本发明专利技术涉及化工领域，具体而言，涉及一种生产仲钨酸铵的方法。一种生产仲钨酸铵的方法，包括以下步骤：在95℃-110℃下，将钨废料进行“酸浸”，得到固液混合物；将固液混合物在80℃-90℃下固液分离，得到含钨渣；将含钨渣投入炉内温度为600℃-700℃的干燥炉内，同时进行自燃氧化，得到氧化钨；将氧化钨投入内置有辅料的反应釜内，在105℃-120℃，0.3-0.38兆帕压力下保温搅拌6-7小时，制得粗钨酸铵溶液；将制得的粗钨酸铵溶液净化为精钨酸铵溶液；在100℃-120℃下，对制得的精钨酸铵溶液进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵成品。本发明专利技术提供的一种生产仲钨酸铵的方法，提高了仲钨酸铵成品的产量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，具体而言，涉及。
技术介绍
如图1所示，传统的生产仲钨酸铵的方法包括如下步骤:101.使用软化水对钨废料进行浸泡；102.将浸泡后的钨废料进行球磨破碎；103.500C _60°C下，将破碎之后的钨废料进行投入盐酸溶液中进行除杂反应；104.过滤，得到含钨渣；105.将所述含钨渣进行清洗并吹干至含水量小于20% ；106.将吹干后的所述含钨渣干燥至含水量小于10% ；107.将干燥后的所述含钨渣进行二次破碎；108.将二次破碎后的所述含钨渣进行强制氧化得到氧化钨；109.将所述氧化钨 加入氨水和草酸制成的混合溶液中，得到粗钨酸铵溶液；110.在所述粗钨酸铵溶液中加入净化剂，净化得到精钨酸铵溶液；111.对得到的所述精钨酸铵溶液进行结晶，得到仲钨酸铵成品。存在的问题在于，传统的生产仲钨酸铵的方法中，将钨废料加入盐酸溶液中进行的除杂反应，钨废料中的主要的杂质离子是磷离子、镁离子、铁离子和钾离子四种，在500C -60°C下，含钨渣中的磷离子和钾离子的大部分不能被析出，同时由于镁离子和铁离子的影响，在反应结束过滤时，生成的含钨渣的大部分会结为块状。为了在进行强制氧化时，能够对含钨渣进行充分氧化，所以需要对含钨渣进行二次破碎，之后再进行强制氧化。但是因为含钨渣中包含的杂质成分过多，进行强制氧化之后，最终得到的氧化钨的产量还是较低，所以传统的生产方法不仅流程复杂，而且原材料浪费的较多，产量较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，能够缩短工艺流程，提高仲钨酸铵的产量。在本专利技术的实施例中提供的，具体包括以下步骤:在95°C -110°C下，将钨废料进行“酸浸”，得到固液混合物；将所述固液混合物在80°C -90°C下固液分离，得到含钨渣；将所述含钨渣投入炉内温度为600 V -700 V的干燥炉内，同时进行自燃氧化，得到氧化钨；将所述氧化钨投入内置有辅料的反应釜内，在105°C -120°C,0.3-0.38兆帕压力下保温搅拌6-7小时，制得粗钨酸铵溶液；将制得的所述粗钨酸铵溶液净化为精钨酸铵溶液；在100°C _120°C下，对制得的所述精钨酸铵溶液进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵成品O本专利技术提供的中，不需要对钨废料先进行浸泡和球磨粉碎，直接在95-110°C下对其进行“酸浸”，所谓“酸浸”为:将钨废料加入含有酸成分的溶液中进行的除杂反应。因为95°C -110°C时，酸溶液会达到沸腾，在该温度范围内，钨废料中的杂质离子的活性较大，杂质离子分解析出的比较彻底，固液分离之后得到的含钨渣内残余的杂质离子很少，最终制得的含钨渣不会结成大块状。所以本专利技术提供的中，对得到的所述含钨渣不需进行清洗、干燥和粉碎，而是直接将得到的含钨渣投入炉内温度为600°C -700°C的干燥炉内，干燥的同时进行自燃氧化得到氧化钨，再将所述氧化钨投入内置有辅料的反应釜内，在1050C -120°C,0.3-0.38兆帕压力下保温搅拌6_7小时，制得粗钨酸铵溶液。所以，本专利技术缩短了生产仲钨酸铵的工艺流程。而且，在600°C -700°C的高温下对含钨渣进行干燥自燃氧化时，其中残留的杂质成分中的一部分会在高温下被氧化除掉，最终通过该方法能够使得含钨渣中的钨或者碳化钨的被氧化率达到95%-98%，也就是制得的氧化钨的产量提高，也就是最终制得的仲钨酸铵的产量提高，所以本专利技术提供的生产方法能够提高仲钨酸铵的产量。根据生产实例得到:使用同样重量同样成分的钨废料，通过本专利技术提供的方法制得的氧化钨的产量，比传统工艺生产出的氧化钨产量提高30-40倍，再将得到的氧化钨制得粗钨酸铵溶液，进而将制得的所述粗钨酸铵溶液净化为精钨酸铵溶液；在100°C -120°C下，对制得的所述精钨酸铵溶液进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵成品，所以最终提高了仲钨酸铵成品的产量。