本发明专利技术公开了一种用于制备异戊橡胶的物料预混方法以及异戊橡胶的制备方法；所述物料含有异戊二烯单体、催化剂和溶剂，其中，所述物料预混方法包括：在搅拌和超声波的联合作用下，将所述物料进行充分混合，得到均匀分散的物料浆液。采用本发明专利技术的方法能够在较短的混合时间内得到均匀分散的物料浆液，采用经过本发明专利技术的方法预混的物料制备异戊橡胶，能够大大减少催化剂的用量，而且得到的异戊橡胶产品的质量更好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于制备异戊橡胶的原料预混方法和异戊橡胶的制备方法。
技术介绍
异戊橡胶是异戊二烯单体在催化剂的作用下进行溶液聚合而生成的以顺_1，4结构单元为主的聚合物。由于物理性能和机械性能均与天然橡胶(NR)相似，因此，异戊橡胶也被称为“合成天然橡胶”。具体地，异戊橡胶具有优良的弹性、密封性、耐蠕变性、耐磨性、耐热性和抗撕裂性，并且抗张强度和伸长率也接近天然橡胶，因此，在一些情况下，异戊橡胶可用作天然橡胶的替代物，也可以与天然橡胶或其它合成橡胶组合使用。因此，异戊橡胶可以广泛应用于轮胎、胶带、胶管等橡胶加工领域。在制备异戊橡胶的溶液聚合过程中，聚合反应物料(含有异戊二烯单体、催化剂和溶剂)进入聚合釜以后，要求物料尽可能实现平推流，以保证窄的停留时间分布，这就造成了注入聚合釜的催化剂、单体和溶剂的分散性不好，稳定性差，局部反应强弱差别大，而这将直接影响后续聚 合反应的速率、催化剂用量以及所得橡胶产品的顺式构型含量、分子量和分子量分布。因此，在进行异戊二烯单体溶液聚合反应之前需要创造一个良好的传质环境，使聚合反应物料能够充分混合，形成高度均匀的混合物。在现有技术中，对于制备异戊橡胶的溶液聚合过程来说，通常还采用结构相对复杂的搅拌釜式混合器作为原料预混器，在搅拌桨的作用下，物料湍流程度加大，致使混合效果加强。但由于搅拌桨的特性，物料在桨叶附近所受剪切力较大，而在远离桨叶的釜壁及液面处剪切力则较小，因此在这些区域容易形成死区，致使搅拌釜内局部混合效果不够理想。US005397179A公开了一种用于流体混合的装置，所述装置为带有扩散-收缩段的管式湍流混合装置。2003年，俄罗斯Kauchuk公司建成了世界上第一套万吨级稀土异戊橡胶生产装置，其中就采用了上述美国专利中的管式湍流混合装置进行原料预混。这类混合装置实际上与静态混合器相当，只是其中的物料反复经历扩散和收缩致使湍流扩散系数提高，物料之间的混合加强，进而混合更均匀。但这种流体混合装置的缺点是不易加工制造。CN201415984Y公开了一种稀土异戊橡胶生产用预混合装置，所述混合装置包括相串联的管道高速混合器和预混釜。所述预混釜包括带夹层的釜体、两个热电偶口、置于釜体内的搅拌桨、循环水入口、原料出口、循环水出口、原料入口和人孔。所述管道高速混合器为管道泵或乳化机。对于制备稀土异戊橡胶的溶液聚合过程来说，在进入聚合釜之前，聚合反应物料经过这种预混合装置预混后可达到高度的微观均匀混合，从而提高催化剂的催化效率，而且减小了产品的支化度，使分子量分布更加均匀，最终提高了异戊橡胶的产品质量。但这种预混合装置的缺点在于，物料在预混釜内的平均停留时间为20-30min，预混时间较长，然后经多台串联的聚合反应釜反应后，最终转化率只能达到85-90重量％，因此生产能力比较低。因此，对于制备异戊橡胶的溶液聚合过程来说，需要进一步改进聚合反应物料的预混过程，提高预混效果，使能够在较短的时间内得到均匀分散的物料浆液，并提高由经预混后得到的物料反应得到的异戊橡胶产品的质量。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供了一种能够在短时间内得到均匀分散的物料浆液的用于制备异戊橡胶的物料的预混方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种用于制备异戊橡胶的物料的预混方法，所述物料含有异戊二烯单体、催化剂和溶剂，其中，该方法包括:在搅拌和超声波的联合作用下，将所述物料进行充分混合，得到均匀分散的物料浆液。本专利技术还提供了一种异戊橡胶的制备方法，该方法包括在溶液聚合条件下，使含有异戊二烯单体、催化剂和溶剂的物料中的异戊二烯单体聚合，其中，该方法还包括在使异戊二烯单体聚合之前，将含有异戊二烯单体、催化剂和溶剂的物料进行预混，所述预混的方法为本专利技术提供的方法。本专利技术提供的方法包括在搅拌和超声波的联合作用下，将所述物料进行充分混合，由于利用超声波的分散、粉碎、活化多重功效，分散粉碎所述物料中的催化剂粒子，能够增加催化剂的比表面积，以利于改善其反应活性。在超声波-机械搅拌联合作用下，使聚合反应物料高速分散流动，从而能够剧烈混合形成高度均匀的聚合反应物料，从而实现物料的高效的混合，以实现在较短的混合时间内得到均匀分散的物料浆液。优选情况下，所述混合在超声强化分散预混釜内进行，能够进一步利于所述物料的充分均匀混合。采用经过本专利技术的方法预混的物料制备异戊二烯橡胶，能够大大减少催化剂的用量，而且得到的异戊橡胶产品的质量更好。 