一种以黄原胶和明胶为壁材复凝聚法制备微囊的方法，它涉及微囊制备技术领域，具体涉及一种以黄原胶和明胶为壁材复凝聚法制备微囊的方法。本发明专利技术是要解决现有方法制备的微囊包封率低和粒径大的问题。制备方法：一、制备明胶溶液；二、制备黄原胶溶液；三、制备稳定的O/W型乳剂，然后加入黄原胶溶液，得到混合液；四、调节混合液pH后加入固化剂；五、干燥后得到的微囊。优点：包封率可达90％以上，载药量最高可达70％，60℃下放置10天仅氧化了3％～8％，抗氧化能力强，进行体外药物释放度试验，释药全过程的时间为12小时，累积释放率可达90％以上，缓释效果好，本发明专利技术主要用于以黄原胶和明胶为壁材复凝聚法制备微囊。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微囊制备
，具体涉及。
技术介绍
微囊技术起于20世纪30年代，美国的Wurster用物理方法制备了微囊。到20世纪70年代，微囊技术的工艺日益成熟，应用范围逐渐扩大，今天它已从最初的药物包覆和无炭复写扩展到了医药、食品、日用化学品、肥料、化工等诸多领域。目前，微囊技术在国外发展迅速，美国对它的研究一直处领先地位。在美国约有60%的食品采用这种技术。全球对微囊技术的研究机构从02年的2%增长到06、07年的22%充分说明微囊技术在全世界引起的广泛重视。我国的研究起步较晚，在20世纪80代中期引进了这一概念，虽然在微囊技术应用方面也有许多发展，但同国外相比，我国仍处于起步阶段，进口微囊在生产中仍占主导地位。微囊技术是微量物质包裹在聚合物薄膜中的技术，是一种储存固体、液体、气体的微型包装技术。具体来说是指将某一目的物(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而对目的物的原有化学性质丝毫无损，然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来，或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用。微囊的尺寸在纳米至数 百微米之间且具有特殊核壳结构，其中空部分能够容纳大量的客体分子或较大尺寸的客体，具有密度低、比表面积大、稳定性好、表面渗透能力强等特点。近年来，微囊技术在生物医学工程、化工、医药、香料、化妆品、压敏复写纸和液晶等领域得到广泛应用。无论亲水性还是亲油性物质，大多数的气体、液体、固体都可以被包囊。微囊化具有改善芯材物理性质、保护芯材、防止芯材失活、减毒、减少复配时成分之间的相互反应和调节芯材释放等作用。复凝聚法制备微囊是溶液中两种带相反电荷的高分子化合物形成凝聚物的过程。通过改变体系的各种条件如PH值、温度或水溶液浓度导致系统表面张力的减小，导致芯材被聚凝相包裹形成微囊。经过检索，现有中国专利公开号CN101053810A、名称为“高分子纳米囊的制备方法”的专利公开了能应用于常规超声造影及分子成像的微纳米囊制备方法，该专利中明胶是做稳定剂而不是作为壁材引入，并且没有载药量、包封率等客观评价指标。另有王玉凤等人的文献“复凝聚法制备芎归挥发油微型胶囊工艺的研究”是以明胶、阿拉伯胶为壁材，川芎、当归挥发油为芯材，采用复凝聚法制备了平均粒径为(297.5±82.8) μπι的微囊，以包封产率做为评价指标，最高包封率仅为83.5%，正交设计法优选微囊制备工艺条件，制备的微囊包封率低且粒径大，目前未见以黄原胶和明胶为壁材复凝聚法制备微囊的方法
技术实现思路
本专利技术是要解决现有方法制备的微囊包封率低和粒径大的问题，而提供。本专利技术包括以下步骤:一、将明胶加入水中，浸泡20min 30min后，加热使其溶解，即得到浓度为0.05g/mL 0.45g/mL的明胶溶液，静置6h 8h ;二、将黄原胶加入水中，浸泡20min 30min后，加热使其溶解，即得到浓度为0.001g/mL 0.05g/mL的黄原胶溶液,静置6h 8h ;三、向步骤一中制备的明胶溶液中加入芯材，高剪切20 s 40s，得到稳定的0/W型乳剂，然后向其中滴加步骤二中制备的黄原胶溶液，在温度为50 60°C的条件下，恒温搅拌15min 25min，得到混合液；其中步骤三中所述的明胶溶液中明胶的质量和步骤三中所述的黄原胶溶液中黄原胶的质量之比为1: (0.2 2.5);步骤三中所述的明胶溶液中明胶的质量和步骤三中所述的黄原胶溶液中黄原胶的质量之和与步骤三中所述的芯材的质量的比为1: (0.4 2.3);四、将步骤三得到的混合液的pH值调节至3.5 4.5，得到pH为3.5 4.5的混合液，然后加入固化剂，反应30min 120min后,得到微囊混悬液；其中步骤四中所述的固化剂与步骤四中所述的pH为3.5 4.5的混合液中明胶的质量之比为1: (0.5 2.0);五、将步骤四得到的微囊混悬液干燥，得到以黄原胶和明胶为壁材的微囊。