本发明专利技术涉及V2O5量子点/石墨烯复合材料及其制备方法，包括有以下步骤：1）取V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到V2O5溶液，量取苯胺溶液滴入V2O5溶液中，搅拌；2）向步骤1）所得溶液中按比例加入石墨烯分散液，并加入去离子水，在室温下搅拌；3）将步骤2）所得的均一溶液转进行恒温水浴加热处理；4）将步骤3）处理后的溶液进行水热反应，自然冷却到室温；5）用无水乙醇反复洗涤步骤4）所得产物，烘干即得。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术采用水浴-水热两步法，液相合成制备V2O5量子点/石墨烯复合材料，其纯度高，分散性好。其作为锂离子电池正极材料活性物质，表现出比较好的循环稳定性和较高的可逆容量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料与电化学
，具体涉及V2O5量子点/石墨烯复合材料及其制备方法，该材料可作为锂离子电池正极活性材料。
技术介绍
随着能源需求的增加，能源储存器件在提高能量利用效率方面起到了越来越重要的作用。最近，作为能源储存器件的重要组成形式，锂离子电池由于其较高的能量密度，被广泛应用于混合动力汽车以及便携设备中。研究具有更长循环寿命、更高的可逆容量、更低生产成本的锂离子电池电极材料，是目前研究的前沿与热点之一。V2O5具有特殊的层状结构，其理论容量高达440mAh/g，被认为是最具潜力的高容量锂离子电池正极材料，但其较差的循环性能，较低的电子电导率与离子电导率，严重制约在锂离子电池中的应用。近年来，为提高锂离子的扩散效率，具有纳米结构的V2O5材料受到了广泛关注，V2O5量子点由于其直径小，表面原子比例高，进而表现出优异的电化学性能。石墨烯由于独特的2D单层碳原子结构，具有高比表面积(2600m2/g)、高电子电导率、良好的机械韧性等特性，广泛应用于对电极材料的电化学改性中。但V2O5量子点/石墨烯复合材料还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于 提供一种V2O5量子点/石墨烯复合材料及其制备方法，其制备过程简单，能耗较低，所得的V2O5量子点/石墨烯复合材料具有良好的电化学性能。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是=V2O5量子点/石墨烯复合材料，其V2O5量子点的直径为2-3nm，均匀分布在石墨烯片上，采用下述方法制得，包括有以下步骤:I)取1.1 1.5mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40ml V2O5溶液，按与V2O5物质的量比为0.03:1量取苯胺溶液滴入V2O5溶液中，搅拌；2)向步骤I)所得溶液中按比例加入石墨烯分散液，并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌；3)将步骤2)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中，进行恒温水浴加热处理；4)将步骤3)处理后的溶液转入IOOml反应爸中，进行水热反应,然后从反应爸中取出，自然冷却到室温；5)用无水乙醇反复洗涤步骤4)所得产物，烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。按上述方案，步骤2)所述的石墨烯分散液的制备方法包括有以下步骤:a)向250ml锥形瓶中加入Ig石墨粉与23ml浓硫酸,在室温下混合搅拌24小时；b)将锥形瓶放入恒温水浴锅中，反应温度40°C，向步骤a)所得分散液中加入IOOmgNaNO3,搅拌5分钟，随后缓慢加入500mg KMnO4,并保持溶液温度在45°C以下，搅拌30分钟；c)向步骤b)所得分散液中，加入3ml去离子水，搅拌5分钟后，再加入3ml去离子水，随后搅拌5分钟，再加入40ml去离子水，搅拌15分钟；d)将锥形瓶移出水浴锅，加入140ml去离子水及IOml质量百分比浓度30%H202以终止氧化反应；e)将步骤d)所得悬浮液使用质量百分比浓度5%HC1溶液洗涤两次，随后用去离子水洗漆至中性，分散在IOOml去离子水中,超声60分钟；f )将步骤e)所得悬浮液5000转/分离心，时间为5分钟，反复取上层清液，直至分离出均匀的石墨烯分散液，浓度为lmg/ml。按上述方案，步骤3)所述的恒温水浴温度为70_90°C，反应时间为22-26小时。按上述方案，步骤2)所述的石墨烯的量为10_16mg。