本发明专利技术提出一种化学转化方法，所述方法允许特别是在毫流体系统内部，以受控的方式“推动”反应物之间的平衡化学反应的进度。根据该方法，提供含有反应物的液态单相反应流，继而将液态单相反应流分段以形成气-液两相流，以从气-液两相流的液相中提取反应的副产物到气-液两相流的气相中，继而通过副产物的气体渗透，从气-液两相流中分离其气相的至少一部分。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及通过反应物间的平衡反应进行化学转化的一种方法和一种装置。本专利技术还涉及对通过反应物间的平衡反应进行的化学转化的至少一个参数进行测定的一种测定方法。本专利技术涉及毫流体(millifIuidique)领域，即涉及对毫米等级、甚至更小等级的流体的操作，在该情形中，这有时通过术语“微流体”来表示。现今，毫流体和微流体被公认为是能为采集基础物理化学数据提供极好工具的，因为毫流体和微流体特别是允许相对于传统的化学容器传热得到改进，允许较小的反应物消耗、较大的实施灵活性，以及对于流动系统而言在距离和停留时间之间的协调性。
技术介绍
在该背景下，本专利技术更为特别地涉及对在液体反应物之间的化学反应的观测，所述化学反应在所观测的系统内相当快速地达到其化学平衡性。在此情形下，可以理解的是，化学反应的进展不能被增加，这是因为反应的产物和副产物以各自的平衡数量获得，这显著地限制了观测、特别是测定与转化的化学反应动力学相关的参数的可能性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种方法和一种装置，所述方法和装置允许，特别是在毫流体流动系统内部，以受控的方式“推动”所观测的化学反应的进展。 为此，本专利技术的对象在于一种通过反应物间的平衡反应进行化学转化的方法，在所述方法中:-提供含有反应物的液态单相反应流，-继而将所述液态单相反应流分段以形成气-液两相流，以便从所述气-液两相流的液相提取反应的副产物到所述气-液两相流的气相中，-继而，通过所述副产物的气体渗透，从所述气-液两相流中分离其气相的至少一部分。本专利技术的基本理念之一在于，在流动反应系统内部实施对化学反应的所述副产物的受控消除。因此，根据本专利技术，在已形成液态单相反应流之后，相继地实施两个分离操作:第一分离操作是借助利用液态单相流所获得的分段气-液流对副产物进行气-液提取，而第二分离操作是借助至少该副产物的气体渗透，在提取期间对所注入的和产生的气体进行气-液分离。更为确切地，第一气-液提取操作与副产物在两相流的气相和液相中的相对挥发性有关:所述流中的气相存在引起液相中存在的副产物的局部蒸发，以使得化学系统于是处于化学平衡外和反应在正向上进行，来对副产物损失进行补偿，直到同时达到气-液平衡和化学平衡。气相则饱含副产物，为进一步“加强”化学转化方法，第二分离操作允许至少部分地、甚至完全地分离所述流的两个相:为此，两相流的含有副产物的至少一气体部分通过气体渗透从两相流中被消除，这进而以受控制的方式使化学反应前进。实际上，前述的气-液提取继而气-液分离这两种操作，有利地进行循环重复，以越来越多地消除副产物和允许达到更高的反应进度及因而达到越来越大的反应产物重量。实际上，根据本专利技术的方法有利地可以在较高的运行温度和压力下实施，典型地运行温度和压力分别为大于100°C和大于30巴。因此可以理解将根据本专利技术的方法应用于聚合反应、特别是缩聚反应的益处。此外正是在该背景中，专利技术人突出了一定数目的有利的附加特征，这些特征将在下文中更为详细地进行描述。