利用柱层析纯化钌络合物染料粗品的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用柱层析纯化钌络合物染料粗品的方法，其包括如下步骤：步骤A)将钌络合物染料粗品与碱在有机溶剂中加热反应成可溶性盐，过滤；步骤B)上反向色谱填料柱；步骤C)用洗脱液洗脱并收集样品；步骤D)旋蒸样品除去有机溶剂，加稀酸酸化结晶；步骤E)冷冻使其充分结晶，解冻，过滤，干燥得到钌络合物染料产品。本发明专利技术通过使用反向色谱填料柱进行柱层析纯化钌络合物染料粗品，可以在成本较低的情形下获得纯度高如95%的钌络合物染料产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钌络合物染料粗品的纯化方法。
技术介绍
当前，人类最大的挑战就是寻找可再生的能源来替代传统的石油能源，从而满足人类日益增长的能源需求。这就要求我们需要寻找一种低成本，原材料丰富的能源。太阳也就因此成为清洁与便宜的能源。光伏电池也就成为了希望所在。传统的光伏电池，诸如无机电池CdTe等，毒性较高，自然丰度小，相比之下，有机电池则可以避免这些问题。染料敏化太阳能电池是基于纳米金属氧化物半导体膜上的染料电池，它是具有色彩和装饰属性的电池。自从1991年Gratzel等人报道了染料敏化太阳能电池方面的重大发现后，在随后的二十年内取得了重大进展。光敏染料无疑是电池的重要组成部分，它决定着电池的光谱吸收属性，它对于短路电流和开路电压都有着重大的影响。在电池可用的染料中，钌络合物染料尤其受到关注，其在可见光区有较好的吸收，激发态的寿命长，从而具备可行性。2006年，sharp公司宣布使用N3制成光电效率为11%的电池。Gratzel小组也宣称使用N719制成的电池光电效率为11%。因而含联吡啶酸的钌络合物染料有着更好的应用前景。钌络合物染料结构式如式⑴所示，

【技术保护点】
一种利用柱层析纯化钌络合物染料粗品的方法，其包括如下步骤：?步骤A)将钌络合物染料粗品与碱在有机溶剂中加热反应成可溶性盐，过滤；?步骤B)上反向色谱填料柱；?步骤C)用洗脱液洗脱并收集样品；其中，所述洗脱液包括有机溶剂、碱和水；有机溶剂和水的体积比为1~5:1，碱在洗脱液中的摩尔浓度为0.001~0.01mol/L；?步骤D)旋蒸样品除去有机溶剂，加稀酸酸化结晶；?步骤E)冷冻使其充分结晶，解冻，过滤，干燥得到钌络合物染料产品。

【技术特征摘要】
1.一种利用柱层析纯化钌络合物染料粗品的方法，其包括如下步骤: 步骤A)将钌络合物染料粗品与碱在有机溶剂中加热反应成可溶性盐，过滤； 步骤B)上反向色谱填料柱； 步骤C)用洗脱液洗脱并收集样品；其中，所述洗脱液包括有机溶剂、碱和水；有机溶剂和水的体积比为广5:1，碱在洗脱液中的摩尔浓度为0.ΟΟΓΟ.0lmol/L ； 步骤D)旋蒸样品除去有机溶剂，加稀酸酸化结晶； 步骤E)冷冻使其充分结晶，解冻，过滤，干燥得到钌络合物染料产品。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤A)中，钌络合物染料粗品与碱的摩尔比为1:1 5，碱和有机溶剂的摩尔比不低于1: 0.5。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤C)中，所述洗脱液中，有机溶剂和水的比例为3 5: 1，碱在洗脱液中的摩尔浓度为0.0015 0.0024mol/L。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤C)中，用泵将洗脱液压入柱内，泵的流速为 15 25mT ,/mi η。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤B)中，所述反向色谱填料柱为CS，C18或苯基、氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：李勇明，詹文海，杨松旺，张人杰，刘岩，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：