按上述方案，步骤4)所述的水热反应温度为160_200°C，时间为36-60小时。V2O5量子点/石墨烯复合材料的制备方法，包括有以下步骤:I)取1.1 1.5mmol的 V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40mlV205溶液，按与V2O5物质的量比为0.03:1量取苯胺溶液滴入V2O5溶液中，搅拌；2)向步骤I)所得溶液中按比例加入石墨烯分散液，并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌；3)将步骤2)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中，进行恒温水浴加热处理；4)将步骤3)处理后的溶液转入IOOml反应爸中，进行水热反应,然后从反应爸中取出，自然冷却到室温；5)用无水乙醇反复洗涤步骤4)所得产物，烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。按上述方案，步骤2)所述的石墨烯分散液的制备方法包括有以下步骤:a)向250ml锥形瓶中加入Ig石墨粉与23ml浓硫酸,在室温下混合搅拌24小时；b)将锥形瓶放入恒温水浴锅中，反应温度40°C，向步骤a)所得分散液中加入IOOmgNaNO3,搅拌5分钟，随后缓慢加入500mg KMnO4,并保持溶液温度在45°C以下，搅拌30分钟；c)向步骤b)所得分散液中，加入3ml去离子水，搅拌5分钟后，再加入3ml去离子水，随后搅拌5分钟，再加入40ml去离子水，搅拌15分钟；d)将锥形瓶移出水浴锅，加入140ml去离子水及IOml质量百分比浓度30%H202以终止氧化反应；e)将步骤d)所得悬浮液使用质量百分比浓度5%HC1溶液洗涤两次，随后用去离子水洗漆至中性，分散在IOOml去离子水中,超声60分钟；f )将步骤e)所得悬浮液5000转/分离心，时间为5分钟，反复取上层清液，直至分离出均匀的石墨烯分散液，浓度为lmg/ml。按上述方案，步骤3)所述的恒温水浴温度为70_90°C，反应时间为22_26小时。按上述方案，于步骤2)所述的石墨烯的量为10_16mg。按上述方案，步骤4)所述的水热反应温度为160_200°C，时间为36_60小时。V2O5量子点/石墨烯复合材料作为锂离子电池正极活性材料的应用。本专利技术采用水浴-水热两步法，通过温度调节控制晶体的成核与生长过程，控制V2O5纳米颗粒的直径，液相合成制备V2O5量子点/石墨烯复合材料。结果显示，本专利技术可以有效缩短锂离子扩散距离，V2O5量子点分散性良好，有助于离子传输，可以提供足够的空间承受在Li+嵌入脱出过程中产生的体积变化，提高电极材料的稳定性。同时，石墨烯可以起到缓冲作用，防止电极材料在锂离子嵌入和脱出过程中发生自团聚，并且提高材料的导电性。因此，本专利技术提供的V2O5量子点/石墨烯复合材料制备工艺可以大幅提高锂离子电池循环稳定性，解决V2O5正极材料容量衰减快的难题，在锂离子电池应用领域有巨大的发展潜力。本专利技术的有益效果是:本专利技术采用水浴-水热两步法，通过温度调节、时间以及原料的配比控制晶体的成核与生长过程，控制V2O5纳米颗粒的直径，液相合成制备V2O5量子点/石墨烯复合材料，其纯度高，分散性好。其作为锂离子电池正极材料活性物质，表现出比较好的循环稳定性和较高的可逆容量；其次，本专利技术工艺简单，在较低温度下经过恒温水浴以及简单水热两步处理后即可得到V2O5量子点/石墨烯复合材料，能耗较低，有利于市场化推广。附图说明图1是本专利技术实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料和V2O5纳米线的XRD图；图2是本专利技术实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料和V2O5纳米线的TG-DSC-DTG 图；图3是本专利技术实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料的SEM图； 图4是本专利技术实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料的TEM图；图5是本专利技术实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料的AFM图；图6是本专利技术实施例1的V2O5量子点/石墨烯复合材料的合成机理图；图7是本专利技术实施例1的V2O5量子点/石墨烯复本文档来自技高网...
