越橘果渣废弃物中黄酮功能组分的分离及提取方法技术

技术编号:9000773 阅读:133 留言:0更新日期:2013-08-02 20:40
本发明专利技术公开了一种越橘果渣废弃物中黄酮功能组分的分离及提取方法,包括如下步骤,将越橘果渣粉碎、脱脂、干燥得到粉末;将上步得到的粉末用乙醇多次提取后合并滤液;将上步得到的滤液浓缩、溶解、离心处理后取其上清液;将上步得到的上清液通过树脂柱吸附纯化后洗脱;将洗脱液回收干燥得成品粉末。本方法具有吸附快、解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便、成本低廉等特点,而且产品的得率较高和纯度稳定,适合越橘果渣的深度利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工生物
,特别是涉及天然产物有效成分的分离及提取技术。
技术介绍
越橘(Vaccinium vitis-1daea L.)为杜醇花科,越橘属,为一类小衆果,其果实中含有花青素、黄酮等多种多酚类生理活性成分,使越橘果实具有很强的抗氧化性,具有促进视红素再合成、改善循环、抗溃疡、抗炎性、提高免疫力、增强心脏功能、抗心血管疾病、抗衰老、抗癌和抗突变等多种生理活性功能。其为常绿矮生小灌木,广泛分布在黑龙江及内蒙古、大兴安岭、长白山地区,是我国面积最大、贮量最多的野生小浆果资源,也是我国最具开发前景的越橘属小浆果。越橘属植物全世界约有120多种,我国约有20余种。榨汁后的越橘果渣中除含有蛋白、脂肪和糖类外,还存在丰富的次生代谢产物黄酮类化合物,含量可达15.05%,该类物质具有较好的生物学活性。有关越橘黄酮的提取制备已有相关报道,虽然提取黄酮类化合物的方法有很多,但迄今的药用部位主要集中在越橘茎叶和果汁,越橘果实榨汁酿酒后的残渣尚未利用,成为生产废弃物。又由于越橘果渣中所含的黄酮类化合物中存在的花色素对于成分的分离鉴别具有一定的干扰作用等原因,果渣的利用则成为同类研究及开发尚未涉及的领域,从越橘果实榨汁酿酒后的残渣中提取黄酮的方法和工艺迄今未见相关报道。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种,本方法具有吸附快、解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便、成本低廉等特点,而且产品的得率较高和纯度稳定,适合越橘果渣的深度利用。本专利技术采用的技术方案是提供一种,包括如下步骤:I)将越橘果渣粉碎、脱脂、干燥得到粉末;2)将上步得到的粉末用乙醇多次提取后合并滤液;3)将上步得到的滤液浓缩、溶解、离心处理后取其上清液;4)将上步得到的上清液通过树脂柱吸附纯化后洗脱;5)将洗脱液回收干燥得成品粉末。优选地,步骤I)中所述越橘果渣为越橘果实榨汁酿酒后的残渣。优选地,步骤2)中所述乙醇浓度为50%_70%,提取温度为50_70°C,提取时间l_3h,用于提取的乙醇与步骤I)所得粉末的质量比为1:15-25,提取的次数为2-4次。优选地,步骤2)中所述乙醇浓度为60%,提取温度为60°C,提取时间2h,用于提取的乙醇与步骤I)所得粉 末的质量比为1:20,提取的次数为3次。优选地,步骤3)中所述浓缩为减压浓缩成膏状,所述溶解为热水溶解,所述离心的转速为3000rpm,离心时间5min。优选地,步骤4)中所述树脂柱为大孔树脂柱,所述洗脱指先用水洗脱,再用50%的乙醇溶液洗脱。优选地,所述大孔树脂柱为HDP-600,树脂投入量与黄酮含量的重量比为55-65:1,吸附时间 0.5-2h,洗脱速度 0.5_2ml/min。优选地,树脂投入量与黄酮含量的重量比为59.7:1,吸附时间lh,洗脱速度Iml/mirio本专利技术的有益效果是本工艺中所采用的原料不同,实现了对废弃物的深度利用,节约了资源。在已报道的越橘黄酮提取制备的方法中所用原料为果实或压汁后的果汁和果皮,而本项工艺采用的是果实榨汁酿酒后的残渣,由于本专利技术所选择的野生越橘中次生代谢产物丰富,野生种花青甙色素含量高达0.33 3.38g/100g鲜果,栽培种一般为0.07 0.15g/100g鲜果。所以野生越橘果实榨汁酿酒后的残渣中仍含有大量的花色素,可继续进行深度利用,本工艺即实现了对废弃物的深度利用,充分利用了资源,降低生产成本。已有工艺中经大孔树脂吸附纯化后还要经过溶剂萃取,所用溶剂多为乙酸乙酯,这一步骤在大规模制备中操作十分不便,且乙酸乙酯价格昂贵、排放处理复杂,本专利技术中采用了其他替代物,简化了生产,节约了成本,提高了生产效率。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术进一步加以说明。