750~800oC条件下焙烧20~30min；然后向焙烧后的第五洗涤渣中加入氢氧化钠3~6g，在600~650oC条件下保温20min，再用90~100oC的蒸馏水将本步骤所述容器内的固体溶解入100ml烧杯中，往烧杯中加入体积浓度为40%的硫酸溶液25~50ml，冷却至室温，将冷却后的溶液转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至100ml；步骤七、溶液中钒含量的测定：分别取步骤一至步骤六中定容后的溶液各10ml，依次转入50ml的比色管中，然后往每支比色管中各加入2.0~5.0ml的掩蔽剂，用体积浓度为50%的磷酸和100g/L的氢氧化钠溶液调节每支比色管中溶液的pH值至0.5~2.0，再分别往每支比色管中依次加入2.0~5.0ml的0.4g/L的5?Br?PADAP溶液和1.0~2.0ml的体积浓度为10%的过氧化氢溶液，用蒸馏水定容至50ml，反应10min；最后在595nm波长处用分光光度计测量每支比色管中溶液的吸光度，依次获得钒的吸附态及其游离氧化物、方解石、有机质、铁的氧化物、硅酸盐矿物和其它矿物中的钒的含量，通过计算即得上述几种含钒物相中的钒的占有率。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张一敏，边颖，包申旭，刘涛，黄晶，陈铁军，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：