一种粒径可控纳米木质素的制备方法技术

一种粒径可控纳米木质素的制备方法，它涉及一种纳米木质素的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有制备纳米木质素的方法存在制备技术要求较高，操作复杂，且制备的纳米木质素粒径不可控的问题。方法：一、碱木质素预处理；二、研磨处理；三、制备碱木质素悬浮液；四、制备纳米木质素溶胶；五、制粉，即得到纳米木质素。优点；一、粒径控制在10nm～70nm之间，平均粒径为约为30nm，粒径为约为26nm的粒子含量最多；二、工艺简单，易操作，无环境污染。本发明专利技术主要用于制备纳米木质素。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米木质素的制备方法。
技术介绍
木质素是由四种醇单体(对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物。木质素是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生资源，碱木质素是造纸蒸煮废液的主要成分，作为可再生资源产量丰富，价格便宜，具有可降解性。木质素作为植物生长发育中的次生代谢物质，细胞壁木质化过程中，木质素渗入到细胞壁中，填充于细胞壁构架内，加大了细胞壁的硬度，增强了细胞的机械支持力或抗压强度，促进机械组织的形成，有利于巩固和支持植物体及水分输导等作用。同时由于木质素的化学特性，如不可溶性和复杂的酚类聚合物使得植物木质部具有细胞疏水性。木质素常作为分散剂、吸附剂等在生物化工等领域应用前景广阔。纳米木质素的高比表面积等特性在表面活性剂、催化剂载体、光催化等领域应用前景广阔。但是现有纳米木质素主要是利用二氧六环等溶剂溶解，制备技术要求较高，如采用超临界技术等，操作复杂，且制备得到的纳米木质素粒径不可控。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有制备纳米木质素的方法存在制备技术要求较高，操作复杂，且制备的纳米木质素粒径不可控的问题，而提供。，具体是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素；二、研磨处理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80 120目筛，即得到粒径小于0.2mm的碱木质素；三、制备碱木质素悬浮液:将粒径小于0.2mm的碱木质素放入去离子水中，然后进行超声处理5min 15min，即得到碱木质素悬浮液；四、制备纳米木质素溶胶:将步骤三得到的碱木质素悬浮液置于高压均质机中，在压强为900bar IOOObar下循环2 3次，即得到纳米木质素溶胶；五、制粉:在温度为-18° C -20° C下对步骤四得到的纳米木质素溶胶进行冷冻，冷冻24h 26h，然后再在温度为-45° C -55° C冷冻干燥24h 26h，即得到纳米木质素；步骤三中所述的粒径小于0.2mm的碱木质素的质量与去离子水的体积比为(Ig 3g):1OOmLo本专利技术优点:一、本专利技术利用超声处理和高压均质处理制备的纳米木质素，纳米木质素粒径控制在IOmm 70mn之间,平均粒径为约为30nm,粒径为约为26nm的粒子含量最多；二、本专利技术工艺简单，易操作，没有采用二氧六环等溶剂，避免环境污染，且本专利技术制备的纳米木质素在光催化等功能材料领域应用前景广阔。附图说明图1为红外光谱图，图1中 a为试验一制备的纳米木质素的红外光谱图，图1中b为试验一对比试验步骤一制备的精制碱木质素的红外光谱图；图2是试验一对比试验制备的纳米木质素的粒径分布柱状图；图3是试验一制备的纳米木质素的粒径分布柱状图；图4是试验一制备的纳米木质素的透射电子显微镜图。具体实施例方式具体实施方式一:本实施方式是，具体是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素；二、研磨处 理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80 120目筛，即得到粒径小于0.2mm的碱木质素；三、制备碱木质素悬浮液:将粒径小于0.2mm的碱木质素放入去离子水中，然后进行超声处理5min-15min,即得到碱木质素悬浮液；四、制备纳米木质素溶胶:将步骤三得到的碱木质素悬浮液置于高压均质机中，在压强为900bar IOOObar下循环2 3次，即得到纳米木质素溶胶；五、制粉:在温度为-18° C -20° C下对步骤四得到的纳米木质素溶胶进行冷冻，冷冻24h 26h，然后再在温度为-45° C -55° C冷冻干燥24h 26h，即得到纳米木质素；步骤三中所述的粒径小于0.2mm的碱木质素的质量与去离子水的体积比为(Ig 3g): IOOmL0本实施方式利用超声处理和高压均质处理制备的纳米木质素，纳米木质素粒径控制在10nm-70nm之间，平均粒径为约为30nm，粒径为约为26nm的粒子含量最多。本实施方式工艺简单，易操作，没有采用二氧六环等溶剂，避免环境污染，且本实施方式制备的纳米木质素在光催化等功能材料领域应用前景广阔。具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中所述的碱溶酸沉法具体操作过程如下:首先将碱木质素溶于浓度为0.5mol/L-l.5mol/L的NaOH溶液中，然后进行离心分离，得到上清液，在温度55° C 65° C的恒温水浴下采用质量分数为12%的盐酸水溶液将上清液的pH值调至6 7为止，然后再次进行离心分离，得到褐色沉淀，采用去离子水洗涤褐色沉淀，洗涤至滤液的PH值呈中性为止，然后在温度为40° C-50° C下对洗涤后的沉淀进行干燥，干燥20h 28h，即得到精制碱木质素；所述的碱木质素的质量与浓度为0.5mol/L 1.5mol/L的NaOH溶液的体积比为lg: (51nL_71nL)。