一种锆酸锂陶瓷球氚增殖材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于核能技术领域，特别涉及一种锆酸锂陶瓷球氚增殖材料及其制备方法。本发明专利技术采用等静压的方法制备陶瓷球，比转动成型、湿法脱水成型、湿法ZrO2加成成型的密度要高。其它方法制备的陶瓷球，均是在没有外压的情况下成型的，其成份的压实度就不如等静压的方法。同时结构在烧结过程中，还要释放出二氧化碳，使球的密度更低，而在本发明专利技术中，首先制备了粉体，这些粉体已经完全反应，释放出了二氧化碳，在第二步进行陶瓷球烧结时，释放的二氧化碳很少，这也使得所制备的锆酸锂陶瓷球密度更高。另外，如果要想继续提高陶瓷球的密度，还可以把等静压的压力提高，这样获得的陶瓷球密度会增加。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于核能
，特别涉及。
技术介绍
固体氚增殖包层材料是商用核聚变堆的关键材料之一，其制备技术和热工物理特性直接决定了包层的堆内行为研究，是开展设计和研制氚增殖包层的必要基础。磁约束核聚变能是人类未来可持续发展的战略能源的技术选择之一，根据目前国际磁约束聚变技术的发展现状预测，以托卡马克聚变堆为标志的磁约束核聚变堆商业技术极有可能在二十一世纪前三十年取得实质性进展，开发潜在替代石化能源的清洁核聚变能技术的时机已经成熟。氚是人造核素并在氘-氚核聚变反应中消耗，为了维持聚变堆的持续稳定运行，需要在聚变堆包层中进行氚生产和增殖，以补充燃耗的氚。固体产氚材料的种类较多，目前已经开展的相关研究工作主要集中于Li20、Li2Zr03、LiA102、Li2Ti03、Li2Si03、Li4Si04等几种氚增殖剂的氚性能、机械性能和热性能上。目前，Li4SiO4和Li2TiO3已分别成为欧洲和日本聚变堆产氚包层氚增殖剂的首选材料。从包层结构的设计来讲，将增殖剂做成微球，若是单一尺寸分布，其在包层中的最紧密堆积填充率也只有67 %，考虑不同直径微球的级配填充，最大填充量为80 %。制备方法主要包括日本针对Li2TiO3开发的转动成型、湿法脱水成型、湿法TiO2加成成型，欧洲的挤出成型、力口热团聚成型以及熔融喷物成型等。而Li2ZrO3也是一种氚增殖材料，目前的制备方法主要是溶胶一凝胶法。这种方法制备球的效率高，但是在球烧结过程中，破损率也高，浪费比较严重。`
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术提供了。—种锆酸锂陶瓷球氚增殖材料的制备方法，其具体步骤如下:(I)将碳酸锂和氧化锆与过量无水乙醇混合在一起，其中碳酸锂和氧化锆的摩尔比值为1.1 1.2 ;(2)将步骤(I)得到的混合液使用氧化锆陶瓷球作为磨球，在磨球机上混料4 5个小时；(3)把步骤(2)得到的混合料在烘箱内进行烘干，温度设定为80 90 °C，烘干时间为8 12小时；(4)把混合料和坩埚都放入烧结炉内，设定升温曲线，使烧结炉平稳升温，对混合料进行烧结；经两个小时升温到500 600 °C，保温3小时，然后再用两个小时时间，升温到 900。。 1000 °C，保温 24 小时；反应方程式为:Li2C03+Zr02 = Li2Zr03+C02 ；(5)把步骤(4)得到的烧结后的混合料重新加入过量无水乙醇，重新倒入磨粉罐内，使用氧化锆陶瓷球作为磨球，在磨球机上混合4个小时；(6)把步骤(5)得到的混合料在烘箱内进行烘干，温度设定为80 90 °C，烘干时间为8 12小时；(7)把经步骤(6)烘干后的混合料进行粉碎，过筛；(8)把步骤(7)所得的混合料粉末装入橡胶模具中，在等静压机上，对橡胶模具进行加压，所加压力为100 200 MPa ；(9)把经步骤(8)等静压后所得的陶瓷球在高温炉中进行烧结，烧结温度为1200^1350 °C，保温时间为5 8小时，即得到一种锆酸锂陶瓷球氚增殖材料。一种锆酸锂陶瓷球氚增殖材料，所述锆酸锂陶瓷球氚增殖材料的分子式为Li2ZrO3，其密度不小于4.01 g/cm3,即不小于β -Li2ZrO3的理论密度的96.55%，其导热系数为 1.2 2.2 W/mK。本专利技术的有益效果为:本专利技术采用等静压的方法制备陶瓷球，比转动成型、湿法脱水成型、湿法ZrO2加成成型的密度要高。其它方法制备的陶瓷球，均是在没有外压的情况下成型的，其成份的压实度就不如等静压的方法。