一种带有超细粉的钕铁硼磁性材料及其制备方法技术

一种利用超细粉制备钕铁硼磁性材料及其制备方法，本发明专利技术将气流磨产生的超细粉体加入到由：一定量Pr-Nd-Dy，混合稀土（La-Ce），B，Al，Cu以及余量为Fe的正常磁性粉料中制备钕铁硼产品，适量的添加可以起到富稀土相的作用：防止产品稀土总量过低而氧化；对晶界起到强化作用提高矫顽力；烧结过程中抑制钕铁硼晶粒长大，保证产品内部晶粒大小的均匀性，从而使产品的方形度有所改善。由于超细粉体的粒度在2μm以下，其晶粒比表面积大、缺陷少，因而其表面活性高、化学反应速度快、溶解度大，特别是矫顽力极高，使磁体烧结温度降低且矫顽力增高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钕铁硼永磁材料制造
，具体地说是。
技术介绍
钕铁硼磁性材料，作为稀土永磁材料发展的最新结果，由于其优异的磁性能而被称为“磁王”。钕铁硼磁性材料是钕、硼、铁等的合金，又称磁钢。钕铁硼具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。在烧结Nd-Fe-B生产过程中，制粉工序由于采用流化床对撞式气流粉碎(磨粉)机，除正常粉料外还会产生2 3%的粒度较细的超细粉体(粒度彡2 μ m)，这些超细粉体的特点是:稀土含量较高、极易氧化燃烧、剩余磁化强度不高，这些特点造成超细粉体在存放、使用上存在一定的危险和难度。因此，传统方法是将超细粉点燃后形成氧化物存放，再利用化学方法进行处理。但若防氧化措施得当，超细粉体的氧化程度并不高，所以不应采用化学方法对其回收，我们研究在不改变原有工艺条件下，采用直接将超细粉体加入正常粉料的方法进行超细粉体的回收利用。虽然所制备出的稀土永磁体属于低档永磁体，但由于其有效的利用了生产过程中产生的附属产品，因而其在实际的生产过程中具有节约稀土资源、保护环境、提高企业的综合经济效益等重要的现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，从而节约稀土资源，降低稀土永磁体的制造成本。本专利技术的目的是这样实现的:它由以下的组份和重量百分比组成=Pr-Nd-Dy为24 26%，混合稀土(La-Ce)为 4 6%，B 为 L O L 1%，Al 为 0.5 L 0%, Cu 为 0.05 0.4%，余量为Fe ； 本专利技术还包括:在上述的组份和重量百分比基础上加入粒度< 2μπι的超细粉，其占上述总重量的5 25%。本专利技术所述在上述的组份和重量百分比基础上加入粒度< 2μπι的超细粉，其优选方案是占上述总重量的15 20%。本专利技术所述的超细粉是通过气流磨在制粉过程中产生的粒度< 2μπι较细的粉体。本专利技术所述利用超细粉制备钕铁硼磁性材料的制备方法，其特征是: ①先采用SC-HD工艺制备钕铁硼鳞片合金，其中Pr-Nd-Dy为24 26%，混合稀土(La-Ce)为 4 6%，B 为 L O L 1%，Al 为 0.5 L 0%, Cu 为 0.05 0.4%，余量为 Fe ;真空度为3.0X KT1Pa下熔炼成厚度在0.25-0.35mm之间的薄片，该薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2-4小时后加热至550 650°C脱氢6 7小时，制备出粒度为60 80目的粗颗粒备用； ②上述的粗颗粒再由QLM-400型气流磨在0.65-0.7MPa工作压力下磨至平均粒度为2.5 3.5μπι的细粉末；然后，在氩气保护氛围中，采用喷气式法向所述细粉末中添加占制成总量的5 25%的超细粉，并在混料机中均匀混合I 3小时； ③所述混合粉末在2.0 2.5Τ的取向场中压制成50 100X50 100X50 IOOmm规格的生坯，该生坯再经冷等静压机使块体更加致密；经冷等静压机的生坯通过真空烧结炉在1050-1100°C及5.0X KT3Pa真空度下烧结； 本专利技术所述的超细粉是气流磨在制粉过程中所产生的粒度< 2 μ m较细的粉体，并在混料机中均匀混合I 3小时所得到的。所述SC-HD属本专业
,其中，Strip Casting工艺(简称SC工艺)通过控制初晶ct -铁析出的薄带速凝法，即带铸法；HD (Hydrogen decrepition)工艺是:氢爆碎工艺；QLM工艺是气流磨工艺。超细粉体的主要作用机理: 超细粉体的加入主要提高磁体的矫顽力、改善磁体的方形度，但磁体的剩磁有所降低，其主要作用机理为:(1)超细粉体的稀土含量为40-60%，主要成分为富稀土相，因此超细粉的加入对正常粉料的富稀土相进行了补充，使磁体的富稀土相增加，起到了强化晶界的作用，因而磁体的矫顽力有所提高；(2)由于超细粉体的粒度在2μπι以下，其晶粒比表面积大、缺陷少，因而其表面活性高、化学反应速度快、溶解度大，特别是矫顽力极高，使磁体烧结温度降低且矫顽力增高；(3)超细粉中的富稀土相增加了磁体烧结过程中液相的流动性，使富稀土相均匀的包覆在主相晶粒周围，从而抑制了磁体主相晶粒的长大，使烧结后主相晶粒大小均匀，宏观上改善磁体的方形度；(4)超细粉中的富稀土相使整个磁体的钕铁硼主相比例相对减少，进而磁体的剩磁有所降低。