本发明专利技术公开了一种直接在SiO2/Si衬底上制备石墨烯的方法，该方法利用离子注入方法在过渡金属/SiO2/Si衬底的过渡金属膜层上制备石墨烯；然后，依次清除过渡金属膜层上表面的石墨烯、过渡金属膜层，即在SiO2/Si衬底上得到石墨烯。本发明专利技术方法简单方便，可直接在SiO2/Si衬底上得到缺陷度低、高质量的石墨烯薄膜。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨烯制备
，尤其涉及一种直接在Si02/Si衬底上制备石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的蜂窝状二维晶体，由于其各种突出的物理性质，在半导体材料各领域均具有良好的应用前景。从2004年，英国曼彻斯特大学的AndreGeim等人用简单的“机械剥离法”得到高质量的石墨烯，并观察到石墨烯极高的载流子迁移率，已经发展了各种石墨烯制备技术，如热解SiC、化学气相沉积、氧化还原法等。但目前仍然没有可大面积、高质量生长的石墨烯制备技术。离子注入是硅基半导体材料与器件制备的一项成熟技术，完全可以应用于石墨烯制备。通过在Cu/Si02/Si或Ni/Si02/Si衬底上注入不同剂量的碳离子，并辅助以高温退火-冷却工艺，即可得到石墨烯薄膜层。与其他石墨烯制备技术相比，基于离子注入技术的石墨烯制备方法具有如下优点:(I)可根据团簇碳原子注入剂量控制石墨烯的生长层数，精度可达1%_2% ;(2)目前大面积硅基制造技术晶圆尺寸可达12寸,离子注入均匀性高达1%-2%，因此可进行大面积可控层数的石墨烯薄膜制备。一般来说，采用湿法刻蚀技术可将不同衬底上制备的石墨烯转移到Si02/Si衬底上。但由于转移过程复 杂，往往会增大石墨烯的缺陷密度，导致石墨烯品质下降，影响石墨的应用，所以，直接在SiO2ZSi衬底上生长石墨烯是广泛关注的课题。公告号为CN 102373433A的中国专利《一种用碳团簇离子束制备超薄碳膜的方法》和公开号为CN 102659098的中国专利《一种制备石墨烯的设备及方法》均采用了沉积和离子注入的方法制备石墨烯。上述两个专利主要是利用优化离子注入的设备，采用团簇碳离子束沉积和注入的方法制备石墨烯，但均是在Ni表面制备石墨烯，如果要把石墨烯膜层用于器件制备，仍需将石墨烯转移至绝缘衬底，无法直接在绝缘衬底表面形成石墨烯。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术基于离子注入，提供了一种直接在Si02/Si衬底上制备石墨烯的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案: 一种直接在Si02/Si衬底上制备石墨烯的方法，其特点是:利用离子注入方法在过渡金属/Si02/Si衬底的过渡金属膜层上制备石墨烯，所述的过渡金属膜层的厚度要保证可在过渡金属膜层上、下表面均获得石墨烯；然后，依次清除过渡金属膜层上表面的石墨烯、过渡金属膜层，即在SiO2ZSi衬底上得到石墨烯。上述利用离子注入方法在过渡金属/Si02/Si衬底的过渡金属膜层上制备石墨烯，具体包括步骤: 1)采用负离子源产生团簇碳离子，并将团簇碳离子注入到过渡金属/Si02/Si衬底的过渡金属膜层上； 2)将注入团簇碳离子的过渡金属/Si02/Si衬底进行退火处理，即在过渡金属/Si02/Si衬底的过渡金属膜层上获得石墨烯。上述清除过渡金属膜层上表面的石墨烯可采用氧等离子体刻蚀法。上述清除过渡金属膜层可采用化学刻蚀法，具体可采用盐酸清除过渡金属膜层。上述过渡金属膜层为铜膜层或镍膜层。当过渡金属层为镍膜层时，镍膜层厚度为10(T300nm，SiO2层厚度为300nm。当过渡金属层为铜膜层时，铜膜层厚度为5(Tl00nm，SiO2层厚度为300nm。 本专利技术采用离子注入方法将团簇碳离子注入至过渡金属/Si02/Si衬底的过渡金属膜层上，经退火处理后，在过渡金属膜层上、下表面均获得石墨烯；依次清除过渡金属膜层上表面的石墨烯、过渡金属膜层，即可直接在SiO2ZSi衬底表面得到石墨烯。与现有技术相比，本专利技术 具有如下优点和有益效果: 1、本专利技术方法可直接在Si02/Si衬底表面得到石墨烯，在将石墨烯应用于器件制备时，避免了将石墨烯转移至Si02/Si衬底的过程，从而可提高器件制备效率。