一种多孔木质素颗粒复合肥的制备方法技术

本发明专利技术提供了多孔木质素颗粒复合肥的制备方法，本发明专利技术的技术方案是以碱木质素与甲醛反应制备木质素交联体A，再将A、造孔剂和木质素颗粒定型剂均匀混合。调整复合体系pH值，使A包覆造孔剂沉降，离心分离得固体混合物B。采用特定工艺除去B中的造孔剂得到多孔木质素C。用含氮、磷、钾和微量元素肥料的溶液浸泡多孔木质素C，并干燥成型制备多孔木质素复合肥D。将多孔木质素复合肥D、辅料、粘结助剂在搅拌机中混匀，采用造粒机将上述混合物挤出造粒，制备多孔木质素颗粒复合肥。本发明专利技术提供的多孔木质素颗粒复合肥，除了具有木质素生物降解速率较慢可在农业上用作缓释肥料，解决了无机化肥使用导致土壤中腐殖土逐渐减少和地下水被无机肥料中的氮、磷、钾和微量元素污染的优点外，还因其具有多孔结构增加了增强了复合肥的缓释效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种交联多孔木质素颗粒氮/铁复合肥的制备方法，属于肥料制备领域。
技术介绍
木质素及其衍生物具有多种功能性，可作为分散剂、吸附剂/解吸剂、石油回收助齐U、浙青乳化剂，研制化学改性木质素产品，提高其附加值是国内外造纸行业、植物化学、天然高分子化学、精细化工和环境科学等领域研究者、企业家长期以来共同关注，并积极致力于研究和技术开发的重点领域。制浆造纸工业每年要从植物中分离出3000万吨左右的草类木质素，其结构成分复杂、可反应化学官能团少。草类木质素的利用大多局限于低值燃烧，使其转化为高附加值化工产品，将大大提升木质素的利用价值。目前木质素在农业领域的应用集中在以下几个方面:I)肥料:碱木质素是能从自然界再生资源中获得的高聚合度的芳香族有机原料，具有无毒、价廉、可被微生物分解的特性。当与植物生长所需要的氮、磷、钾等元素配合施用时，随着碱木质素被微生物降解元素被缓慢释放出来，为作物吸收利用，肥效长、含有多种营养元素。2) 土壤改良剂:碱木质素作为土壤改良剂，可用来改良紧密、含盐和被腐蚀的土壤，使土壤产生团粒结构，进而改变土壤的水分特性，还可以促进肥料的肥效，尤其是使用磷肥时，由于碱木质素具有鳌合性，可以有效防止磷肥固着在土壤上，显著地提高肥效。3)液体地膜:可降解木质素地膜开发低成本、完全降解、环境友好、具有较高的机械强度。由碱木质素、胶原蛋白、表面活性剂、发泡剂等组成，通过喷雾法喷洒在田地上，覆盖土壤表面成膜，膜有良好 的浸润性，具有保墒作用，有效的防止水分的蒸发。植物幼苗长出时可将膜顶破，一段时间后地膜会自动降解，变成腐殖酸肥料，能改善土壤的团粒结构。这种地膜中还可加入农药和肥料，成为多功能复合地膜，其成本较低。氮、磷、钾和微量元素是许多农作物的生长不可缺少肥料。微肥是提供植物微量元素的肥料，例铜肥、硼肥、钥肥、锰肥、铁肥和锌肥等都称为微肥。但简单向土壤中添加无机化合物对于结合紧密、含盐和被腐蚀的土壤(例如，盐碱地)效果不佳。本专利技术提供的多孔木质素颗粒复合肥，除了具有木质素生物降解速率较慢可在农业上用作缓释肥料，解决了无机化肥使用导致土壤中腐殖土逐渐减少和地下水被无机肥料中的氮、磷、钾和微量元素污染的优点外，还因其具有多孔结构增强了复合肥的缓释效果。
技术实现思路
本专利技术提供了，本专利技术的技术方案是以碱木质素与甲醛反应制备木质素交联体A，再将A、造孔剂和木质素颗粒定型剂均匀混合。调整复合体系PH值，使A包覆造孔剂沉降，离心分离得固体混合物B。采用特定工艺除去B中的造孔剂得到多孔木质素C。用含氮、磷、钾和微量元素肥料的溶液浸泡多孔木质素C，并干燥成型制备多孔木质素复合肥D。将多孔木质素复合肥D、辅料、粘结助剂在搅拌机中混匀，采用造粒机将上述混合物挤出造粒，制备多孔木质素颗粒复合肥。本专利技术涉及的木质素颗粒复合肥包括交联体的制备、包覆沉降、造孔工艺、复合肥固定化和多孔木质素颗粒复合肥干燥成型三个步骤，其特征在于:I)包覆沉降过程:木质素交联体3.0g加入适量5% -40%的NaOH溶液溶解，随后加入0.3g造孔剂溶液混合均匀，用2^-10% HCl溶液调节pH为酸性，体系有沉淀生成，离心分离得固体混合物B。2)造孔过程:离心分离得固体混合物B，采用适当的物理方法除去造孔剂得到多孔木质素C。3)用含氮、磷、钾和微量元素肥料的溶液浸泡多孔木质素C，并干燥成型制备多孔木质素复合肥D。4)以一定比例分别将多孔木质素颗粒复合肥D、辅料、粘结助剂在搅拌机中混匀，采用造粒机将上述混合物挤出造粒，制备多孔木质素颗粒复合肥。上述工业木质素可以是碱木质素、木质素磺酸盐或由秸杆、麦草中分离制备的木质素且不需要精制纯化。 上述造孔剂可以是适当的高分子化合物，包括羧甲基纤维素、淀粉、多糖、环糊精、水溶性线性高分子化合物，粒径合适的水溶性体型高分子化合物等；上述造孔剂也可以是无机化合物，包括氯化钠、硝酸钾、硫酸钠、硫酸铝钾、硝酸锌、磷酸氢二钠等等。上述除去造孔剂的特定工艺包括高温加热造孔剂气化法和溶剂洗涤法等。上述氮肥可以是碳酸氢铵、硝酸钠、硝酸钙、硝酸铵、硝酸铵钙和尿素等。上述磷肥可以是磷酸钙、重过磷酸钙、磷酸铵等或钙镁磷肥、钢渣磷肥、氨化过磷酸钙、偏磷酸钙等复月巴。上述钾肥可以是草木灰、碳酸钾等。还可以使用复合肥如硝酸钾、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾等复合微肥。上述铜肥可以是硝酸铜、硫酸铜、氧化铜、含铜矿渣等。上述硼肥可以是硼砂、硼酸、硼泥。上述钥肥可以是硝酸钥、钥酸铵、钥酸钠。上述锰肥可以是硫酸锰、碳酸锰、氯化锰、氧化锰等。上述铁肥可以是硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、氧化铁、氧化亚铁、磷酸亚铁铵、硫酸铵铁等。上述锌肥可以是硫酸锌、碱式硫酸锌、氧化锌、氯化锌、碳酸锌等。上述辅料可以是草炭、秸杆、草粉等添加剂。上述粘结助剂可以是污泥、废弃植物为原料制备的淀粉、羧甲基纤维素钠等。具体实施例方式实施例1称量工业木质素3.0g加入20%的NaOH溶液0.6mL，然后用蒸馏水调节pH到10，随后加入4.SmL甲醛，混合均匀后转移至IOOmL三口瓶中，在90°C恒温水浴中搅拌发生交联化反应2h，冷却，制备木质素交联体A，再将A、适量的碳酸氢铵和木质素颗粒定型剂均匀混合。用10% HCl溶液调节pH至5，加入2.03g尿素、0.4g硝酸铁。在90°C水浴中反应2h，使木质素交联化合物充分与之反应，得到含氮量23.96%、含铁量0.375%的多孔木质素复合肥D (碳酸氢铵加入量与孔隙率的关系见表I)，以50: 5: 42: 3比例分别将多孔木质素复合肥D与草炭、淀粉、水在搅拌机中混匀，采用造粒机将上述混合物挤出造粒制备多孔颗粒木质素复合肥。未交联的木质素原料为对照样。将分别准确称取上述多孔颗粒木质素复合肥1.0g置于250mL干燥锥形瓶中，加入IOOmL蒸馏水浸泡，间隔一定时间取3组试样过滤，滤渣干燥后准确取0.05g试样用硫酸消解，采用凯氏定氮法测量相应试样中剩余残渣的氮含量，取3组数据平均值。经计算，48小时内多孔木质素颗粒复合肥(氮含量:239.6mg/g)氮元素的缓释情况见表2，缓释效果明显。表I实施例1碳酸氢铵加入量与孔隙率的关系(单位:mg/g)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔木质素颗粒复合肥的制备方法，本专利技术涉及的木质素颗粒复合肥包括交联体的制备、包覆沉降、造孔工艺、复合肥固定化和多孔木质素颗粒复合肥干燥成型五个步骤，其特征在于：1)包覆沉降过程：木质素交联体3.0g加入适量5％?40％的NaOH溶液溶解，随后加入0.3g造孔剂溶液混合均匀，用2％?10％HCl溶液调节pH为酸性，体系有沉淀生成，离心分离得固体混合物B。2)造孔过程：离心分离得固体混合物B，采用适当的物理方法除去造孔剂得到多孔木质素C。3)用含氮、磷、钾和微量元素肥料的溶液浸泡多孔木质素C，并干燥成型制备多孔木质素复合肥D。4)以一定比例分别将多孔木质素颗粒复合肥D、辅料、粘结助剂在搅拌机中混匀，采用造粒机将上述混合物挤出造粒，制备多孔木质素颗粒复合肥。