本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在本专利技术中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”、“下”通常是指附图中所示的预混釜釜体I的高度方向的上和下；“内”、“外”是指预混釜釜体I的内部和外部；“轴向”指搅拌轴2的方向，“径向”指釜体I的直径方向，即垂直于搅拌轴2的方向。在附图中:图1为本专利技术提供的方法中所应用的超声强化分散预混釜的示意图；图2为采用本专利技术提供的方法得到的混合后的聚合反应物料进行异戊二烯单体溶液聚合反应的流程示意图，其中，所述超声强化分散预混釜后接三个串联的等体积反应釜，且各反应釜均通过夹套控温进行等温操作。附图标记说明:1-釜体；2_搅拌轴；3_搅拌器；4_超声波发生装置；所述超声波发生装置包括:6-超声换能器(5-超声发射头)；7_超声波发射控制器；8_第一物料进口 ；9_第二物料进口 ； 10-第三物料进口 ； 11-第一物料出口 ； 12-挡板；13-夹套。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。按照本专利技术，所述用于制备异戊橡胶的物料预混方法包括在搅拌和超声波的联合作用下，将所述物料进行充分混合，得到均匀分散的物料浆液。其中，搅拌和超声波的联合作用的方式优选为在搅拌和超声波的同时作用下将所述物料进行充分混合而得到均匀分散的物料浆液。通常情况下，超声波指的是频率高于15KHZ的声波。按照本专利技术提供的用于制备异戊橡胶的物料的预混方法中，所述超声波的超声频率的可选择范围较宽，例如，所述超声波的频率通常可以为15KHz-lMHz，其中，在本专利技术提供的方法中，即使选择稍低于15KHz的超声波频率，如IOKHz仍然能够达到本专利技术的利用超声波和机械搅拌联合作用进行混合的目的，超声波频率越高，其穿透能力越强，越利于混合，但是综合考虑效果和作用，更优选情况下，所述超声波的频率为20-50KHZ。按照本专利技术，超声波功率只要能够满足能够产生超声波，并优选为本专利技术上述限定的超声波频率即可，例如，在本专利技术提供的预混方法中，超声波的功率可以为100W-100KW，优选为 500W-5000W。按照本专利技术，所述搅拌可以为各种搅拌方式，例如，可以为机械搅拌和磁力搅拌中的一种或多种，优选为机械搅拌；所述搅拌的转速的可选择范围较宽，只要保证能够使物料进行充分混合，以将催化剂、溶剂和异戊二烯单体充分均匀分散即可，例如，优选情况下，所述搅拌的转速可以为20-1200转/分钟，更优选情况下，所述搅拌的转速为50-500转/分钟，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于制备异戊橡胶的物料预混方法，所述物料含有异戊二烯单体、催化剂和溶剂，其特征在于，该方法包括：在搅拌和超声波的联合作用下，将所述物料进行充分混合，得到均匀分散的物料浆液。
【技术特征摘要】
1.一种用于制备异戊橡胶的物料预混方法，所述物料含有异戊二烯单体、催化剂和溶齐IJ，其特征在于，该方法包括:在搅拌和超声波的联合作用下，将所述物料进行充分混合，得到均匀分散的物料浆液。2.根据权利要求1所述的预混方法，其中，所述超声波频率为15KHz-lMHz，优选为20-50KHz。3.根据权利要求1所述的预混方法，其中，所述搅拌的转速为20-1200转/分钟，优选为50-500转/分钟，更优选为120-300转/分钟。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述混合的温度为零下60°C至15°C，优选为零下20。。至 5 0C o5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述混合的时间为0.5-5分钟，优选为1-3分钟。6.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法包括使用超声强化分散预混釜，所述超声强化分散预混釜包括釜体(I)和设置在所述釜体(I)内的搅拌轴(2)，所述搅拌轴(2)上设置有搅拌器(3)，所述搅拌器(3)为旋桨式搅拌器(3)，所述釜体(I)上还设置有超声波发生装置(4);该方法包括将物料引入超声强化分散预混釜中之前、同时或之后启动搅拌轴(2)，使搅拌轴(2)带动搅拌器(3)转动 ，以及启动超声波发生装置(4)，使所述物料在搅拌和超声波的联合作用下进行充分混合。7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述超声波发生装置(4)包括与超声换能器(6)和与超声换能器￠)电连接的超声波发射控制器(7);所述超声换能器(6)与釜体(I)的外壁接触，或者所述超声换能器(6)设置在釜体(I)的内部。8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述超声换能器(6)设置在釜体(I)的底部，且所述超声换能器￠)的超声波发射头(5)与釜...
【专利技术属性】
技术研发人员：王超，吕鹏飞，李传清，张国娟，于国柱，张杰，刘慧玲，谭金枚，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：
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