垂柳枝叶中有效成分的综合开发利用制造技术

垂柳枝叶中有效成分的综合开发利用，该技术主要包括以下步骤：(1)提取，浓缩；(2)醇沉，浓缩；(3)萃取；(4)邻苯二酚的制备；(5)水杨酸的制备；(6)鞣质与水杨苷的分离。该技术在提取水杨苷的同时，综合，高效，同步提取了垂柳枝叶中的其它有效成分邻苯二酚，水杨酸，鞣质等。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及垂柳枝叶中有效成分的综合开发利用。
技术介绍
国内外对杨柳科Salicaceae杨属植物垂柳(Salix babylonica L.)的枝、莖在医药等方面的作用进行了大量研究，并从中分离出了黄酮、萜类、留醇、水杨苷、碘、鞣质、邻苯二酚等化学物质，证明它具有降血脂、降血糖、抗氧化、抗菌和抑制肿瘤细胞等作用。据《神农本草经》介绍，其叶、枝、花、絮、根等均可入药，民间广泛用于治疗疮毒，脚气以及其他炎症性疾病。我国利用柳树的皮、枝、叶、花絮治病由来已久,仅《本草纲目》便收载了 15项之多，其皮有主治“时行头痛，热结在肠胃”的功能，可治感冒；枝“痰热淋疾，可为浴汤，洗风肿骚痒”，可以防治急性传染性肝炎、慢性气管炎、心绞痛、冠心病和烧烫伤等；叶有“恶疥痂疮马疥，煎煮洗之，立愈”之功效，能止血疗痹治恶疮；花絮有主治“风水黄疸”之功能，可治黄疸、咳血、吐血、便血、血淋和妇女经闭等。从柳树中可提取制造阿斯匹林药物之原料。据最近报道，柳树根、皮具有抗肿瘤的作用，是化疗抗癌的很有希望的辅助药，会使白细胞回升，起到扶正固本的作用。柳树全身是宝，早在公元4世纪时，希腊的希波克拉底便发现了阿斯匹林中的重要成分-柳酸。1763年，有个叫斯通的学者向英国皇家学会报告了希波克拉底的“柳皮疗法”，指出柳皮还能治 疗疟疾。我国医药学家很早就知道从柳树上取得丰富的药材。垂柳枝叶中主要有效成分为水杨苷，水杨酸，邻苯二酚，鞣质，碘等。柳叶含丰富的鞣质，有利尿、消炎、解毒作用，近年来，用柳叶制成注射液，对治疗上呼吸道感染、气管炎、肺炎、膀胱炎、化脓性腮腺炎、乳腺炎、咽喉炎均有良好的效果。柳叶还含有很高的碘，用它制成的糖衣片，可防治地方性甲状腺肿大。水杨苷(Salicin)是1828年法国药剂师亨利 勒鲁克斯和意大利化学家拉斐尔.皮里亚从柳树皮中提取出了的有效成分，分子式C13H18O7,分子量286.28，熔点199 202°C，在紫柳树皮中含水杨苷可达25%。水杨苷为白色结晶，味苦，可溶于水，易溶于沸水，不溶于醚或氯仿，能溶于碱溶液、吡啶或冰醋酸中，水溶液呈中性反应，属于酚苷类化合物。水杨苷具有解热和镇痛作用，曾用于风湿病的治疗，现已被其他药物所替代。由于它水解后可产生水杨醇，容易被氧化而产生水杨酸，因此曾是合成水杨酸类药物的主要来源。邻苯二酚，俗称儿茶酚或焦儿茶酚，为无色结晶，熔点105°C，沸点245°C，溶于水、醇、醚、氯仿、吡啶、碱水溶液等，不溶于冷苯中，可水汽蒸馏，能升华。其固体或溶液露置于空气中时，会逐渐氧化变为棕褐色。邻苯二酚抗阴道滴虫活性很强，具有杀滴虫作用，对白色念珠菌和皮肤真菌有抑制作用；抗菌，抗真菌，可用作局部防腐剂；作用于子宫，能兴奋子宫内壁平滑肌；用于制造橡胶硬化剂、电镀添加剂、皮肤防腐杀菌剂、染发齐U、照相显影剂等，是重要的化工中间体，是杀菌剂乙霉威、杀虫剂残杀威和克百威的中间体。水杨酸(Salicylic acid),又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸、邻轻基苯甲酸,分子式为C7H6O3，分子量138.05，熔点156°C 159°C，白色针状结晶或粉状，无臭，在光照下逐渐变色。Ig水杨酸可分别溶于460mL水、15mL沸水、2.7mL乙醇、3mL丙酮、3mL乙醚、42mL氯仿、135mL苯、52mL松节油、60mL甘油和80mL石油醚中，加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度，水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸存在于自然界的柳树皮、绣线菊(旋果蚊草子)、白珠树叶及甜桦树中，是一种非常老资格的皮肤用药。早期水杨酸是用来软化硬皮或溶解角质的药物，和美容一点关系都没有。1997年Kligman医师发表水杨酸美容的文章后使其声名大噪，以全新的名称B-柔肤酸亮相，在美容抗老医学界掀起一阵不小的涟漪。水杨酸具有去除角质对抗老化作用；缩小毛孔，使皮肤紧实、抚平细纹、对抗皱纹，改善毛孔阻塞，阻断粉刺的形成并缩小被撑大的毛孔作用；预防青春痘，淡化黑色素，黑头粉刺，改善痤疮，预防改善毛囊炎，酒糟鼻。水杨酸使用很广，湿疹、干癣、青春痘、去头皮屑都可能用到水杨酸，浓度在3-6%的水杨酸可以用来去角质，40%浓度以下则适于治疗鸡眼、厚茧、病毒疣，也可以添加在治疗青春痘及去头皮屑的药物中。目前，主要从垂柳枝叶中提取水杨苷单一成分，浪费了资源。本专利技术从垂柳枝叶中综合开发利用，同步提取了鞣质，水杨苷，水杨酸，邻苯二酚等有效成分。