【技术特征摘要】
1.一种多孔木质素颗粒复合肥的制备方法，本发明涉及的木质素颗粒复合肥包括交联体的制备、包覆沉降、造孔工艺、复合肥固定化和多孔木质素颗粒复合肥干燥成型五个步骤，其特征在于:1)包覆沉降过程:木质素交联体3.0g加入适量5% -40%的NaOH溶液溶解，随后加入0.3g造孔剂溶液混合均匀，用2^-10% HCl溶液调节pH为酸性，体系有沉淀生成，离心分离得固体混合物B。2)造孔过程:离心分离得固体混合物B，采用适当的物理方法除去造孔剂得到多孔木质素C。3)用含氮、磷、钾和微量元素肥料的溶液浸泡多孔木质素C，并干燥成型制备多孔木质素复合肥D。4)以一定比例分别将多孔木质素颗粒复合肥D、辅料、粘结助剂在搅拌机中混匀，采用造粒机将上述混合物挤出造粒，制备多孔木质素颗粒复合肥。2.根据权利要求1所述的木质素颗粒复合肥，其特征在于上述工业木质素可以是碱木质素、木质素磺酸盐或由秸杆、麦草中分离制备的木质素且不需要精制纯化。3.根据权利要求1所述的木质素颗粒复合肥，其特征上述氮肥可以是碳酸氢铵、硝酸钠、硝酸钙...

【专利技术属性】
技术研发人员：马艳丽，宋江，熊腾君，王儒儒，李大奇，
申请(专利权)人：东北林业大学，马艳丽，宋江，
类型：发明
国别省市：