2、本专利技术工艺简单，成本低廉，所获得石墨烯具有层数可控和缺陷低的优点，适于工业化生产。3、本专利技术采用铯溅射负离子源、分析磁铁、XY扫描系统等来产生团簇碳离子，可获得稳定、强度高、大面积均匀的碳离子束流。4、本专利技术方法利用了离子注入技术的优点，可实现石墨烯薄膜的层数可控和大面积生长，可提高石墨烯薄膜大规模生产速度，从而扩宽石墨烯在太阳能电池、燃料电池、医药等领域的广泛应用。附图说明图1为本专利技术流程示意图，其中，1-石墨烯膜层，2-过渡金属膜层，3- SiO2层，4-Si 层； 图2为本具体实施所使用的溅射靶示意 图3为本专利技术具体实施方式中所得样品a和b的拉曼光谱 图4为本专利技术在不同流程中所制备石墨烯的拉曼光谱图。具体实施例方式图1简单的表示了本专利技术方法的制备过程，主要包括三大步，第一步，基于离子注入方法，在M/Si02/Si衬底的M膜层上注入碳离子，经退火处理在M/Si02/Si衬底的M膜层上、下表面均可获得石墨烯。这里M表示过渡金属层。能否在M膜层上、下表面均获得石墨烯，关键是M膜层的厚度。只有设置了合适的M膜层厚度才可以在其上、下表面均获得石墨烯。针对各具体的过渡金属，可通过有限次的实验来获得其合适的厚度。第二步，为了获得直接沉积在Si02/Si衬底表面的石墨烯，需清除过渡金属层上表面的石墨烯，具体可采用氧等离子刻蚀法去除过渡金属层上表面的石墨烯。第三步，采用盐酸溶液清除过渡金属膜，经去离子水清洗，即可获得直接沉积在Si02/Si衬底表面的石墨烯。下面将对本专利技术方法的具体实施进行详细说明。首先，采用离子注入方法在过渡金属/Si02/Si衬底表面获得石墨烯。该步骤包括两个子步骤: 1)采用铯溅射离子源产生碳团簇负离子，并将团簇碳离子注入到过渡金属/Si02/Si衬底的过渡金属膜层上； 2)将注入团簇碳离子的过渡金属/Si02/Si衬底进行退火处理，即在过渡金属/Si02/Si衬底上获得石墨稀。子步骤I)采用离子注入系统完成。这里离子注入系统包括铯溅射负离子源，分析磁铁、XY扫描系统、靶室系统和真空系统。铯溅射负离子源用来产生低能团簇碳离子；将产生的团簇碳离子引出后依次经分析磁铁、XY扫描系统可获得单一能量、大面积均匀的团簇碳离子；单一能量、大面积均匀的团簇碳离子进入靶室系统进行注入到过渡金属/Si02/Si衬底上。分析磁铁用来偏转来自负离子源的团簇碳离子，以从团簇碳离子中选出所需团簇大小的团簇碳离子，并调节团簇碳离子束流至合适大小。XY扫描系统用来扫描来自分析磁铁的碳团簇离子。真空系统用来抽真空，子步骤I)是在真空环境中完成。在离子注入时，为了降低掺杂杂质的影响，提高注入团簇碳离子的束流强度，以高密度石墨棒为铯溅射靶，并将把铯溅射靶的溅射面设计成90°锥型面，见图2所示。子步骤2)中的·优选退火工艺为:在90(T950°C保持30 50分钟后，以2(T30°C/min的降温速度降至室温。退火的目的是:使注入的碳离子高温析出，重结晶形成石墨烯。采用团簇碳离子注入方法来在过渡金属/Si02/Si衬底表面获得石墨烯属于所属领域内的公知技术，具体可参见公告号为CN 102373433A的中国专利《一种用碳团簇离子束制备超薄碳膜的方法》和公开号为CN 102659098的中国专利《一种制备石墨烯的设备及方法》。其次，清除过渡金属膜层上表面的石墨烯。为了避免过渡金属膜层上表面石墨烯影响过渡金属膜层的腐蚀，所以需要先清除过渡金属膜层上表本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种直接在SiO2/Si衬底上制备石墨烯的方法，其特征是：利用离子注入方法在过渡金属/SiO2/Si衬底的过渡金属膜层上制备石墨烯，所述的过渡金属膜层的厚度要保证可在过渡金属膜层上、下表面均获得石墨烯；然后，依次清除过渡金属膜层上表面的石墨烯、过渡金属膜层，即在SiO2/Si衬底上得到石墨烯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：尚艳霞，黄志宏，周霖，王泽松，付德君，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：
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