一种氨肟化生产过程中溶剂叔丁醇的回收工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种氨肟化生产过程中叔丁醇回收工艺，用多个精馏塔组合为一个精馏系统，并配置相应的再沸器、冷却系统、回流系统和压缩系统，采用两效或多效精馏回收来自反应器的反应液中氨和叔丁醇；通过设定各效精馏塔不同的操作压力，将前一效精馏塔顶气相作为后一效精馏塔再沸器的热源，以利用前一效气相冷凝热能，其中一效的操作压力为0.08～0.6MPa(绝压)，最后一效的操作压力为0.001～0.1Mpa(绝压)；其中一效塔顶温度为60～140℃，前一效塔顶温度高于后一效塔釜温度10～40℃；各塔顶气相经冷却系统冷凝，控制排出温度为10-80℃，冷凝液进入回流系统，经泵提压后一部分冷凝液送至精馏塔进行回流，其余的冷凝液送出精馏系统，冷却系统的不凝气送入压缩系统压缩后送出精馏系统。本发明专利技术的叔丁醇回收工艺流程所耗蒸汽仅为单塔精馏时的45-65%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于叔丁醇回收工艺，具体地说，是一种采用多效精馏的方式回收氨肟化生产中溶剂叔丁醇的工艺。
技术介绍
为使氨厢化反应在均一地溶液中进行,在反应溶液中引入叔丁醇作溶剂,使反应物、催化剂和反应产品均匀地在反应器中分布。肟化反应液经过滤后，催化剂与肟、水、叔丁醇分离，由于叔丁醇在反应体系中的作用为溶剂，其本身不参与反应，为提高叔丁醇的利用率，对其回收并循环使用。由于叔丁醇与肟、水的沸点、相对挥发度相差较大，可以利用蒸馏塔来分离叔丁醇。目前常规的单塔精馏分离方式存在蒸汽消耗量较大的问题。CN20272420提供了一种三效蒸发回收叔丁醇的工艺，其通过压缩第一级降膜蒸发器的蒸汽使之升温作为第一级的热源，利用二效蒸汽加热三效蒸发器，该工艺能够通过多效蒸发实现叔丁醇的回收，但该工艺需要采用高功率的压缩机对一效蒸汽进行加压，需要消耗大量的电能。为克服以上问题，并降低能耗，采用高 低压塔组合的方式利用多效精馏分离叔丁醇；分离过程中高压塔和低压塔的操作压力决定了多效分离性能的优劣，若高压塔压力过高，会使高压塔塔釜温度增高，而对塔底产品性能产生不良影响，若高压塔压力过低，会使塔顶气体温度过低，造成低压塔压力过低，并将会增加真空压缩成本，或引起其他操作问题，而无法实现多效精馏。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于氨肟化生产过程中叔丁醇回收工艺；以降低蒸汽与冷却水消耗，使能量充分利用，降低装置运行成本，特别适用于处理量大的叔丁醇回收。本工艺流程由精馏塔、再沸器、冷却系统、回流系统、压缩系统、闪蒸罐和泵组成。本专利技术的技术方案是:用多个精馏塔组合为一个精馏系统，并配置相应再沸器、冷却系统、回流系统和压缩系统，采用两效或多效精馏回收来自反应器的反应液中氨和叔丁醇；通过设定各效精馏塔不同的操作压力，将一效精馏塔顶气相作为二效精馏塔再沸器的热源，以利用前一效气相冷凝热能，其中一效的操作压力为0.08 0.6MPa(绝压)，最后一效的操作压力为0.001 0.1Mpa (绝压)；其中一效塔顶温度为60 140°C，前一效塔顶温度高于后一效塔釜温度10 40°C ;各塔顶气相经冷却系统冷凝后，控制排出温度为10 80°C，冷凝液进入回流系统，经泵提压后一部分冷凝液送至精馏塔进行回流，其余的冷凝液送出精馏系统，冷却系统的不凝气送入压缩系统压缩后送出精馏系统。