本专利技术具有如下优点: 1、本专利技术将气流磨产生的超细粉体加入到正常粉料中制备钕铁硼产品，适量的添加可以起到富稀土相的作用:防止产品稀土总量过低而氧化；对晶界起到强化作用提高矫顽力；烧结过程中抑制钕铁硼晶粒长大，保证产品内部晶粒大小的均匀性，从而使产品的方形度有所改善。2、由于超细粉体的粒度在2μπι以下，其晶粒比表面积大、缺陷少，因而其表面活性高、化学反应速度快、溶解度大，特别是矫顽力极高，使磁体烧结温度降低且矫顽力增高。3、本专利技术有效的将生产过程中产生的附属物料一超细粉利用到常规产品中，这对节约稀土资源、保护环境、提高企业的综合经济效益等起到重要的现实意义。附图说明图1-1是不添加超细粉烧结后磁体的电子扫描显微镜(SEM)形貌 图1-2、1-3、1-4、1-5是本专利技术添加不同比例超细粉烧结后磁体的电子扫描显微镜(SEM)形貌 图2-1是不添加超细粉烧结后成品的磁化特性测试曲线； 图2-2、2-3、2-4、2-5本专利技术添加不同比例超细粉烧结后成品的磁化特性测试曲线。下面将通过实例对专利技术作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本专利技术其中的例子而已，并不代表本专利技术所限定的权利保护范围，本专利技术的权利保护范围以权利要求书为准。具体实施例方式实施例1: 配置常规合金，原料的质量百分比组成为=Pr-Nd-Dy:25.5%，La-Ce:5%，B:1.0%，Fe:67.5%，Al:0.8%，Cu:0.2%，采用SC-HD工艺制备常规合金粗颗粒粉:在3.0X KT1Pa真空度下熔炼成厚度在0.25-0.35mm之间的薄片，该薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢3.0小时后加热至600°C脱氢6.0小时，制备出粒度为60 80目的粗颗粒粉备用； 将气流磨产生的超细粉在混料机中均匀混合1-3小时。将上述合金粗颗粒粉由QLM-400型气流磨在0.7MPa工作压力下磨至平均粒度为3.0 3.5μπι的细粉末；然后，在氩气保护氛围中，采用喷气式法按5% (wt%)比例向常规合金粉中添加上述制成总量的15 20%的超细粉，并在混料机中均匀混合2小时，制得混合粉料； 上述混合粉料在2.0 2.5T的取向场中压制成50X 50X 50mm规格的生坯，该生坯再经冷等静压机使块体更加致密；经冷等静压机的生坯通过真空烧结炉在1050-1100°C及5.0X10_3Pa真空度下烧结，并在450 550°C进行时效后，制得毛坯成品。与该实施例相关物质的参数如下: 从图1-1是没有添加超细粉烧结后磁体的电子扫描显微镜(SEM)形貌图，以及图2-1是没有添加超细粉烧结后磁体的磁化特性测试曲线图所示，从上述烧结后的钕铁硼SEM形貌图中可以看出:产品粒度约为15-20 μ m，晶粒分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用超细粉制备钕铁硼磁性材料，它由以下的组份和重量百分比组成：Pr?Nd?Dy为24～26%，混合稀土（La?Ce）为4～6%，B为1.0～1.1%，Al为0.5～1.0%，Cu为0.05～0.4%，余量为Fe；本专利技术还包括：在上述的组份和重量百分比基础上加入粒度≤2μm的超细粉，其占上述总重量的5～25%。

【技术特征摘要】
1.一种利用超细粉制备钕铁硼磁性材料，它由以下的组份和重量百分比组成:Pr-Nd-Dy 为 24 26%，混合稀土(La-Ce)为 4 6%，B 为 1.0 1.1%，Al 为 0.5 1.0%,Cu为0.05 0.4%,余量为Fe ； 本发明还包括:在上述的组份和重量百分比基础上加入粒度< 2μπι的超细粉，其占上述总重量的5 25%。2.根据权利要求1所述的利用超细粉制备钕铁硼磁性材料，其特征是=Pr-Nd-Dy为24 26%，混合稀土(La-Ce)为 4 6%，B 为 L O L 1%，Al 为 0.5 L 0%, Cu 为 0.05 0.4%，余量为Fe ； 本发明还包括:在上述的组份和重量百分比基础上加入粒度< 2μπι的超细粉，其占上述总重量的15 20%。3.根据权利要求1或2所述的利用超细粉制备钕铁硼磁性材料，其特征是:所述的超细粉是通过气流磨在制粉过程中产生的粒度< 2 μ m较细的粉体。4.一种利用超细粉制备钕铁硼磁性材料的制备方法，其特征是: ①先采用SC-HD工艺制备钕铁硼鳞片合金，其中Pr-Nd-Dy为24 26%，混合稀土(La-Ce)为 4 6%，B 为 L O ...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨延华，李嘉，颜廷顺，
申请(专利权)人：辽宁恒德磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：