一种制备球形钼粉末的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备球形钼粉末的方法，该方法为：一、将钼粉磨碎；二、配制聚乙烯醇水溶液；三、将磨碎后的钼粉加入聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀制成浆料；四、对浆料进行喷雾干燥，得到造粒粉末；五、对造粒粉末先进行脱脂处理，然后进行热处理，最后破碎过筛得到球形钼粉末。本发明专利技术的方法工艺简单，成本低，成品率高，适应范围宽，采用该方法能够有效改善钼粉末的微观形貌、提高粉末松装密度、流动性等性能，制备的球形钼粉末的松装密度为2.0g/cm3～4.5g/cm3，流动性15s/50g～30s/50g，质量纯度≥99.95%，成品率≥90%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钥粉末制备
，具体涉及一种制备球形钥粉末的方法。
技术介绍
难熔金属钥位于元素周期表VI A族，具有A2型体心立方结构。与其他难熔金属如Ta、Nb、Co等相比，钥不但具有优良的导热、导电以及耐腐蚀性能，而且具有低的热膨胀系数、较高的硬度，很好的高温强度。因此，广泛应用于电子、航空航天、能源、核反应堆等高新
近年来，随着现代科技特别是电子信息、航空航天等高端技术的飞速发展，对高性能、微型、异型钥基制品需求急剧增加。例如，液晶显示屏背光源钥电极、微波炉磁控管钥阴极组件、新一代空间发动机用钥合金喷嘴和喉管均属于形状复杂、难加工零件，采用常规加工方法制备上述零件存在工序复杂、加工周期长、成品率低等弊端。目前，粉末净近成形是制备难加工零件的一种新技术，其主要工艺过程为粉末成形和烧结，而粉末成形为该技术中的核心。常规氢还原钥粉末松装密度小、充填性不好、流动性差，不能满足这一新工艺技术的需求，因此制备形貌圆整、松装密度大、流动性好的钥粉成为首先需要解决的问题。目前，制备球形钥粉的方法主要有射频等离子体球化法、溶胶-凝胶法、喷雾造粒-烧结法。蒋显亮等采用射频等离子体球化法制备球形钥粉末(JIANG Xian-Liang, M.B0UL0S.1nduction plasma spheroidization of tungsten and molybdenum powders[J].Trans Nonferrous Met Soc China, 2006，16 (I): 13 — 17.),射频等离子体法是利用等离子体炬产生的高温热将形状不规则的粉末快速熔融成液滴，随后急冷，“冻结”成球形粉末。采用这种方法生产的钥粉致密度高、球形度好，因此这种技术被认为是获得致密、规则球形颗粒的最有效手段之一。然而该技术存在设备成本高、成品率低等缺点。徐志昌等采用溶胶-凝胶法制备球形粉末(溶胶-凝胶法制备喷镀钥粉[J]..中国钥业，2007, 31 (3):23 -27.)，该方法工艺复杂、生产周期长，考虑到成本和环境问题，不易实现工业化生产。CN1962133A中公开了一种制取喷涂钥粉的方法，采用喷雾造粒-烧结技术，先将粉末通过喷雾干燥，之后经过烧结得到合适的粉末。该方法添加了聚乙二醇，聚乙烯醇，乙醇等多种物质，且加入量大(超过10%)，易造成钥粉二次污染，后续烧结温度高(大于1550°C )，这不仅对烧结设备提出了高的要求，而且不利于能源节约。CN201210082935中公开了一种冷喷涂用球形金属钥颗粒的制备方法，该方法限制了初始钥粉原料粒度，同时添加物种类繁杂，使工艺过程复杂化，另外，在该专利技术中烧结的目的只是提高颗粒强度，因而采用该方法制备的钥粉仅限于冷喷涂领域。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种工艺简单，成本低，成品率高，适应范围宽的制备球形钥粉末的方法。采用该方法能够在不降低钥粉纯度的基础上有效改善钥粉末的微观形貌、提高粉末松装密度、流动性等性能。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是:一种制备球形钥粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:步骤一、将钥粉磨碎；步骤二、配制聚乙烯醇水溶液；步骤三、将步骤一中磨碎后的钥粉加入步骤二中所述聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀制成浆料；所述浆料中钥粉的质量含量为60% 80%，所述浆料中聚乙烯醇质量为钥粉重量的1.5% 5% ；步骤四、对步骤三中所述浆料进行喷雾干燥，得到造粒粉末； 步骤五、对步骤四中所述造粒粉末先进行脱脂处理，然后进行热处理，最后破碎过筛得到球形钥粉末。上述的一种制备球形钥粉末的方法,步骤一中所述磨碎采用球磨法或气流磨碎法。上述的一种制备球形钥粉末的方法，所述球磨法的球料比为I 4: 1，球磨时间为20min 240min ;所述气流磨碎法为高能流化床对撞气流磨，转速为8000rpm 15000rpm,处理时间为 30min 240min。上述的一种制备球形钥粉末的方法，步骤四中所述喷雾干燥的进风口温度为220°C 250°C，出风口温度`为110°C 150°C，离心雾化盘转速为10500rpm 12500rpm。