下面将两效精馏和三效精馏精馏的工艺作进一步说明:1、采用两效并联精馏流程如图1所示、其工艺是:来自反应器的反应液进入闪蒸罐I闪蒸后，液相经泵2送入预热器3预热后按照一定的比例分成两股分别进入一效精馏塔4和二效精馏塔6的中部，经一效、二效精馏塔进行分离，塔釜液相均达到分离要求； 一效精馏塔4由再沸器5提供热量，其热源为蒸汽或其他热媒，一效精馏塔4塔顶的气相排至二效精馏塔6的再沸器7冷凝侧，作为二效精馏的热源，再沸器7冷凝侧的液相进入回流系统，再沸器7冷凝侧的未冷凝气相排至冷却系统；精馏塔4的塔釜物料温度较高，由泵8送至换热器3预热精馏塔进料后送出精馏系统，来自精馏塔6的塔釜物料由泵9送出精懼系统； 来自二效精馏塔6塔顶、再沸器7冷凝侧和闪蒸罐I的气相在冷却系统中经换热冷却至10 60°C，冷凝液进入回流系统，回流系统中液体物料经泵13提压，一部分冷凝液按比例分别送至一效精馏塔4和二效精馏塔6的塔顶进行回流，其余的冷凝液则送出精馏系统，冷却系统的不凝气经压缩系统压缩后送出精馏系统。2、采用两效逆流串联精馏流程如图2所示，其工艺是:两效逆流串联精馏工艺是:来自反应器的反应液进入闪蒸罐I闪蒸后，液相经泵2送入预热器3预热后进入二效精馏塔6中部，该塔由再沸器7提供热量，热源为一效精馏塔4塔顶气相，反应液在二效精馏塔6内进行初步分离后，精馏塔6塔顶气相排至冷却系统；精馏塔6塔釜物料由泵9后送入一效精馏塔4中部，在一效精馏塔4塔内再进行分离，一效精馏塔4由再沸器5提供热量，其热源为蒸汽或其他热媒，精馏塔4塔顶气相排至二效精馏塔6的再沸器7冷凝侧，作为二效精馏的热源，自再沸器7冷凝侧的液相进入回流系统，自再沸器7冷凝侧的未冷凝气相排至冷却系统；精馏塔6塔釜为组成合格且温度较高的物料，由泵8送至换热器3预热精馏塔进料后送出精懼系统。来自二效精馏塔6塔顶、再沸器7冷凝侧和闪蒸罐I的气相在冷却系统中经换热冷却至10 60°C，冷凝液进入回流系统，回流系统中液体物料经泵13提压，一部分冷凝液按比例分别送至一效精馏塔4和二效精馏塔6的塔顶进行回流，其余的冷凝液则送出精馏系统，冷却系统的不凝气经压缩系统压缩后送出精馏系统。3、采用两效顺流串联精馏流程如图3所示，其工艺是:自反应器来的反应液进入闪蒸罐I闪蒸后，液相经泵2提压后进入一效精馏塔4的中部，该塔由再沸器5提供热量，其热源为蒸汽或其他热媒，气相自塔顶排至二效精馏塔6再沸器7冷凝侧，作为二效精馏的热源，再沸器7冷凝侧的液相进入回流系统，再沸器7冷凝侧的未冷凝气相则排至冷却系统；经初步分离的一效精馏塔4塔釜物料在流量的控制下进入二效精馏塔6的中部进行精馏分离，二效精馏塔6塔釜为组成合格的物料由泵9送出精馏系统； 来自二效精馏塔6塔顶、再沸器7冷凝侧和闪蒸罐I的气相在冷却系统中经换热冷却至10 60°C，冷凝液进入回流系统，回流系统中液体物料经泵13提压，一部分冷凝液按比例分别送至一效精馏塔4和二效精馏塔6的塔顶进行回流，其余的冷凝液送出精馏系统，冷却系统的不凝气经压缩系统压缩后送出精馏系统。