一种c取向蓝宝石单晶的新型生产方法技术

本发明专利技术公开了一种c取向蓝宝石单晶的新型生产方法，在坩埚的籽晶槽内放置c取向蓝宝石籽晶，填充高纯氧化铝原料，抽真空后加热，使氧化铝原料全部熔化，籽晶部分熔化，以0.01℃/h～10℃/h的速率缓慢降温，将固液界面控制为与c面呈一定角度的平面，待晶体生长结束后以2℃/h～50℃/h的降温速率退火，冷却至室温后取出晶体；本发明专利技术采用了使坩埚对称轴、加热器对称轴、侧反射屏对称轴偏离的方法，使得蓝宝石单晶生长过程中固液界面为一平面且与c面呈一定角度，生长的c向晶锭较a向晶锭可以大大提高晶锭的材料利用率；较传统的c向晶锭生长方法可以提高晶锭的晶体质量即减少生长c向晶锭常出现的晶界和晶格畸变。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及蓝宝石单晶生长
，尤其涉及。
技术介绍
蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(a -Al2O3)的单晶，又称为刚玉，晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000°C高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaNAl2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。近年来，随着现代科学技术的发展，对蓝宝石晶体材料的尺寸、质量不断提出新的要求。例如，美国国家自然科学基金委员会作为LIGO (Laser InterferometerGravitational Wave Observatory)计划中分光透镜用的蓝宝石晶体，晶体尺寸:350 X 120mm，光学均匀性:Λ n〈2 X 10'弱光吸收系数(1064nm):10_6/cm ;红外成像探测设备的窗口材料，最小口径为0 150mm，工作波段透过率>80%。另外，基于实际加工过程中加工余量和透波方向的考虑，蓝宝石单晶坯体必须具有一定的外形尺寸方可满足上述要求，所以低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。c面蓝宝石衬底在制作GaN基LED方面有着广泛的应用。目前多采用泡生法生长a轴圆柱状蓝宝石晶锭，沿侧面掏棒可以获得c向晶棒，切片加工后获得c面蓝宝石衬底，但该法蓝宝石利用率较低；生长c取向蓝宝石可以从晶锭顶端掏棒，这大大提高了出棒率，但由于蓝宝石沿c向生长时固液界面处塑性区易发生滑移而产生大量位错，位错积聚还会形成晶界，因此c向生长较a向生长速度慢且缺陷密度高。目前c向蓝宝石晶锭多采用提拉法进行c向生长，日本的Kyocera公司、台湾地区的中美硅晶制品股份有限公司、重庆四联蓝宝石有限公司均实现了 4英寸蓝宝石的提拉法生长，但位错密度高达104/cm_2，而且进一步增大尺寸较为困难。韩国STC公司采用VHGF法，a向生长长方体蓝宝石然后进行c向掏棒，目前只能做到6英寸，由于该方法对热场要求较为特殊，热场设计是生长更大尺寸蓝宝石的瓶颈。云南蓝晶科技有限公司采用坩埚下降法已实现了 6英寸c向蓝宝石的生长，但该法无法克服c向生长蓝宝石存在的困难。美国ARC Energy公司也采用了类似的方法，其坩埚底部采用氦气冷却，这样可以防止坩埚底部的籽晶熔化，同时改变熔体内的温场，使晶体生长时的固液界面凸向熔体，此时固液界面处的塑性区所受的是沿固液界面的切应力，而此时固液界面已不再是c面，因此不易发生滑移，此方法较单纯的坩埚下降法可以获得更高的晶体质量。但生长速度缓慢，且对固液界面与c面所成角度的可调范围较小。因此，针对上述技术问题， 有必要提供一种能够高质量c取向生长蓝宝石单晶的方法，以克服上述缺陷。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供，消除c取向蓝宝石单晶生长过程中易出现的晶界、晶格畸变等缺陷，从而实现高质量c取向蓝宝石单晶的生长。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案:本专利技术的核心设计思想在于，通过改变固液界面与c轴的夹角，从而避免长晶过程中晶体滑移，进而获得高品质的目标产物。