实施例1将越橘果实榨汁酿酒后的残渣粉碎、脱脂、干燥得到粉末,然后用50%的乙醇提取,用于提取的乙醇与粉末的质量比为1:15,用乙醇提取2次,提取温度为50°C,提取时间lh,合并提取滤液;将所得滤液减压浓缩至膏状,再用热水溶解,溶解后的溶液进行离心处理,离心转速为3000rpm,时间5min,取其上清液,将上清液通过HDP-600大孔树脂柱洗脱,先用水洗脱,在用50%的乙醇溶液洗脱,树脂投入量与黄酮含量的重量比为55:1,吸附时间0.5h,洗脱速度0.5ml/min ;将洗脱液回收干燥得成品粉末。实施例2将越橘果实榨汁酿酒后的残渣粉碎、脱脂、干燥得到粉末,然后用60%的乙醇提取,用于提取的乙醇与粉末的质量比为1:20,用乙醇提取3次,提取温度为60°C,提取时间2h,合并提取滤液;将所得滤液减压浓缩至膏状,再用热水溶解,溶解后的溶液进行离心处理,离心转速为3000rpm,时间5min,取其上清液,将上清液通过HDP-600大孔树脂柱洗脱,先用水洗脱,在用50%的乙醇溶液洗脱,树脂投入量与黄酮含量的重量比为59.7:1,吸附时间lh,洗脱速度lml/min ;将洗脱液回收干燥得成品粉末。实施例3将越橘果实榨汁酿酒后的残渣粉碎、脱脂、干燥得到粉末,然后用70%的乙醇提取,用于提取的乙醇与粉 末的质量比为1:25,用乙醇提取4次,提取温度为70°C,提取时间3h,合并提取滤液;将所得滤液减压浓缩至膏状,再用热水溶解,溶解后的溶液进行离心处理,离心转速为3000rpm,时间5min,取其上清液,将上清液通过HDP-600大孔树脂柱洗脱,先用水洗脱,在用50%的乙醇溶液洗脱,树脂投入量与黄酮含量的重量比为65:1,吸附时间2h,洗脱速度2ml/min ;将洗脱液回收干燥得成品粉末。权利要求1.一种,其特征在于,包括如下步骤: 1)将越橘果渣粉碎、脱脂、干燥得到粉末; 2)将上步得到的粉末用乙醇多次提取后合并滤液; 3)将上步得到的滤液浓缩、溶解、离心处理后取其上清液; 4)将上步得到的上清液通过树脂柱吸附纯化后洗脱; 5)将洗脱液回收干燥得成品粉末。2.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤I)中所述越橘果渣为越橘果实榨汁酿酒后的残渣。3.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤2)中所述乙醇浓度为50%-70%,提取温度为50-70°C,提取时间l_3h,用于提取的乙醇与步骤I)所得粉末的质量比为1:15-25,提取的次数为2-4次。4.根据权利要求3所述的,其特征在于:步骤2)中所述乙醇浓度为60%,提取温度为60°C,提取时间2h,用于提取的乙醇与步骤I)所得粉末的质量比为1:20,提取的次数为3次。5.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤3)中所述浓缩为减压浓缩成膏状,所述溶解为热水溶解,所述离心的转速为3000rpm,离心时间 5min。6.根据权利要求1所述的,其特征在于:步骤4)中所述树脂柱为大孔树脂柱,所述洗脱指先用水洗脱,再用50%的乙醇溶液洗脱。7.根据权利要求6所述的,其特征在于:所述大孔树脂柱为HDP-600,树脂投入量与黄酮含量的重量比为55-65:1,吸附时间0.5-2h,洗脱速度 0.5-2ml/min。8.根据权利要求7所述的,其特征在于:树脂投入量与黄酮含量的重量比为59.7:1,吸附时间lh,洗脱速度lml/min。全文摘要本专利技术公开了一种,包括如下步骤,将越橘果渣粉碎、脱脂、干燥得到粉末;将上步得到的粉末用乙醇多次提取后合并滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种越橘果渣废弃物中黄酮功能组分的分离及提取方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将越橘果渣粉碎、脱脂、干燥得到粉末;2)将上步得到的粉末用乙醇多次提取后合并滤液;3)将上步得到的滤液浓缩、溶解、离心处理后取其上清液;4)将上步得到的上清液通过树脂柱吸附纯化后洗脱;5)将洗脱液回收干燥得成品粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐建友
申请(专利权)人:白山市林源春生态科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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