一种高纯度氧氯化铋的制备方法，它涉及氧氯化铋的制备方法。本发明专利技术的制备方法为：一、称取硝酸铋加入到硝酸溶液中，配制成溶液中硝酸铋的浓度为0.00001～0.5mol/L；二、称取氯盐溶解到水中，配制成溶液中氯盐的浓度为0.0001～2mol/L；三、将步骤二中配置好的氯盐溶液倒入步骤一配置好的硝酸铋溶液中，混合均匀，在超声频率为10～60KHz的条件下，超声处理30～600s；四、过滤；五、清洗；六、烘干。本发明专利技术通过两种无机盐在室温条件下水解的方法制备的氧氯化铋，不仅纯度大于99.99%，而且具有工艺简单、无需大型设备、操作安全、成本低，生产效率高、具有良好的工业前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氧氯化铋的制备方法。
技术介绍
高纯度的氧氯化铋是广泛应用于医药中间体、干电池阴极等领域的重要无机材料。目前世界上只有德国的默克公司等少数公司能够生产高纯度的氯化氧铋，但其价格昂贵；国内也有多家公司生产氧氯化铋，主要都是采用BiClpK解的方法制备，主要存在的缺点是:纯度偏低(纯度小于99.5%)，生产成本偏高。为此，寻求一种低成本制备高纯度氧氯化铋的制备工艺显得尤为重要，打破国外在技术上的垄断，填补了国内在高品质氧氯化铋合成技术上的空白。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有制备的氧氯化铋纯度偏低、生产成本偏高的问题，而提供了。本专利技术是按照以下步骤进行:一、称取硝酸秘加入到硝酸溶液中，配制成浓度为0.00001 0.5mol/L硝酸秘溶液；二、称取氯盐溶解到水中，配制成浓度为0.0001 2mol/L氯盐水溶液；三、将步骤二中配制的氯盐水溶液倒入步骤一配制的硝酸铋溶液中，混合均匀，在超声频率为10 60KHz的条件下，超声处理30 600s ；四、在步骤三超声处理结束后，静置0.5 6h，过滤分离，收集固相物；五、将步骤四收集的固相物用去离子水清洗3 10次；六、将步骤五清洗后的固相物在温度为50 100°C的干燥箱内烘干I 10h，即完成高纯度氧氯化铋的制备；其中，步骤一中所述的硝酸的浓度为0. 001 10mol/L。本专利技术包含以下有益效果:本专利技术的方法生产成本低，采用本专利技术的方法制备的高纯度氧氯化铋能产生10倍以上利润,本专利技术的氧氯化铋呈鳞片状，尺寸均匀，分散性好，纯度大于99.99%(达到医药级)。附图说明图1是试验制备的氧氯化铋物相分析的XRD图谱。具体实施例方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一:本实施方式的是按照以下步骤实现:一、称取硝酸秘加入到硝酸溶液中，配制成浓度为0.00001 0.5mol/L硝酸秘溶液；二、称取氯盐溶解到水中，配制成浓度为0.0OOl 2mol/L氯盐水溶液；三、将步骤二中配制的氯盐水溶液倒入步骤一配制的硝酸铋溶液中，混合均匀，在超声频率为10 60KHz的条件下，超声处理30 600s ；四、在步骤三超声处理结束后，静置0.5 6h，过滤分离，收集固相物；五、将步骤四收集的固相物用去离子水清洗3 10次；六、将步骤五清洗后的固相物在温度为50 100°C的干燥箱内烘干I 10h，即完成高纯度氧氯化铋的制备；其中，步骤一中所述的硝酸的浓度为0.001 10mol/L。本实施方式的方法生产成本低，采用本实施方式的方法制备的高纯度氧氯化铋能产生10倍以上利润，本实施方式的氧氯化铋呈鳞片状，尺寸均匀，分散性好，纯度大于99.99% (达到医药级)。具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的硝酸铋溶液的浓度为0.00005 0.4mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同点是:步骤一中所述的硝酸铋溶液的浓度为0.0001 0.3mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤一中所述的硝酸铋溶液的浓度为0.0005 0.2mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤一中溶液中硝酸铋溶液的浓度为0.0005mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤一中溶液中硝酸铋溶液的浓度为0.001mol/Lo其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤一中溶液中硝酸铋溶液的浓度为0.01mol/Lo其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤一中所述的硝酸的浓度为0.002 8mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤一中所述的硝酸的浓度为0.005 5mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤一中所述的硝酸的浓度为0.01 2mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至九之一相同。