其他与具体实施方式一相同。具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤二中对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理后过100目筛。其他与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤三中所述的超声处理具体操作过程如下:在超声频率为40Hz 50Hz的超声波辅助下将步骤二得到的粒径小于0.2mm的碱木质素分散于去离子水中。其他与具体实施方式一至三相同。具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤四中在IOOObar下循环2次。其他与具体实施方式一至四相同。采用下述试验验证本专利技术效果试验一:，具体是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素；二、研磨处理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80目筛，即得到粒径小于0.2mm的碱木质素；三、制备碱木质素悬浮液:将IOg粒径小于0.2mm的碱木质素放入500mL去离子水中，然后进行超声处理5min，即得到碱木质素悬浮液；四、制备纳米木质素溶胶:将步骤三得到的碱木质素悬浮液置于高压均质机中，在压强为IOOObar下循环2 3次，即得到纳米木质素溶胶；五、制粉:在温度为-18° C下对步骤四得到的纳米木质素溶胶进行冷冻，冷冻24h，然后再在温度为-50° C冷冻干燥24h，即得到纳米木质素。本试验步骤一中所述的碱木质素为工业碱木质素。本试验步骤一中所述的碱溶酸沉法具体操作过程如下:百先将30g碱木质素溶于180mL浓度为1.0mol/L的NaOH溶液中，然进行离心分离，得到上清液，在温度60° C的恒温水浴下采用质量分数为12%的盐酸水溶液将上清液的pH值调至6 7为止，得到褐色沉淀，采用去离子水洗涤褐色沉淀，洗涤至滤液的PH值呈中性为止，然后在温度为45° C下对洗涤后的沉淀进行干燥，干燥24h，即得到精制碱木质素。本试验步骤三中所述的超声处理具体操作过程加下:在超声频率为45Hz的超声波辅助下将步骤二得到的粒径小于0.2mm的碱木质素分散于去离子水中。试验一对比试验:一种纳米木质素的制备方法，具体是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素；二、研磨处理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种粒径可控纳米木质素的制备方法，其特征在于粒径可控纳米木质素的制备方法是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素;二、研磨处理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80?120目筛，即得到粒径小于0.2mm的碱木质素;三、制备碱木质素悬浮液:将粒径小于0.2mm的碱木质素放入去离子水中，然后进行超声处理5min～15min，即得到碱木质素悬浮液;四、制备纳米木质素溶胶:将步骤三得到的碱木质素悬浮液置于高压均质机中，在压强为900bar～1000bar下循环2～3次，即得到纳米木质素溶胶;五、制粉:在温度为?18°C～?20°C下对步骤四得到的纳米木质素溶胶进行冷冻，冷冻24h～26h，然后再在温度为?45°C～?55°C冷冻干燥24h～26h，即得到纳米木质素;步骤三中所述的粒径小于0.2mm的碱木质素的质量与去离子水的体积比为(1g～3g)∶100mL。

【技术特征摘要】
1.一种粒径可控纳米木质素的制备方法，其特征在于粒径可控纳米木质素的制备方法是按以下步骤完成的:一、碱木质素预处理:利用碱溶酸沉法对碱木质素进行处理，即得到精制碱木质素；二、研磨处理:对步骤一得到的精制碱木质素进行研磨处理，然后过80-120目筛，即得到粒径小于0.2mm的碱木质素；三、制备碱木质素悬浮液:将粒径小于0.2mm的碱木质素放入去离子水中，然后进行超声处理5min 15min,即得到碱木质素悬浮液；四、制备纳米木质素溶胶:将步骤三得到的碱木质素悬浮液置于高压均质机中，在压强为900bar IOOObar下循环2 3次，即得到纳米木质素溶胶；五、制粉:在温度为-18° C -20° C下对步骤四得到的纳米木质素溶胶进行冷冻，冷冻24h 26h，然后再在温度为-45° C -55° C冷冻干燥24h 26h，即得到纳米木质素；步骤三中所述的粒径小于0.2mm的碱木质素的质量与去离子水的体积比为(Ig 3g): 100mL。2.根据权利要求1所述的一种粒径可控纳米木质素的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碱溶酸沉法具体操作过程如下:首先将碱木...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志明，刘国超，王海英，
申请(专利权)人：东北林业大学，刘志明，
类型：发明
国别省市：