同时结构在烧结过程中，还要释放出二氧化碳，使球的密度更低，而在本专利技术中，首先制备了粉体，这些粉体已经完全反应，释放出了二氧化碳，在第二步进行陶瓷球烧结时，释放的二氧化碳很少，这也使得所制备的锆酸锂陶瓷球密度更高。另外，如果要想继续提高陶瓷球的密度，还可以把等静压的压力提高，这样获得的陶瓷球密度会增加。本专利技术制备的锆酸锂材料比现有方法制备的陶瓷球密度更好，导热系数也更高，更适于在聚变堆中作为包层增殖材料使用。附图说明图1为实施例1所制备的锆酸锂陶瓷球氚增殖材料的XRD图。具体实施例方式本专利技术提供了，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步说明。实施例1(I)将碳酸锂0.11 mol、氧化锆0.1 mol、100 ml乙醇混合；混合液使用氧化锆陶瓷球作为磨球，在磨球机上混料4个小时。在80 °C温度下，用烘箱烘干4小时。(2)把混合料在烧结炉内烧结。两个小时升温到600 °C，保温3小时，再用两个小时升温到900 °C，保温24小时。然后自然冷却。取出后，在球磨机上使用氧化锆陶瓷球进行磨粉，磨4个小时，过筛。(3)把陶瓷粉末装入橡胶模具中，在等静压机上，对橡胶模具进行加压，所加压力为 150 MPa。(4)把等静压后的陶瓷球在高温炉中进行烧结，烧结温度为120(T1350 °C，保温时间为5 8小时。保温之后，材料随炉冷却，待冷却到室温后，把陶瓷球取出。 材料经XRD测试，制备的材料结构为Li2ZrO3,经XPS测试，锆酸锂材料中含有Li+。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锆酸锂陶瓷球氚增殖材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将碳酸锂和氧化锆与过量无水乙醇混合在一起，其中碳酸锂和氧化锆的摩尔比值为1.1～1.2；（2）将步骤（1）得到的混合液使用氧化锆陶瓷球作为磨球，在磨球机上混料4～5个小时；（3）把步骤（2）得到的混合料在烘箱内进行烘干，温度设定为80～90?℃，烘干时间为8～12小时；（4）把混合料和坩埚都放入烧结炉内，设定升温曲线，使烧结炉平稳升温，对混合料进行烧结；经两个小时升温到500～600?℃，保温3小时，然后再用两个小时时间，升温到900?℃～1000?℃，保温24小时；反应方程式为：Li2CO3+ZrO2＝Li2ZrO3+CO2↑；（5）把步骤（4）得到的烧结后的混合料重新加入过量无水乙醇，重新倒入磨粉罐内，使用氧化锆陶瓷球作为磨球，在磨球机上混合4个小时；（6）把步骤（5）得到的混合料在烘箱内进行烘干，温度设定为80～90?℃，烘干时间为8～12小时；（7）把经步骤（6）烘干后的混合料进行粉碎，过筛；（8）把步骤（7）所得的混合料粉末装入橡胶模具中，在等静压机上，对橡胶模具进行加压，所加压力为100～200?MPa；（9）把经步骤（8）等静压后所得的陶瓷球在高温炉中进行烧结，烧结温度为1200~1350?℃，保温时间为5～8小时，即得到一种锆酸锂陶瓷球氚增殖材料。...

【技术特征摘要】
1.一种锆酸锂陶瓷球氚增殖材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下: (1)将碳酸锂和氧化锆与过量无水乙醇混合在一起，其中碳酸锂和氧化锆的摩尔比值为 1.1 1.2 ; (2)将步骤(I)得到的混合液使用氧化锆陶瓷球作为磨球，在磨球机上混料4 5个小时； (3)把步骤(2)得到的混合料在烘箱内进行烘干，温度设定为80 90°C，烘干时间为8 12小时； (4)把混合料和坩埚都放 入烧结炉内，设定升温曲线，使烧结炉平稳升温，对混合料进行烧结；经两个小时升温到500 600 °C，保温3小时，然后再用两个小时时间，升温到900V 1000 °C，保温 24 小时；反应方程式为:Li2C03+Zr02 = Li2Zr03+C02 ； (5)把步骤(4)得到的烧结后的混合料重新加入过量无水乙醇，重新倒...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛选禹，周志伟，司文捷，彭天骥，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：