本发明专利技术涉及一种用于监测空气中丙烯酸的纳米敏感材料，是由复合金属氧化物组成，其中各组分的质量百分数范围为Fe2O3(25-35％)、CaO(40-50％)和MnO2(15-25％)。其制备方法是：将易溶于水的铁盐、钙盐和锰盐共溶于去离子水中，在不断搅拌下缓慢滴加稀氨水至无沉淀生成为止，经静置、陈化、洗涤、干燥、研磨和煅烧后，得到丙烯酸的纳米敏感材料。使用本发明专利技术所提供的敏感材料制成的丙烯酸催化发光传感器具有较宽的线性范围、良好的选择性和较高的灵敏度，可以在线监测空气中的丙烯酸含量而不受共存物质的影响。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于监测空气中丙烯酸的纳米敏感材料，尤其是由Fe203、CaO和MnO2组成的复合金属氧化物敏感材料。属于传感
技术介绍
丙烯酸是最简单的不饱和羧酸，由一个乙烯基和一个羧基组成。纯的丙烯酸是无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。它可与水、醇、醚和氯仿互溶。丙烯酸在工业上主要用来生产丙烯酸酯类(树脂)，应用于建筑、造纸、皮革、纺织、塑料加工、包装材料、日用化工、水处理、采油、冶金等领域。丙烯酸在精细化工领域占有相当重要的地位。用丙烯酸生产的聚丙烯和丙烯酸共聚物，被用作分散剂、絮凝剂和增稠剂等。丙烯酸对鼻、喉有刺激性，高浓度接触可能引起肺、肝、肾损害。对皮肤有致敏性，即使接触极低水平的丙烯酸，也能引起皮肤刺痒和皮疹。丙烯酸的蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸；与氧化剂能发生强烈反应；若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故；遇热、光、水分、过氧化物及铁质易自聚而引起爆炸，具有双键及羧基官能团的联合反应，可以发生加成反应、官能团反应以及酯交换反应，可制备多环和杂环化合物，易被氢还原为丙酸，遇碱能分解成甲酸和乙酸。可见，建立空气中丙烯酸的测定方法具有一定的现实意义。文献中测定丙烯酸的方法很多，以色谱技术测定溶液中丙烯酸的方法为主，如:林小葵等在2010年第12期的《中国卫生检验杂志》上发表了题为“高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸”的文章，以硅胶管采集空气中丙烯酸，用甲醇解吸后高效液相色谱测定；李小娟等在2007年第10期“中国卫生检验杂志”上发表了题为“工作场所空气中丙酸及丙烯酸的气相色谱测定”的文章，以硅胶管吸附空气中丙酸及丙烯酸，用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定；阮征等在2007年第3期“中国职业医学”上发表了题为“工作场所空气中丙烯酸测定方法研究”的文`章，采用硅胶管采集丙烯酸，丙酮解析，并用毛细管柱DB-FFAP对样品进行分离，氢火焰离子化检测器检测。用以上这些方法测定空气中的微量丙烯醛时，需要用大气采样器富集采样，然后回到实验室溶解洗脱制备成液体样品进行测定，手续繁琐，无法现场完成。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服以往技术的不足，提供一种用于测定空气中丙烯酸的纳米敏感材料及其制备方法，用这种材料制作的监测空气中丙烯酸的传感器，可以在现场快速、准确测定空气中的微量丙烯酸而不受其它常见共存干扰物质的影响。本专利技术所述的催化敏感材料是由Fe203、CaO和MnO2纳米粉体组成，具体制备方法是:将易溶于水的铁盐、钙盐和锰盐共溶于去离子水中，超声振荡至澄清透明，将混合液加热至38°C，在不断搅拌下缓慢滴加质量分数15-25%的氨水，滴加速度为每秒钟1-2滴，直至无沉淀生成，冷却至室温，继续搅拌I小时，静置6-9小时，将沉淀过滤，于100°C烘干，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3°C的速度升温至500-530°C，保持此温度煅烧4-6小时，自然冷却即得到丙烯酸的纳米敏感材料。其中，铁盐是氯化铁、高氯酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁和硝酸亚铁的无水物或水合物的一种或几种的混合物，钙盐是硝酸钙、氯化钙和醋酸钙的无水物或水合物的一种或几种的混合物，锰盐是醋酸锰、硫酸锰、氯化锰、硝酸锰和高氯酸锰的无水物或水合物的一种或几种的混合物。制得的敏感材料用透射电镜测试，当其粒径不超过40nm，且各组分的质量百分数满足Fe2O3 (25-35% ), CaO (40-50% )和Mn02(15_25% )时，用于作为监测空气中丙烯酸的敏感材料具有很高的灵敏度和选择性。