一种掺杂态聚苯胺纳米粒子的制备方法，它涉及一种聚苯胺纳米粒子的制备方法。本发明专利技术是要解决现有方法采用表面活性剂作为形貌稳定剂，仅改变掺杂酸的方法并不能完全调控聚苯胺形貌及电磁参数的问题。制备方法：一、制备溶液A；二、制备溶液B；三、制备聚苯胺纳米粒子；四、超声分散、离心；即得到掺杂态聚苯胺纳米粒子。本发明专利技术的优点：一、本发明专利技术制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子的复介电常数ε为10～35，与现有方法合成的聚苯胺的复介电常数ε为50～150000相比，降低了400%～2×106%，有利于实现阻抗匹配，增强电磁波吸收性能；二、本发明专利技术制备的聚苯胺纳米粒子成胶囊状、粒径均匀。本发明专利技术可用于制备掺杂态聚苯胺纳米粒子。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚苯胺纳米粒子的制备方法。
技术介绍
聚苯胺作为一种典型的导电聚合物,在催化、电容器、信息储存、二次电池、电磁波吸收等领域有广泛的应用前景和重要的应用价值。目前聚苯胺有多种合成方法:化学聚合法、电化学聚合法、乳液聚合法、微乳液聚合法、界面聚合法等，然而，这些方法合成的聚苯胺具有较高的复介电常数，复介电常数ε为50 150000，较难实现阻抗匹配，限制了在电磁波吸收领域的潜在应用。有研究表明，对聚苯胺的形貌合理调控可以有效调控介电常数，提高了其在吸波领域潜在的应用价值。因此，采用有效方法控制聚苯胺形貌，可以降低其介电常数，增强电磁波吸收性能，拓展其应用具有重要意义。而目前，采用表面活性剂作为形貌稳定剂，仅改变掺杂酸的方法并不能完全实现对聚苯胺形貌及电磁参数的调控，仍然限制着聚苯胺吸波材料的潜在应用。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有方法采用表面活性剂作为形貌稳定剂，仅改变掺杂酸的方法并不能完全调控聚苯胺形貌及电磁参数的问题，而提供。，按以下步骤进行:—、制备溶液A:将苯胺单体溶于浓度为0.lmol/L lmol/L的无机酸水溶液中，搅拌均匀后，置于0°C 5° C环境中恒温，得到溶液A ;其中所述的溶液A中苯胺单体的浓度为 0.lmol/L 5mol/L ；二、制备溶液B:将过硫酸铵和表面活性剂加入到浓度为0.01mol/L 0.lmol/L的无机酸水溶液中，搅拌均匀后，置于(TC 5°C环境中恒温，得到溶液B;其中所述的溶液B中过硫酸铵的浓度为0.lmol/L 6mol/L，所述的表面活性剂的质量与浓度为0.01mol/L 0.lmol/L的无机酸水溶液的体积比为(I 5) g:1OOmL ；三、制备聚苯胺纳米粒子:在恒温0°C 5°C的条件下以lmL/h 20mL/h的滴加速率将溶液A滴加到溶液B中，滴加完毕后，继续反应12h 48h，得到产物溶液，然后将产物溶液在转速为8000rpm 15000rpm的条件下离心分离5min IOmin,得到固相物,再用超纯水将得到的固相物洗涤3次 5次，得到聚苯胺纳米粒子；其中所述的溶液A与溶液B的体积比为1: (5 10)；四、超声分散、离心:将聚苯胺纳米粒子在频率为24KHz 40KHz的条件下超声分散到超纯水中，得到聚苯胺纳米粒子分散液，然后在搅拌速度为400r/min 1000r/min的条件下，将pH为0.1 2的酸溶液加入到聚苯胺纳米粒子分散液中，搅拌Ih 24h，得到掺杂态聚苯胺纳米粒子溶液，最后将掺杂态聚苯胺纳米粒子溶液在转速为8000rpm 15000rpm的条件下离心分离5min IOmin,即得到掺杂态聚苯胺纳米粒子；其中所述的聚苯胺纳米粒子的质量与超纯水的体积比为Ig: (50 200)mL,所述的聚苯胺纳米粒子的质量与pH为0.1 2的酸溶液的体积比为Ig: (50 100)mL。本专利技术的优点:一、本专利技术利用表面活性剂作为稳定剂，将苯胺单体反向滴加入过硫酸铵氧化剂溶液中，通过表面活性剂的封装控制和极大过量的过硫酸铵的快速、深度氧化作用，制备出的聚苯胺纳米粒子成胶囊状、粒径均匀，通过控制氧化速率和氧化程度可以实现控制形貌进而优化电磁参数的目的；二、本专利技术制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子的复介电常数ε为10 35，与现有方法合成的聚苯胺的复介电常数ε为50 150000相比，降低了 400% 2Χ106%，有利于实现阻抗匹配，增强电磁波吸收性能；三、本专利技术制备的聚苯胺纳米粒子可用于电磁 波吸收领域。