根据本专利技术的方法的有利的附加方面——它们单独地或根据技术上可能的各种组合采用:-在形成所述气-液两相流后，从所述气-液两相流中通过气体渗透分离整个气相，继而使其经受一个或多个附加的分段及分离循环；-为从所述气-液两相流中分离其气相的至少一部分，使用气体渗透膜，所述气体渗透膜具有的对副产物的渗透率高于对所述气相的其它成分的渗透率，优选是对所述气相的其它成分的渗透率的至少两倍；-使用有机渗透膜，所述有机渗透膜特别是以聚合材料为基础的；-使用无机渗透膜，所述无机渗透膜特别是以陶瓷和/或沸石为基础的；-为将所述液态单相反应流分段，在其中以共流方式注入对于反应物间反应惰性的气体；-所注入的气体流量被选择为所述气-液两相流的总体积流量的5%到95%之间；-所述液态单相反应流的流量在0.01mL/h到1000mL/h之间，优选在lmL/h到50mL/h 之间；-化学转化反应是 聚合反应，特别是缩聚反应。本专利技术的对象还在于对通过反应物间的平衡反应进行的化学转化的至少一个参数的测定方法，在所述测定方法中:-根据如上定义所述的方法进行化学转化，和-对已从气-液两相流中分离其气相的至少一部分的气-液两相流进行测量，以由此推测出所述至少一个参数。本专利技术的对象此外在于一种通过反应物间的平衡反应进行化学转化的装置，所述装置包括:-气-液分段模块，其适于将含有反应物的液态单相流分段成气-液两相流，以便从所述气-液两相流的液相中提取反应的副产物到所述气-液两相流的气相中，和-气-液分尚模块，所述气-液分尚模块的进口与所述气-液分段模块的出口相连，所述气-液分离模块适于通过副产物的气体渗透，从所述气-液两相流中分离其气相的至少一部分。根据一优选实施方式，所述气-液分离模块包括气体渗透膜，所述气体渗透膜以被支撑的方式布置在气-液两相流的循环管道和来自所述气-液两相流的气相并穿过所述气体渗透膜的气体的排送管道之间。附图说明通过阅读接下来的仅作为示例给出并参照附图进行的说明，本专利技术将更好地得到理解，附图中:-图1是根据本专利技术的化学转化方法的实施设备的示意图；-图2是沿图1的线I1-1I的示意性剖视图；和-图3是与图2相似的视图，示出根据本专利技术的一实施变型。具体实施例方式图1的设备首先包括上游管道10，所述上游管道由液态单相反应混合物进行供给。在管道10中的流量有利地在0.01到1000mL/h之间，优选地在I到50mL/h之间。因此，通过该流量范围，图1的设备可被称为毫流体设备，甚至微流体设备，管道10典型地以毛细管的形式实现，例如以不锈钢制成，其直径为大约I毫米。在管道10中实施的液态反应流通过在管道10的上游混合两种或更多种液态反应物而获得，这通过任何合适的部件进行，这里对于这些部件将不进行更深入描述。在管道10中实施的反应流中，在至少两种反应物Rl和R2之间产生平衡化学反应，获得至少一种产物P和至少一种副产物C。作为由专利技术人们进行过多种操作的对象的示例，反应物Rl和R2是己二酸和乙二醇，这些成分根据聚酯化反应起反应，以形成聚己二酸乙二醇酯(polyadipate d’ 6thyl6ne)作为产物P，并伴有水分作为副产物C。换句话说,前述示例是缩聚反应，其按照与在管道10中和上游发生的缩聚化学反应的平衡性质相关的各自预定比例，提供聚己二酸乙 二醇酯，并形成水分。实际上，沿着管道10实施的液态单相反应流有利地在令人满意的温度和压力条件下进行，以实现期望的化学反应。为此，管道10、以及允许混合反应物Rl和R2的部件因此被设计，需要明确的是，在相应布置属于本领域技术人员的工具知识的范围内，在这里对这些相应布置将不进行更深入描述。在上文所述及的缩聚示例的范围内，在管道10中的反应流以约200°C和在50巴的压力下获得。由于在管道10中产生的化学反应的平衡性质，因而该反应的进度必定受到限制，这是因为，在管道10中的一定停留时间后，反应达到其化学平衡性，获得预定数量的产物P和副产物C。根据本专利技术，管道10的下游出口对气-液分段模块20进行供给。如在图1上示意性地所表示的，该模块20包括T形元件21，T形元件的主分支部分与管道10相连接，而其横向分支部分配有注气毛细管22，该毛细管通过气源2本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：P·吉约，I·瓦斯孔塞罗，
申请(专利权)人：罗地亚管理公司，
类型：
国别省市：
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