本专利技术具有如下优点:(I)利用稀氨水的弱碱性来缓慢调节溶液的酸碱性，沉淀过程缓慢，颗粒生长均匀，所得粉体材料粒径小、分布范围窄；(2)所制备的敏感材料对丙烯酸气体具有很高的灵敏性和选择性；(3)用所制备的敏感材料制成的丙烯酸气体传感器连续使用寿命超过100小时。具体实施例方式实施例1将九水硝酸铁、水合醋酸钙和四水氯化锰共溶于去离子水中，超声振荡至澄清透明，将混合液加热至38°C，在不断搅拌下缓慢滴加质量分数18%的氨水，滴加速度为每秒钟I滴，直至无沉淀生成，冷却至 室温，继续搅拌I小时，静置6小时，将沉淀过滤，于100°C烘干，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3°C的速度升温至505 °C，保持此温度煅烧4小时，自然冷却即得到丙烯酸的纳米敏感材料。分析:用透射电镜测试此粉体材料，其粒径不超过40nm ;对其进行成分分析，测得各组成的质量百分数为28.77% Fe203、48.15% CaO和23.08% MnO20应用:以此粉体作为催化发光敏感材料测定空气中的丙烯酸，线性范围2 200mg/m3,检出限可达1.5mg/m3,共存物没有干扰。实施例2将六水氯化铁、九水高氯酸铁、四水硝酸钙和硫酸锰共溶于去离子水中，超声振荡至澄清透明，将混合液加热至38°C，在不断搅拌下缓慢滴加质量分数20 %的氨水，滴加速度为每秒钟2滴，直至无沉淀生成，冷却至室温，继续搅拌I小时，静置9小时，将沉淀过滤，于100°C烘干，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3°C的速度升温至525°C，保持此温度煅烧5小时，自然冷却即得到丙烯酸的纳米敏感材料。分析:用透射电镜测试此粉体材料，其粒径不超过40nm ;对其进行成分分析，测得各组成的质量百分数为34.80% Fe2O3'46.57% CaO和18.63% MnO2。应用:以此粉体作为催化发光敏感材料测定空气中的丙烯酸，线性范围1.5 150mg/m3,检出限可达1.0mg/m3,共存物没有干扰。实施例3将硫酸亚铁、九水硝酸铁、二水氯化钙和二水醋酸锰共溶于去离子水中，超声振荡至澄清透明，将混合液加热至38°C，在不断搅拌下缓慢滴加质量分数22 %的氨水，滴加速度为每秒钟2滴，直至无沉淀生成，冷却至室温，继续搅拌I小时，静置8小时，将沉淀过滤，于100°C烘干，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3°C的速度升温至510°C，保持此温度煅烧6小时，自然冷却即得到丙烯酸的纳米敏感材料。分析:用透射电镜测试此粉体材料，其粒径不超过40nm ;对其进行成分分析，测得各组成的质量百分数为25.50% Fe2O3'49.73% CaO和24.77% MnO2。应用:以此粉体作为催化发光敏感材料测定空气中的丙烯酸，线性范围2 180mg/m3,检出限可达1.5mg/m3,共存物没有干扰。实施例4将六水硝酸亚铁、醋酸钙、六水硝酸锰和六水高氯酸锰共溶于去离子水中，超声振荡至澄清透明，将混合液加热至38°C，在不断搅拌下缓慢滴加质量分数24%的氨水，滴加速度为每秒钟I滴，直至无沉淀生成，冷却至室温，继续搅拌I小时，静置7小时，将沉淀过滤，于100°C烘干，充分研 磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3°C的速度升温至520°C，保持此温度煅烧5小时，自然冷却即得到丙烯酸的纳米敏感材料。分析:用透射电镜测试此粉体材料，其粒径不超过40nm ;对其进行成分分析，测得各组成的质量百分数为29.75% Fe2O3'49.29% CaO和20.96% MnO2。应用:以此粉体作为催化发光敏感材料测定空气中的丙烯酸，线性范围5 250mg/m3,检出限可达2.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于监测空气中丙烯酸的纳米敏感材料，其特征是由Fe2O3、CaO和MnO2纳米粉体组成，其中各组分的质量百分数范围为Fe2O3(25?35％)、CaO(40?50％)和MnO2(15?25％)，其制备方法是：将易溶于水的铁盐、钙盐和锰盐共溶于去离子水中，超声振荡至澄清透明，将混合液加热至38℃，在不断搅拌下缓慢滴加质量分数15?25％的氨水，滴加速度为每秒钟1?2滴，直至无沉淀生成，冷却至室温，继续搅拌1小时，静置6?9小时，将沉淀过滤，于100℃烘干，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至500?530℃，保持此温度煅烧4?6小时，自然冷却即得到丙烯酸的纳米敏感材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周考文，高彬隽，张洁，蔡鑫，邢正，
申请(专利权)人：北京联合大学生物化学工程学院，
类型：发明
国别省市：
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