附图说明图1为试验一制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NPl)透射电子显微镜图；图2为试验二制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(ΡΑΝΙ-ΝΡ2)透射电子显微镜图；图3为试验三制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(ΡΑΝΙ-ΝΡ5)透射电子显微镜图；图4为试验四制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(ΡΑΝΙ-ΝΡ10)透射电子显微镜图；图5为试验五制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(C-PANI)透射电子显微镜图；图6为傅里叶变换红外光谱图，图6中的a为试验一制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NPl)的傅里叶变换红外光谱图，图6中的b为试验二制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP2)的傅里叶变换红外光谱图，图6中的c为试验三制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP5)的傅里叶变换红外光谱图，图6中的d为试验四制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP10)的傅里叶变换红外光谱图，图6中的e为试验五制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(C-PANI)的傅里叶变换红外光谱图；图7为紫外/可见光谱图，图7中的A为试验一制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NPl)的紫外/可见光谱图，图7中的B为试验二制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP2)的紫外/可见光谱图，图7中的C为试验三制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP5)的紫外/可见光谱图，图7中的D为试验四制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP10)的紫外/可见光谱图，图7中的E为试验五制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(C-PANI)的紫外/可见光谱图；图8为介电常数实部图，图8中的一Λ—为试验一制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NPl)的介电常数实部图，图8中的一▽一为试验二制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(ΡΑΝΙ-ΝΡ2)的介电常数实部图，图8中的一 一为试验三制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(ΡΑΝΙ-ΝΡ5)的介电常数实部图，图8中的一☆一为试验四制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP10)的介电常数实部图，图8中的一□一为试验五制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(C-PANI)的介电常数实部图；图9为介电常数虚部图，图9中的一Λ—为试验一制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NPl)的介电常数虚部图，图9中的一▽一为试验二制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(ΡΑΝΙ-ΝΡ2)的介电常数虚部图，图9中的一 一为试验三制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(ΡΑΝΙ-ΝΡ5)的介电常数虚部图，图9中的一☆一为试验四制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP10)的介电常数虚部图，图9中的一□一为试验五制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(C-PANI)的介电常数虚部图；图10为电磁波吸收性能曲线图，图10中的一A—为试验一制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NPl)的电磁波吸收性能曲线，图10中的一▽一为试验二制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP2)的电磁波吸收性能曲线，图10中的一 