附图说明`图1为本专利技术提供的传统工艺的流程图；图2为本专利技术提供的实施例1流程图；图3为本专利技术提供的实施例2的流程图；图4为本专利技术提供的实施例3的流程图；图5为本专利技术提供的实施例4的流程图。具体实施例方式下面通过具体的实施例子并结合附图对本专利技术做进一步的详细描述。实施例1:如图2所示，具体包括以下步骤:201.在95°C _110°C下，将钨废料进行“酸浸”，得到固液混合物；202.将所述固液混合物在80°C _90°C下固液分离，得到含钨渣；203.将所述含钨渣投入炉内温度为600°C -700°C的干燥炉内，同时进行自燃氧化，得到氧化钨；204.将所述氧化钨投入内置有辅料的反应釜内，在105°C _120°C，0.3-0.38兆帕压力下保温搅拌6-7小时，制得粗钨酸铵溶液；205.将制得的所述粗钨酸铵溶液净化为精钨酸铵溶液；206.在100°C _120°C下，对制得的所述精钨酸铵溶液进行蒸发结晶，制得仲钨酸按成品。本专利技术提供的中，不需要对钨废料先进行浸泡和球磨粉碎，直接在95-110°C下对其进行“酸浸”，所谓“酸浸”为:将钨废料加入含有酸成分的溶液中进行的除杂反应。因为95°C -110°C时，酸溶液会达到沸腾，在该温度范围内，钨废料中的杂质离子的活性较大，杂质离子分解析出的比较彻底，固液分离之后得到的含钨渣内残余的杂质离子很少，最终制得的含钨渣不会结成大块状。所以本专利技术提供的中，对得到的所述含钨渣不需进行清洗、干燥和粉碎，而是直接将得到的含钨渣投入炉内温度为600°C -700°C的干燥炉内，干燥的同时进行自燃氧化得到氧化钨，再将所述氧化钨投入内置有辅料的反应釜内，在1050C -120°C，0.3-0.38兆 帕压力下保温搅拌6_7小时，制得粗钨酸铵溶液。所以，本专利技术缩短了生产仲钨酸铵的工艺流程。而且，在600°C -700°C的高温下对含钨渣进行干燥自燃氧化时，其中残留的杂质成分中的一部分会在高温下被氧化除掉，最终通过该方法能够使得含钨渣中的钨或者碳化钨的被氧化率达到95%-98%，也就是制得的氧化钨的产量提高，也就是最终制得的仲钨酸铵的产量提高，所以本专利技术提供的生产方法能够提高仲钨酸铵的产量。根据生产实例得到:使用同样重量同样成分的钨废料，通过本专利技术提供的方法制得的氧化钨的产量，比传统工艺生产出的氧化钨产量提高30-40倍，再将得到的氧化钨制得粗钨酸铵溶液，进而将制得的所述粗钨酸铵溶液净化为精钨酸铵溶液；在100°C -120°C下，对制得的所述精钨酸铵溶液进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵成品，所以最终提高了仲钨酸铵成品的产量，而且也减少了设备投资和能源的消耗。实施例2:如图3所示，具体包括以下步骤:301.在100°C下，将钨废料进行“酸浸”，得到初步固液混合物；302.将所述固液混合物在80°C _90°C下固液分离，得到初步含钨渣；303.在105°C下，将所述初步含钨渣进行“酸浸”，得到二次固液混合物；304.在80°C下，对所述二次固液混合物进行固液分离，得到二次含钨渣；305.将所述二次含钨渣投入炉内温度为600°C _700°C的干燥炉内，同时进行自燃氧化，得到氧化钨；306.将所述氧化钨投入内置有氨水，硫酸铜粉末和草酸粉末的反应釜内，在IlO0C,0.3兆帕压力下保温搅拌6小时，制得粗钨酸铵溶液；307.将制得的所述粗钨酸铵溶液净化为精钨酸铵溶液；308.在10本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产仲钨酸铵的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：在95℃?110℃下，将钨废料进行“酸浸”，得到固液混合物；将所述固液混合物在80℃?90℃下固液分离，得到含钨渣；将所述含钨渣投入炉内温度为600℃?700℃的干燥炉内，同时进行自燃氧化，得到氧化钨；将所述氧化钨投入内置有辅料的反应釜内，在105℃?120℃，0.3?0.38兆帕压力下保温搅拌6?7小时，制得粗钨酸铵溶液；将制得的所述粗钨酸铵溶液净化为精钨酸铵溶液；在100℃?120℃下，对制得的所述精钨酸铵溶液进行蒸发结晶，制得仲钨酸铵成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姜李莎，江义，
申请(专利权)人：江义，
类型：发明
国别省市：
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