技术实现思路
第一提取，浓缩:新鲜垂柳枝叶以水煮沸提取，提取液减压浓缩，得到浓缩液。第二醇沉:浓缩液用甲醇沉淀，过滤，得到滤液。第三浓缩:甲醇液减压浓缩第四萃取:浓缩液以石油醚萃取，水液再以乙醚萃取，得到乙醚液和水液，水液再以乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯和水液。第五邻苯二酚的制备:石油醚中含有邻苯二酚，脱色后浓缩，结晶。第六水杨酸的制备:乙醚萃取液中含水杨酸，脱色后浓缩，结晶。 第七鞣质与水杨苷的分离:乙酸乙酯萃取液脱色后浓缩，加入水溶解，过滤，结晶，得到水杨苷，母液为鞣质。具体实施例方式取新鲜垂柳枝叶IOOOkg铡碎，投入到多功能提取罐中加入饮用水提取，分别以10，8，6倍量的水在80 90°C提取2h，1.5h，1.0h，提取液以板框过滤后，减压下在70°C浓缩至比重1.15，浓缩液降温至20 30°C，用等体积的石油醚(60 90° )萃取3次，石油醚中加入3 5kg活性炭在微沸状态下脱色30min，过滤，滤液浓缩，结晶，过滤，干燥，得到无色结晶邻苯二酚。石油醚萃取后的水溶液以等体积的乙醚萃取3次，乙醚液中加入2kg活性炭在微沸状态下脱色30min，过滤去活性炭，减压浓缩，结晶，过滤，干燥，得到白色针状结晶水杨酸。乙醚萃取后的水液用乙酸乙酯等体积萃取3次，将乙酸乙酯液减压浓缩至干后，加入纯化水加热溶解，加入Ikg活性炭在微沸下脱色30min,趁热过滤,滤液低温结晶，过滤，干燥，得到水杨苷结晶物，结晶母液为垂柳鞣质。权利要求1.垂柳枝叶中有效成分的综合开发利用，其特征在于，以芦丁为原料，该方法依次经以下步骤: (1)提取，浓缩:新鲜垂柳枝叶以水煮沸提取，提取液减压浓缩，得到浓缩液。(2)醇沉，浓缩:浓缩液用甲醇沉淀，过滤，得到滤液。甲醇液减压浓缩 (3)萃取:浓缩液以石油醚萃取，水液再以乙醚萃取，得到乙醚液和水液，水液再以乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯和水液。(4)邻苯二酚的制备:石油醚中含有邻苯二酚，脱色后浓缩，结晶。(5)水杨酸的制备:乙醚萃取液中含水杨酸，脱色后浓缩，结晶。(6)鞣质与水杨苷的分离:乙酸乙酯萃取液脱色后浓缩，加入水溶解，过滤，结晶，得到水杨苷，母液为鞋质。2.根据权利I所述的垂柳枝叶中有效成分的综合开发利用，其特征在于，步骤(I)中新鲜垂柳枝叶分别以10，8，6倍量的水在80 90°C提取2h，1.5h，1.0h，在-(0.04 0.05)Mpa下浓缩至浓缩液比重1.15。3.根据权利I所述的垂柳枝叶中有效成分的综合开发利用，其特征在于，步骤(2)中加入甲醇使酒精度达到70%，板框压滤，除去多糖，蛋白，淀粉等。甲醇液中加入少量二甲基硅油，在- (0.04 0.05) Mpa下浓缩至无醇味。4.根据权利I所述的垂柳枝叶中有效成分的综合开发利用，其特征在于，步骤(3本文档来自技高网...

【技术保护点】
垂柳枝叶中有效成分的综合开发利用，其特征在于，以芦丁为原料，该方法依次经以下步骤：(1)提取，浓缩：新鲜垂柳枝叶以水煮沸提取，提取液减压浓缩，得到浓缩液。(2)醇沉，浓缩：浓缩液用甲醇沉淀，过滤，得到滤液。甲醇液减压浓缩(3)萃取：浓缩液以石油醚萃取，水液再以乙醚萃取，得到乙醚液和水液，水液再以乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯和水液。(4)邻苯二酚的制备：石油醚中含有邻苯二酚，脱色后浓缩，结晶。(5)水杨酸的制备：乙醚萃取液中含水杨酸，脱色后浓缩，结晶。(6)鞣质与水杨苷的分离：乙酸乙酯萃取液脱色后浓缩，加入水溶解，过滤，结晶，得到水杨苷，母液为鞣质。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李玉山，
申请(专利权)人：李玉山，
类型：发明
国别省市：