【技术保护点】
V2O5量子点/石墨烯复合材料，其V2O5量子点的直径为2?3nm，均匀分布在石墨烯片上，采用下述方法制得，包括有以下步骤：1）取1.1～1.5mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40ml?V2O5溶液，按与V2O5物质的量比为0.03:1量取苯胺溶液滴入V2O5溶液中，搅拌；2）向步骤1）所得溶液中按比例加入石墨烯分散液，并加入去离子水至溶液总体积为60ml，在室温下搅拌；3）将步骤2）所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中，进行恒温水浴加热处理；4）将步骤3）处理后的溶液转入100ml反应釜中，进行水热反应，然后从反应釜中取出，自然冷却到室温；5）用无水乙醇反复洗涤步骤4）所得产物，烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。
【技术特征摘要】
1.V2O5量子点/石墨烯复合材料，其V2O5量子点的直径为2-3nm，均匀分布在石墨烯片上，采用下述方法制得，包括有以下步骤: 1)取1.1 1.5mmol的V2O5溶胶并稀释于去离子水中得到40ml V2O5溶液，按与V2O5物质的量比为0.03:1量取苯胺溶液滴入V2O5溶液中，搅拌； 2)向步骤I)所得溶液中按比例加入石墨烯分散液，并加入去离子水至溶液总体积为60ml,在室温下搅拌； 3)将步骤2)所得的均一溶液转移至恒温水浴锅中，进行恒温水浴加热处理； 4)将步骤3)处理后的溶液转入IOOml反应爸中，进行水热反应,然后从反应爸中取出，自然冷却到室温； 5)用无水乙醇反复洗涤步骤4)所得产物，烘干即得到V2O5量子点/石墨烯复合材料。2.如权利要求1所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料，其特征是步骤2)所述的石墨烯分散液的制备方法包括有以下步骤: a)向250ml锥形瓶中加入Ig石墨粉与23ml浓硫酸,在室温下混合搅拌24小时； b)将锥形瓶放入恒温水浴锅中，反应温度40°C，向步骤a)所得分散液中加入IOOmgNaNO3,搅拌5分钟，随后缓慢加入500mg KMnO4,并保持溶液温度在45°C以下，搅拌30分钟； c)向步骤b)所得分散液中，加入3ml去离子水，搅拌5分钟后，再加入3ml去离子水，随后搅拌5分钟，再加入40ml去离子水，搅拌15分钟； d)将锥形瓶移出水浴锅，加入140ml去离子水及IOml质量百分比浓度30%H202以终止氧化反应； e)将步骤d)所得悬浮液使用质量百分比浓度5%HC1溶液洗涤两次，随后用去离子水洗漆至中性，分散在IOOml去离子水中,超声60分钟； f)将步骤e)所得悬浮液5000转/分离心，时间为5分钟，反复取上层清液，直至分离出均勻的石墨烯分散液，浓度为lmg/ml。3.如权利要求1或2所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料，其特征在于步骤3)所述的恒温水浴温度为70-90°C，反应时间为22-26小时。4.如权利要求1或2所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料，其特征在于步骤2)所述的石墨烯的量为10-16mg。5.如权利要求1或2所述的V2O5量子点/石墨烯复合材料，其特征在于步骤4)所述的水热反应温度为160-200°C，时间为36-60小时。6.权利要求1所述的V2O5量子点/石...
【专利技术属性】
技术研发人员：麦立强，晏梦雨，韩春华，许絮，马鑫萸，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：
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