具体实施方式i^一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是:步骤一中所述的硝酸的浓度为0.lmol/L0其它步骤及参数与具体实施方式一至十之一相同。具体实施方式十二:本实施方式与具体实施方式一至i^一之一不同的是:步骤一中所述的硝酸的浓度为0.5mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至十一之一相同。具体实施方式十三:本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是:步骤一中所述的硝酸的浓度为lmol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至十二之一相同。具体实施方式十四:本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是:步骤二中氯盐为氯化锡、氯化钾、氯化铝、氯化铜、氯化亚铁或氯化铁。其它步骤及参数与具体实施方式一至十三之一相同。具体实施方式十五:本实施方式与具体实施方式一至十四之一不同的是:步骤二中所述的氯盐水溶液的浓度为0.0002 1.5mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至十四之一相同。具体实施方式十六:本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是:步骤二中所述的氯盐水溶液的浓度为0.0005 1.2mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至十五之一相同。具体实施方式十七:本实施方式与具体实施方式一至十六之一不同的是:步骤二中所述的氯盐水溶液的浓度为0.0008 lmol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至十六之一相同。具体实施方式十八:本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是:步骤二中所述的氯盐水溶液的浓度为0.0Olmol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至十七之一相同。具体实施方式十九:本实施方式与具体实施方式一至十八之一不同的是:步骤二中所述的氯盐水溶液的浓度为0.02mol/L。其它步骤及参数与具体实施方式一至十八之一相同。具体实施方式二十:本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是:步骤三中所述的超声的频率为10 55KHz。其它步骤及参数与具体实施方式一至十九之一相同。具体实施方式二i^一:本实施方式与具体实施方式一至二十之一不同的是:步骤三中所述的超声的频率为15 50KHz。其它步骤及参数与具体实施方式一至二十之一相同。具体实施方式二十二:本实施方式与具体实施方式一至二i^一之一不同的是:步骤三中所述的超声的频率为25 50KHz。其它步骤及参数与具体实施方式一至二i^一之一相同。 具体实施方式二十三:本实施方式与具体实施方式一至二十二之一不同的是:步骤三中所述的超声的频率为30KHz，超声时间为200s。其它步骤及参数与具体实施方式一至二十二之一相同。具体实施方式二十四:本实施方式与具体实施方式一至二十三之一不同的是:步骤三中所述的超声的频率为40KHz，超声时间为60s。其它步骤及参数与具体实施方式一至本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯度氧氯化铋的制备方法，其特征在于所述的高纯度氧氯化铋的制备方法是按照以下步骤进行的：一、称取硝酸铋加入到硝酸溶液中，配制成浓度为0.00001～0.5mol/L硝酸铋溶液；二、称取氯盐溶解到水中，配制成浓度为0.0001～2mol/L氯盐水溶液；三、将步骤二中配制的氯盐水溶液倒入步骤一配制的硝酸铋溶液中，混合均匀，在超声频率为10～60KHz的条件下，超声处理30～600s；四、在步骤三超声处理结束后，静置0.5～6h，过滤分离，收集固相物；五、将步骤四收集的固相物用去离子水清洗3～10次；六、将步骤五清洗后的固相物在温度为50～100℃的干燥箱内烘干1～10h，即完成高纯度氧氯化铋的制备；其中，步骤一中所述的硝酸的浓度为0.001～10mol/L。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘刚，迟庆国，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：
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