一为试验三制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP5)的电磁波吸收性能曲线，图10中的一☆一为试验四制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP10)的电磁波吸收性能曲线，图10中的一□一为试验五制备的掺杂态聚苯胺纳米粒子(C-PANI)的电磁波吸收性能曲线；图11为试验六不同厚度的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP2)的电磁波吸收性能曲线图，图11中的一□一为厚度2mm的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP2)的电磁波吸收性能曲线、图11中的一〇一为厚度2.5mm的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP2)的电磁波吸收性能曲线、图11中的一A—的为厚度3mm的掺杂态聚苯胺纳米粒子(PAN1-NP2)的电磁波吸收性能曲线、图11中的一▽一为厚度4_的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种掺杂态聚苯胺纳米粒子的制备方法，其特征在于掺杂态聚苯胺纳米粒子的制备方法按以下步骤进行：一、制备溶液A：将苯胺单体溶于浓度为0.1mol/L～1mol/L的无机酸水溶液中，搅拌均匀后，置于0℃～5℃环境中恒温，得到溶液A；其中所述的溶液A中苯胺单体的浓度为0.1mol/L～5mol/L；二、制备溶液B：将过硫酸铵和表面活性剂加入到浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的无机酸水溶液中，搅拌均匀后，置于0℃～5℃环境中恒温，得到溶液B；其中所述的溶液B中过硫酸铵的浓度为0.1mol/L～6mol/L，所述的表面活性剂的质量与浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的无机酸水溶液的体积比为(1～5)g:100mL；三、制备聚苯胺纳米粒子：在恒温0℃～5℃的条件下以1mL/h～20mL/h的滴加速率将溶液A滴加到溶液B中，滴加完毕后，继续反应12h～48h，得到产物溶液，然后将产物溶液在转速为8000rpm～15000rpm的条件下离心分离5min～10min，得到固相物，再用超纯水将得到的固相物洗涤3次～5次，得到聚苯胺纳米粒子；其中所述的溶液A与溶液B的体积比为1:(5～10)；四、超声分散、离心：将聚苯胺纳米粒子在频率为24KHz～40KHz的条件下超声分散到超纯水中，得到聚苯胺纳米粒子分散液，然后在搅拌速度为400r/min～1000r/min的条件下，将pH为0.1～2的酸溶液加入到聚苯胺纳米粒子分散液中，搅拌1h～24h，得到掺杂态聚苯胺纳米粒子溶液，最后将掺杂态聚苯胺纳米粒子溶液在转速为8000rpm～15000rpm的条件下离心分离5min～10min，即得到掺杂态聚苯胺纳米粒子；其中所述的聚苯胺纳米粒子的质量与超纯水的体积比为1g:(50～200)mL，所述的聚苯胺纳米粒子的质量与pH为0.1～2的酸溶液的体积比为1g:(50～100)mL。...
【技术特征摘要】
1.一种掺杂态聚苯胺纳米粒子的制备方法，其特征在于掺杂态聚苯胺纳米粒子的制备方法按以下步骤进行: 一、制备溶液A:将苯胺单体溶于浓度为0.lmol/L lmol/L的无机酸水溶液中，搅拌均匀后，置于0°C 5°C环境中恒温，得到溶液A ;其中所述的溶液A中苯胺单体的浓度为0.lmol/L 5mol/L ； 二、制备溶液B:将过硫酸铵和表面活性剂加入到浓度为0.0lmol/L 0.lmol/L的无机酸水溶液中，搅拌均匀后，置于0°C 5°C环境中恒温，得到溶液B ;其中所述的溶液B中过硫酸铵的浓度为0.lmol/L 6mol/L，所述的表面活性剂的质量与浓度为0.0lmol/L 0.lmol/L的无机酸水溶液的体积比为(I 5) g:1OOmL ； 三、制备聚苯胺纳米粒子:在恒温0°C 5°C的条件下以lmL/h 20mL/h的滴加速率将溶液A滴加到溶液B中，滴加完毕后，继续反应12h 48h，得到产物溶液，然后将产物溶液在转速为8000rpm 15000rpm的条件下离心分离5min IOmin,得到固相物,再用超纯水将得到的固相物洗涤3次 5次，得到聚苯胺纳米粒子；其中所述的溶液A与溶液B的体积比为1: (5 10)； 四、超声分散、离心:将聚苯胺纳米粒子在频率为2...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜耘辰，张鹏，韩喜江，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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