同时提取澳洲茶树精油及黄酮甙的方法技术

本发明专利技术提供一种同时提取澳洲茶树精油及黄酮甙的方法，特征在于将干燥的澳洲茶树原料，通过添加夹带剂，以二氧化碳超临界流体萃取，通过三级分离，同时得到澳洲茶树黄酮甙和澳洲茶树精油。本发明专利技术降低了萃取压力和温度，缩短了萃取时间，易于操作，并可循环使用，提高了精油和黄酮甙得率，使生产成本大幅降低。具有生产周期短、产品得率高、有效成分含量高、技术适应性广等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种澳洲茶树精油和黄酮甙的提取方法，属于植物提取

技术介绍
澳洲茶树又称为互叶白千层(Melaleuca、茶油树(Tea tree),它是桃金娘科、白千层属(Μθ1￡ι1θιιθ￡ι\)常绿灌木至小乔木树种,原产于澳大利亚的东部，20世纪90年代初开始引入我国，目前在广西、广东、云南、福建等地都形成了一定的种植规模。澳洲茶树叶含有黄酮类化合物及精油，精油主要成分为4-松油醇、1，8-桉叶素和松油烯。它可以高效、无毒、无刺激地杀死人体皮肤表面的真菌与细菌，并对某些病毒也有抑制作用，其杀菌效果是石碳酸的11 13倍，因而在食品、香料、食品添加剂、防腐剂、日用化工品、保健品等领域，得到广泛运用，已获得美国批准，FEMA代号3902，被列入美国食品、药品监督局(FDA)采购名单；2001年被列入欧洲药典；中华人民共和国卫生部2003年第四号公告中，把“茶树油”(tea tree oil 3902)列入食品用香料名单，经济价值极高。黄酮类化合物甙元的主要成分为槲皮素、山柰酚等。黄酮的功效是多方面的，它可以帮助人体改善血液循环，降低胆固醇，提高免疫力，增进伤口愈合和止痛等，是糖尿病、高血脂、高血压患者的常备药物。目前，国内外的澳洲茶树精油的提取工艺，大多采用传统的水蒸气蒸馏法，只收取馏出液中的油相作为精油产品，而与水蒸气一起被带出并溶于(或微溶于)水的挥发性组分，则不能被收集于油相中，同时，由于水蒸气温度较高，会引起精油组分水解、热解、热聚以及加成、缩合等，从而产生一些不利于产品质量和精油得率的作用。蒸馏后的残渣要么丢弃，要么作为燃料烧掉，既污染环境，又浪费资源。
技术实现思路
为解决现有技术在 提取茶树精油过程中，会因高温蒸汽而影响产品质量和精油得率等缺陷，本专利技术提供一种能同时获得澳洲茶树精油和黄酮甙的方法。本专利技术通过下列技术方案实现:一种，其特征在于经过下列各步骤: A、将澳洲茶树原料粉碎至粒度为10 120目； B、在萃取压力为10 40MPa、温度为20 80°C条件下，用超临界二氧化碳对步骤A的粉料进行2 4小时萃取，同时按二氧化碳体积流量的0.5 5%添加夹带剂，得萃取物； C、将步骤B所得萃取物，在压力为6 8MPa、温度为40 70°C的条件下，进行第一级分离，得黄酮甙膏状物及余物；在压力为4 6MPa、温度为30 60°C的条件下，对第一级分离的余物进行第二级分离，得精油、黄酮甙混合物及余下物；在压力为0.1 4MPa、温度为20 50°C的条件下，对第二级分离的余下物进行第三级分离，得澳洲茶树精油； D、将步骤C第一级分离的黄酮甙膏状物经常规干燥后，即得澳洲茶树黄酮甙粉；E、将步骤C第二级分离的精油、黄酮甙混合物，经常规减压蒸馏后，分别得到澳洲茶树精油和澳洲茶树黄酮甙。所述步骤A的澳洲茶树原料为干燥的澳洲茶树叶或幼枝。所述步骤B的夹带剂是甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷中的一种或几种。本专利技术先用二氧化碳超临界流体萃取，再通过三级分离，同时得到澳洲茶树黄酮甙和澳洲茶树精油；尤其在萃取过程中，添加了夹带剂，有效降低了萃取压力和温度，缩短了萃取时间，提高了黄酮甙得率。本专利技术具备的效果和优点: (I)二氧化碳具有不燃、不爆炸、无毒、无味等特点，且廉价易得，其临界温度和临界压力低，易于操作，并可循环使用，使产品的成本大为降低；二氧化碳超临界萃取大大优于常规提取方法，得到的澳洲茶树黄酮甙和精油具有产品得率高、有效成分含量高、特征性强、技术适应性广等特点。(2)分离工艺简单:超临界萃取只由萃取器和分离器二部分组成，不需要溶剂回收设备，与传统分离工艺流程相比不但流程简化，而且节省能耗；通过本专利技术可以同时得到高质量的黄酮甙和精油，与水蒸汽蒸馏法提取澳洲茶树精油和有机溶剂法萃取黄酮甙相比，流程简单、步骤少，耗时短，省去了某些分离精制步骤，具有生产周期短、产品得率高、有效成分含量高、技术适应性广等特点。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一`步的详细说明。