本专利技术的c取向蓝宝石单晶的新型生产方法，具体包括以下步骤:在坩埚的籽晶槽内放置c取向蓝宝石籽晶，填充高纯氧化铝原料，抽真空后加热，使氧化铝原料全部熔化，籽晶部分熔化，以0.0re /h io°c /h的速率缓慢降温，将固液界面控制为与C面呈一定角度的平面，待晶体生长结束后以2V /h 50°C /h的降温速率退火，冷却至室温后取出晶体。具体的，通过坩埚、加热器、侧反射屏的三条对称轴不重合使固液界面倾斜，从而将固液界面控制为与C面呈一定角度的平面。进一步的，通过在坩埚顶端放置一圆台形的反射屏以减小晶体和熔体的径向温度梯度，使固液界面为一平面；和/或使加热器为上端开口小下端开口大的圆台形状以增加轴向温度梯度；和/或使侧反射屏为上端开口小下端开口大的圆台形状以增加轴向温度梯度，从而将固液界面控制为与c面呈一定角度的平面。优选的，所述真空是指5Pa以下的封闭环境。优选的，所 述加热采用的加热器为鸟笼状、网状的筒形钨加热器或筒形石墨加热器。进一步的,所述的加热器直径为100_ 2000mm,高度为100_ 3000mm。优选的，所述固液界面法线与坩埚对称轴之间的角度为O 80°。优选的，所述的坩埚为钨坩埚、钥坩埚、钨钥合金坩埚或铱坩埚。进一步的，所述的坩埚底部形态为于直角、圆角或倒角形式。优选的，所述的c取向蓝宝石籽晶直径为IOmm 60mm,高度为IOmm 100mm,所述的杆晶槽直径为IOmm 60mm,深度为2mm 20mm。优选的，所述高纯氧化铝原料优选自Al2O3粉料、Al2O3饼料、粒状Al2O3及蓝宝石碎晶中的任意一种或两种以上的组合。从上述技术方案可以看出，本专利技术采用了使坩埚对称轴、加热器对称轴、侧反射屏对称轴偏离的方法，使得蓝宝石单晶生长过程中固液界面为一平面且与c面呈一定角度，生长的c向晶淀较a向晶淀可以大大提闻晶淀的材料利用率；较传统的c向晶淀生长方法可以提闻晶淀的晶体质量即减少生长c向晶淀常出现的晶界和晶格崎变。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的有关本专利技术的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是采用本专利技术方法生长c取向蓝宝石单晶的示意图，其中，图1a为剖面图，图1b为俯视图；图2是本专利技术采用上端开口小下端开口大的圆台形状加热器生长c取向蓝宝石单晶的不意图；图3是本专利技术采用端开口小下端开口大的圆台形状侧反射屏生长c取向蓝宝石单晶的不意图；以上各图中的组件及其附图标记分别为:加热器1、坩埚2、氧化铝熔体3、固液界面4、蓝宝石晶体5、籽晶槽21、氦气管6。具体实施例方式如前所述，针对现有技术的诸多缺陷，本案专利技术人旨在提出，该方法主要包括放置籽晶(将籽晶放入坩埚底部)、装料、抽真空、启动氦气、加热化料、晶体生长、降温退火及出炉等工序。更具体的讲，前述工艺过程如下:( I)放置籽晶:将c取向籽晶放置在坩埚的籽晶槽内；(2)装料:将高纯氧化铝原料放入坩埚内，关闭炉盖；(3)抽真空:启动真空系统，优选将炉腔压力抽至5Pa以下；(4)启动氦气:启动氦气冷却系统,调节氦气流量；(5)加热化料: 启动加热系统升温，直至高纯氧化铝开始熔化，用钨探针探测固液界面的位置，控制升温速率使籽晶部分熔化；(6)晶体生长:缓慢降温配合改变氦气流量控制固液界面为一法线与坩埚对称轴方向呈一定角度的平面，直至所有熔体全部结晶；(7)降温退火:逐步提高降温速率使晶体冷却至室温；(8)出炉:待温度降至室温后打开炉盖取出晶体。具体而言，所述坩埚可选自但不限于钨坩埚、钥坩埚、钨钥合金坩埚、铱坩埚等，坩埚底部形态可选自但不限于直角、圆角、倒角形式。所述高纯氧化铝原料可选自但不限于Al2O3粉料、Al2O3饼料、粒状Al2O3及蓝宝石碎晶等。所述c取向蓝宝石籽晶直径为10_ 6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种c取向蓝宝石单晶的新型生产方法，其特征在于，包括下述步骤：在坩埚的籽晶槽内放置c取向蓝宝石籽晶，填充高纯氧化铝原料，抽真空后加热，使氧化铝原料全部熔化，籽晶部分熔化，以0.01℃/h～10℃/h的速率缓慢降温，将固液界面控制为与c面呈一定角度的平面，待晶体生长结束后以2℃/h～50℃/h的降温速率退火，冷却至室温后取出晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘海滨，
申请(专利权)人：苏州海铂晶体有限公司，
类型：发明
国别省市：