4、采用三效串联精馏流程如图4所示，其工艺是:自反应器来的反应液进入闪蒸罐I闪蒸后，液相经泵2提压后进入一效精馏塔4中部，该塔由再沸器5提供热量，其热源为蒸汽或其他热媒，气相自塔顶排至二效精馏塔6再沸器7冷凝侧，作为二效精馏的热源，再沸器7冷凝侧的液相进入回流系统，再沸器7冷凝侧的未冷凝气相则排至冷却系统；经初步分离的一效精馏塔4塔釜物料在流量的控制下进入二效精馏塔6的中部，经二效精馏塔6分离后，二效精馏塔6塔顶气相和闪蒸罐I的气相排至三效精馏塔10再沸器11冷凝侧，作为三效精馏10的热源，再沸器11冷凝侧的液相进入回流系统，再沸器11冷凝侧的未冷凝气相则排至冷却系统；二效精馏塔6塔釜物料在流量的控制下由泵9送入三效精馏塔10中部，经三效精馏塔10分离后，三效精馏塔10塔釜为组成合格的物料由泵12送出精馏系统，塔顶气相进入冷却系统； 来自三效精馏塔10塔顶、再沸器7冷凝侧和再沸器11冷凝侧的气相在冷却系统中经换热冷却至10-60°C，冷凝液进入回流系统，回流系统中液体物料经泵13提压后，一部分冷凝液按比例分别送至一效精馏塔4、二效精馏塔6和三效精馏塔10的塔顶进行回流，其余的冷凝液送出精馏系统，来自冷却系统的不凝气经压缩系统压缩后送出精馏系统。本专利技术的叔丁醇回收工艺流程所耗蒸汽仅为单塔精馏时的45 65%。附图说明图1为两效并联精馏流程 图2为两效逆流串联精馏流程 图3为两效顺流串联精馏流程 图4为三效串联精馏流程图。图中:1、闪蒸罐 ，2、进料泵，3、进料预热器，4、一效精馏塔，5、一效再沸器，6、二效精馏塔，7、二效再沸器，8、一效塔釜出料泵，9、二效塔釜出料泵，10、三效精馏塔，11、三效再沸器，12、三效塔釜出料泵，13、回流泵本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨肟化生产过程中叔丁醇回收工艺，其特征在于：用多个精馏塔组合为一个精馏系统，并配置相应的再沸器、冷却系统、回流系统和压缩系统，采用两效或多效精馏回收来自反应器的反应液中氨和叔丁醇；通过设定各效精馏塔不同的操作压力，将前一效精馏塔顶气相作为后一效精馏塔再沸器的热源，以利用前一效气相冷凝热能，其中一效的操作压力为0.08～0.6MPa(绝压)，最后一效的操作压力为0.001MPa～0.1Mpa(绝压)；其中一效塔顶温度为60～140℃，前一效塔顶温度高于后一效塔釜温度10～40℃；各塔顶气相经冷却系统冷凝，控制排出温度为10?80℃，冷凝液进入回流系统，经泵提压后一部分冷凝液送至精馏塔进行回流，其余的冷凝液送出精馏系统，冷却系统的不凝气送入压缩系统压缩后送出精馏系统。

【技术特征摘要】
