【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2,4- 二氯苯氧乙酸(2,4-D)的合成方法,具体涉及一种以邻氯苯酚为起始原料的2,4- 二氯苯氧乙酸的合成方法。
技术介绍
2,4- 二氯苯氧乙酸简称2,4-D。1942年P.W.齐默尔曼和A.E.希契科克首次报道2,4-D用作植物生长调节剂,1944年美国农业部报道了 2,4-D的杀草效果。后因其用量少、成本低而一直是世界主要除草剂品种之一。目前报道的2,4-D合成 工业方法包括以下两种: 1、苯酚氯化然后再缩合的方法,为苯酚在熔融状态下进行氯化,随后得到的二氯酚与氯乙酸在碱性条件下缩合得到2,4-D。2、苯酚先缩合然后氯化的方法,为苯酚与氯乙酸在碱性条件下进行缩合,然后使用氯气进行氯化生产。这两种方法中较为先进的为后氯化方法,目前研究也较多。其中专利CN101921188 R中不仅对这两种方法做了优劣对比,同时对后氯化方法进行改进,包括使用催化剂、混合溶剂,以苯酚为原料,经过缩合、氯化得到2,4-D产品,目前采用其他工艺合成2,4-D的技术尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种2,4- 二氯苯氧乙酸的合成方法,该方法以邻氯苯酚为原料,为2,4-D合成提供了一种新的思路。苯酚氯化可以得到对氯苯酚和邻氯苯酚的混合物,然后经过精馏可以得到高纯度的对氯苯酚与邻氯苯酚,目前市场对对氯苯酚需求量较大,而对邻氯苯酚需求量较少,这就导致邻氯苯酚产能过剩,使其价格较低,库存量也较多,同时邻氯苯酚本身气味及挥发性均较大,对环境影响大,因此为邻氯苯酚寻找新的出路是亟待解决的问题。根据目前了解,利用邻氯苯酚为起始原料同时采用后氯化工艺进行 ...
【技术保护点】
一种2,4?二氯苯氧乙酸的合成方法,其特征是:以邻氯苯酚为原料,先与氯乙酸反应生成邻氯苯氧乙酸,然后邻氯苯氧乙酸和氯气在混合溶剂中进行反应得2,4?二氯苯氧乙酸,所述混合溶剂为DMF、水和二氯乙烷的混合物。
【技术特征摘要】
1.一种2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法,其特征是:以邻氯苯酚为原料,先与氯乙酸反应生成邻氯苯氧乙酸,然后邻氯苯氧乙酸和氯气在混合溶剂中进行反应得2,4-二氯苯氧乙酸,所述混合溶剂为DMF、水和二氯乙烷的混合物。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:邻氯苯氧乙酸与混合溶剂中的DMF、水、二氯乙烷的质量比为1:0.5 1.5:0.1 0.5:1 2.5。3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是,步骤包括:邻氯苯酚与氯乙酸在碱性、水环境中进行缩合反应,反应后酸化、降温结晶,得邻氯苯氧乙酸;将邻氯苯氧乙酸溶解在混合溶剂中,通氯气进行氯化,氯化完毕后,脱出溶剂、加水结晶,得2,4-二氯苯氧乙酸。4.根据权利要求1、2或3所述的合成方法,其特征是:邻氯苯酚与氯乙酸的摩尔比为1:1.1-1.3 ;邻氯苯氧乙酸与氯气的摩尔比为1:1.0-1.05。5.根据权利要求1、2或3所述的合成方法,其特征是:邻氯苯酚与氯乙酸反应时,反应体系PH保持在9-11,反应的温度为95°C -1lO0C ;邻氯苯氧乙酸与氯气反应时,在IO0C _60°C条件下通入氯气进行...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙国庆,侯永生,陈桂元,李志清,刘元强,张杰,刘元波,王庆伟,赵恒民,路效磊,齐宝悦,李光文,李英,刘凤莲,凌晓光,韩双玲,韩玲玲,
申请(专利权)人:山东潍坊润丰化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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