实施例1 A、选云南省双柏县所产的澳洲茶树，将自然荫干的澳洲茶树叶及幼枝粉碎至粒度为10目，得粉碎物料； B、把步骤A的粉碎物料1000克用二氧化碳超临界萃取，同时添加二氧化碳体积流量的2%的无水乙醇，在萃取压力为lOMPa、温度为40°C下，萃取4小时，得到萃取物； C、将步骤B所得萃取物进行三级分离，即:在压力为8MPa、温度为55°C的条件下，进行第一级分离，得黄色的黄酮甙膏状物及余物；在压力为6MPa、温度为45°C的条件下，对第一级分离的余物进行第二级分离，得精油、黄酮甙混合物及余下物；在压力为4MPa、温度为350C的条件下，对第二级分离的余下物进行第三级分离，得淡黄色澳洲茶树精油； D、将步骤C第二级分离的精油、黄酮甙混合物，经常规减压蒸馏后，分别得到澳洲茶树精油和澳洲茶树黄酮甙； E、将步骤C第一级分离的黄色的黄酮甙膏状物及步骤D的澳洲茶树黄酮甙经常规干燥后，即得黄色的澳洲茶树黄酮甙96.2克，其中的黄酮含量为32.5% ； F、合并步骤C和D的澳洲茶树精油为26.6克，其中的4-松油醇含量为40.6%。实施例2 A、将自然荫干的澳洲茶树叶粉碎至粒度为80目。B、把步骤A粉碎后的物料1000克进行二氧化碳超临界萃取，同时添加二氧化碳体积流量的5%的丙酮和正己烷(体积比1:1)，在萃取压力为20MPa、温度为80°C下萃取3小时，得到萃取物； C、将步骤B所得萃取物进行三级分离，即:在压力为6MPa、温度为40°C的条件下，进行第一级分离，得黄色的黄酮甙膏状物及余物；在压力为4MPa、温度为30°C的条件下，对第一级分离的余物进行第二级分离，得精油、黄酮甙混合物及余下物；在压力为IMPa、温度为200C的条件下，对第二级分离的余下物进行第三级分离，得淡黄色澳洲茶树精油； D、将步骤C第二级分离的精油、黄酮甙混合物，经常规减压蒸馏后，分别得到澳洲茶树精油和澳洲茶树黄酮甙； E、将步骤C第一级分离的黄色的黄酮甙膏状物及步骤D的澳洲茶树黄酮甙经常规干燥后，即得黄色的澳洲茶树黄酮式106.6克,其中的黄酮含量为30.5% ； F、合并步骤C和D的澳洲茶树精油为28.4克，其中的4-松油醇含量为41.2%。实施例3 A、选云南省双柏县所产的澳洲茶树，将自然荫干的澳洲茶树幼枝粉碎至粒度为120目； B、把步骤A粉碎后的物料1000克进行二氧化碳超临界萃取，同时添加二氧化碳体积流量的0.5%的甲醇和乙酸乙酯，在萃取压力为40MPa、温度为20°C下萃取2小时，得到萃取物； C、将步骤B所得萃取物进行三级分离，即:在压力为7MPa、温度为70°C的条件下，进行第一级分离，得黄色的黄酮甙膏状物及余物；在压力为5MPa、温度为60°C的条件下，对第一级分离的余物进行第二级分离，得精油、黄酮甙混合物及余下物；在压力为0.1MPa、温度为500C的条件下，对第二级分离的 余下物进行第三级分离，得淡黄色澳洲茶树精油； D、将步骤C第二级分离的精油、黄酮甙混合物，经常规减压蒸馏后，分别得到澳洲茶树精油和澳洲茶树黄酮甙； E、将步骤C第一级分离的黄色的黄酮甙膏状物及步骤D的澳洲茶树黄酮甙经常规干燥后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时提取澳洲茶树精油及黄酮甙的方法，其特征在于经过下列各步骤：A、将澳洲茶树原料粉碎至粒度为10～120目；B、在萃取压力为10～40MPa、温度为20～80℃条件下，用超临界二氧化碳对步骤A的粉料进行2～4小时萃取，同时按二氧化碳体积流量的0.5～5％添加夹带剂，得萃取物；C、将步骤B所得萃取物，在压力为6～8MPa、温度为40～70℃的条件下，进行第一级分离，得黄酮甙膏状物及余物；在压力为4～6MPa、温度为30～60℃的条件下，对第一级分离的余物进行第二级分离，得精油、黄酮甙混合物及余下物；在压力为0.1～4MPa、温度为20～50℃的条件下，对第二级分离的余下物进行第三级分离，得澳洲茶树精油；D、将步骤C第一级分离的黄酮甙膏状物经常规干燥后，即得澳洲茶树黄酮甙；E、将步骤C第二级分离的精油、黄酮甙混合物，经常规减压蒸馏后，分别得到澳洲茶树精油和澳洲茶树黄酮甙。

【技术特征摘要】
1.一种同时提取澳洲茶树精油及黄酮甙的方法，其特征在于经过下列各步骤: A、将澳洲茶树原料粉碎至粒度为10 120目； B、在萃取压力为10 40MPa、温度为20 80°C条件下，用超临界二氧化碳对步骤A的粉料进行2 4小时萃取，同时按二氧化碳体积流量的0.5 5%添加夹带剂，得萃取物； C、将步骤B所得萃取物，在压力为6 8MPa、温度为40 70°C的条件下，进行第一级分离，得黄酮甙膏状物及余物；在压力为4 6MPa、温度为30 60°C的条件下，对第一级分离的...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘祥义，凌清华，周光平，
申请(专利权)人：云南森源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：