1.一种氨肟化生产过程中叔丁醇回收工艺，其特征在于:用多个精馏塔组合为一个精馏系统，并配置相应的再沸器、冷却系统、回流系统和压缩系统，采用两效或多效精馏回收来自反应器的反应液中氨和叔丁醇；通过设定各效精馏塔不同的操作压力，将前一效精馏塔顶气相作为后一效精馏塔再沸器的热源，以利用前一效气相冷凝热能，其中一效的操作压力为0.08 0.6MPa(绝压)，最后一效的操作压力为0.0OlMPa 0.1Mpa(绝压);其中一效塔顶温度为60 140°C，前一效塔顶温度高于后一效塔釜温度10 40°C;各塔顶气相经冷却系统冷凝，控制排出温度为10-80°C，冷凝液进入回流系统，经泵提压后一部分冷凝液送至精馏塔进行回流，其余的冷凝液送出精馏系统，冷却系统的不凝气送入压缩系统压缩后送出精懼系统。2.根据权利要求1所述的氨肟化生产过程中叔丁醇回收工艺，其特征在于:两效并联精馏工艺是:来自反应器的反应液进入闪蒸罐(I)闪蒸后，液相经泵(2)送入预热器(3)预热后按一定的比例分成两股分别进入一效精馏塔(4)和二效精馏塔(6)的中部，经一效、二效精馏塔进行分离，塔釜液相均达到分离要求；一效精馏塔(4)由再沸器(5)提供热量，其热源为蒸汽或其他热媒，一效精馏塔(4)塔顶的气相排至二效精馏塔￠)的再沸器(7)冷凝侧，作为二效精馏的热源，再沸器(7)冷凝侧的液相进入回流系统，再沸器(7)冷凝侧的未冷凝气相排至冷却系统；精馏塔(4)的塔釜物料温度较高，由泵(8)送至换热器(3)预热精馏塔进料后送出精馏系统，精馏塔(6)的塔釜物料由泵(9)送出精馏系统；来自二效精馏塔(6)塔顶、再沸器(7)冷凝侧和闪蒸罐(I)的气相在冷却系统中经换热冷却至10-60°C，冷凝液进入回流系统，回流系统中液体物料经泵(13)提压，一部分冷凝液按比例分别送至一效精馏塔(4)和二效精馏塔(6)的塔顶进行回流，其余的冷凝液则送出精馏系统，冷却系统的不凝气经压缩系统压缩后送出精馏系统。3.根据权利要求1所述的氨肟生产过程中叔丁醇回收工艺，其特征在于:两效逆流串联精馏工艺是:来自反应器的反应液进入闪蒸罐(I)闪蒸后，液相经泵(2)送入预热器(3)预热后进入二效精馏塔(6)中部，该塔由再沸器(7)提供热量，热源为一效精馏塔(4)塔顶气相，反应液在二效精馏塔￠)内进行初步分离后，精馏塔(6)塔顶气相排至冷却系统；精馏塔(6)塔釜物料由泵(9)后送入一效精馏塔(4)中部，在一效精馏塔(4)塔内再进行分离，一效精馏塔(4)由 再沸器(5)提供热量，其热源为蒸汽或其他热媒，精馏塔(4)塔顶气相排至二效精馏塔(6)的再沸器(7)冷凝侧，作为二效精馏的热源，再沸器(7)冷凝侧的液相进入回流系统，再沸器(7)冷凝侧的未冷凝气相排至冷却系统；精馏塔(6)塔釜为组成合格且温度较高的物料，由泵(8)送至换热器(3)预热精馏塔进料后送出精馏系统；来自二效精馏塔(6)塔顶、再沸器(7)冷凝侧和闪蒸罐(I)的气相在冷却系统中经换热冷却至10-60°C，冷凝液进入回流系统，回流系统中液体物料经泵(13)提压，一部分冷凝液按比例分别送至一效精馏塔(4)和二效精馏塔￠)的塔顶进行回流，其余的冷凝液则送出精馏系统，冷却系统的不凝气经压缩系统压缩后送出精馏系统。4.根据权利要求1所述的氨肟化生产过程中叔丁醇回收工艺，其特征在于:两效顺流串联精馏工艺是:来自反应器的反应液进入闪蒸罐(I)闪蒸后，液相...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋东海，罗建国，方军，邵寒梅，
申请(专利权)人：湖南百利工程科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：