上述的一种制备球形钥粉末的方法，步骤五中所述脱脂处理的温度为700°C 900°C，时间为2h 8h，脱脂处理的气氛为湿氢。上述的一种制备球形钥粉末的方法，所述湿氢的露点为35°C 55°C。上述的一种制备球形钥粉末的方法，步骤五中所述热处理的温度为1200°C 1500°C，时间为2h 8h，热处理的气氛为氢气。上述的一种制备球形钥粉末的方法，步骤五中所述球形钥粉末的松装密度为2.0g/cm3 4.5g/cm3，流动性 15s/50g 30s/50g，质量纯度彡 99.95%，成品率彡 90%。本专利技术与现有技术相比具有以下优点:本专利技术的方法工艺简单，成本低，成品率高，适应范围宽，采用该方法能够在不降低钥粉纯度的基础上有效改善钥粉末的微观形貌、提高粉末松装密度、流动性等性能，制备的球形钥粉末的松装密度为2.0g/cm3 4.5g/cm3,流动性15s/50g 30s/50g，质量纯度> 99.95%，成品率> 90%，适用于精密器件制备、机械加工及热喷涂。下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图1为常规钥粉末放大2000倍的形貌图。图2为常规钥粉末放大500倍的形貌图。图3为实施例1制备的球形钥粉末放大3000倍的形貌图。图4为实施例1制备的球形钥粉末放大1000倍的形貌图。图5为实施例2制备的球形钥粉末放大3000倍的形貌图。图6为实施例2制备的球形钥粉末放大1000倍的形貌图。图7为实施例3制备的球形钥粉末放大3000倍的形貌图。图8为实施例3制备的球形钥粉末放大1500倍的形貌图。图9为实施例4制备的球形钥粉末放大3000倍的形貌图。图10为实施例4制备的球形钥粉末放大1500倍的形貌图。图11为实施例5制备的球形钥粉末放大3000倍的形貌图。图12为实施例5制备的球形钥粉末放大1500倍的形貌图。图13为实施例6制备的球形钥粉末放大3000倍的形貌图。图14为实施例6制备的球形钥粉末放大1000倍的形貌图。具体实施例方式实施例1步骤一、采用球磨法，将3000g常规还原钥粉在球料比为1:1的条件下球磨240min ；步骤二、将61.2g聚乙烯醇溶解至1230mL去离子水中，配制成聚乙烯醇水溶液；步骤三、将步骤一中磨碎后的钥粉加入步骤二中所述聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀制成浆料；步骤四、对步骤三中所述浆料进行喷雾干燥，得到造粒粉末；所述喷雾干燥的干燥塔的进风口温度为220°C，出风口温度为120°C，离心雾化盘转速为10500rpm ；步骤五、对步骤四中所述造粒粉末在露点为35°C的湿氢气氛下900°C脱脂处理2h,然后在氢气气氛下1200°C热处理8h，最后破碎过-100 +325目筛网，得到粒度为30 μ m 90 μ m，流动性为30s/50g，松装密度为2.0g/cm3的球形钥粉末。本实施例制备的球形钥粉末的质量纯度为99.95%，成品率为90%，其形貌图见图3(X3000)和图4 ( X 1000)，与常规钥粉末(见图1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备球形钼粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将钼粉磨碎；步骤二、配制聚乙烯醇水溶液；步骤三、将步骤一中磨碎后的钼粉加入步骤二中所述聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀制成浆料；所述浆料中钼粉的质量含量为60%～80%，所述浆料中聚乙烯醇质量为钼粉重量的1.5%～5%；步骤四、对步骤三中所述浆料进行喷雾干燥，得到造粒粉末；步骤五、对步骤四中所述造粒粉末先进行脱脂处理，然后进行热处理，最后破碎过筛得到球形钼粉末。

【技术特征摘要】
1.一种制备球形钥粉末的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 步骤一、将钥粉磨碎； 步骤二、配制聚乙烯醇水溶液； 步骤三、将步骤一中磨碎后的钥粉加入步骤二中所述聚乙烯醇水溶液中，搅拌均匀制成浆料；所述浆料中钥粉的质量含量为60% 80%，所述浆料中聚乙烯醇质量为钥粉重量的1.5% 5% ； 步骤四、对步骤三中所述浆料进行喷雾干燥，得到造粒粉末； 步骤五、对步骤四中所述造粒粉末先进行脱脂处理，然后进行热处理，最后破碎过筛得到球形钥粉末。2.根据权利要求书I所述的一种制备球形钥粉末的方法，其特征在于，步骤一中所述磨碎采用球磨法或气流磨碎法。3.根据权利要求书2所述的一种制备球形钥粉末的方法，其特征在于，所述球磨法的球料比为I 4: 1，球磨时间为20min 240min ;所述气流磨碎法为高能流化床对撞气流磨，转速为8000rpm 15000rpm,处理时间为30min 240min。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：付静波，张晓，庄飞，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：