本专利技术以黄原胶和明胶为壁材通过复凝聚法制备的微囊的方法，以水溶性高分子化合物为天然食品原料，使用安全、性质稳定，通过改变体系的PH值使溶液中的高分子化合物形成聚合物，同时体系的PH值、温度或水溶液浓度的变化导致乳剂系统表面张力的减小，从而使得芯材被壁 材的凝聚相所包裹，达到了对芯材药物的保护，隔绝或减少了芯材药物与氧气的接触，防止芯材药物失活，大大提高了芯材药物的储藏时间。本专利技术工艺操作简单，制备过程条件温和，所需设备简单，所用辅料价廉、易得，所用溶剂为水，无毒，实现生产的零排放，制备的微囊粒径分布均一、粒径分布窄，微囊直径可达0.5 μ m I μ m,表面致密，耐热性好、比表面积大、具有良好的表面渗透能力，且所得粉末具有良好的流动性，并且不易吸潮，包封率可达90 %以上，载药量最高可达70 %，60 0C下放置10天仅氧化了 3 % 8%，抗氧化能力强，进行体外药物释放度试验，释药全过程的时间为12小时，累积释放率可达90%以上，缓释效果好，还可以通过调控微囊尺寸和芯材含量以达到各种目的，易实现大规模生产。附图说明图1为实施例1得到的川芎油微囊和川芎油原料药抗氧化试验对比曲线图；其中■为实施例1得到的川芎油微囊， 为川芎油原料药。图2为实施例1得到的川芎油微囊的体外释放度试验释药速率曲线图。具体实施例方式具体实施方式一:本实施方式包括以下步骤:一、将明胶加入水中，浸泡20min 30min后,加热使其溶解，即得到浓度为0.05g/mL 0.45g/mL的明胶溶液，静置6h 8h ;二、将黄原胶加入水中，浸泡20min 30min后，加热使其溶解，即得到浓度为0.001g/mL 0.05g/mL的黄原胶溶液,静置6h 8h ;三、向步骤一中制备的明胶溶液中加入芯材，高剪切20 s 40s，得到稳定的0/W型乳剂，然后向其中滴加步骤二中制备的黄原胶溶液，在温度为50 60°C的条件下，恒温搅拌15min 25min，得到混合液；其中步骤三中所述的明胶溶液中明胶的质量和步骤三中所述的黄原胶溶液中黄原胶的质量之比为1: (0.2 2.5);步骤三中所述的明胶溶液中明胶的质量和步骤三中所述的黄原胶溶液中黄原胶的质量之和与步骤三中所述的芯材的质量的比为1: (0.4 2.3); 四、将步骤三得到的混合液的pH值调节至3.5 4.5，得到pH为3.5 4.5的混合液，然后加入固化剂，反应30min 120min后,得到微囊混悬液；其中步骤四中所述的固化剂与步骤四中所述的pH为3.5 4.5的混合液中明胶的质量之比为1: (0.5 2.0);五、将步骤四得到的微囊混悬液干燥，得到以黄原胶和明胶为壁材的微囊。本实施方式以黄原胶和明胶为壁材通过复凝聚法制备的微囊的方法，以水溶性高分子化合物为天然食品原料，使用安全、性质稳定，通过改变体系的PH值使溶液中的高分子化合物形成聚合物，同时体系的PH值、温度或水溶液浓度的变化导致乳剂系统表面张力的减小，从而使得芯材被壁材的凝聚相所包裹，达到了对芯材药物的保护，隔绝或减少了芯材药物与氧气的接触，防止芯材药物失活，大大提高了芯材药物的储藏时间。本实施方式工艺操作简单，制备过程条件温和，所需设备简单，所用辅料价廉、易得，所用溶剂为水，无毒，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以黄原胶和明胶为壁材复凝聚法制备微囊的方法，其特征在于以黄原胶和明胶为壁材复凝聚法制备微囊的方法包括以下步骤：一、将明胶加入水中，浸泡20min～30min后，加热使其溶解，即得到浓度为0.05g/mL～0.45g/mL的明胶溶液，静置6h～8h；二、将黄原胶加入水中，浸泡20min～30min后，加热使其溶解，即得到浓度为0.001g/mL～0.05g/mL的黄原胶溶液，静置6h～8h；三、向步骤一中制备的明胶溶液中加入芯材，高剪切20s～40s，得到稳定的O/W型乳剂，然后向其中滴加步骤二中制备的黄原胶溶液，在温度为50～60℃的条件下，恒温搅拌15min～25min，得到混合液；其中步骤三中所述的明胶溶液中明胶的质量和步骤三中所述的黄原胶溶液中黄原胶的质量之比为1∶(0.2～2.5)；步骤三中所述的明胶溶液中明胶的质量和步骤三中所述的黄原胶溶液中黄原胶的质量之和与步骤三中所述的芯材的质量的比为1∶(0.4～2.3)；四、将步骤三得到的混合液的pH值调节至3.5～4.5，得到pH为3.5～4.5的混合液，然后加入固化剂，反应30min～120min后，得到微囊混悬液；其中步骤四中所述的固化剂与步骤四中所述的pH为3.5～4.5的混合液中明胶的质量之比为1∶(0.5～2.0)；五、将步骤四得到的微囊混悬液干燥，得到以黄原胶和明胶为壁材的微囊。...
【技术特征摘要】
1.一种以黄原胶和明胶为壁材复凝聚法制备微囊的方法，其特征在于以黄原胶和明胶为壁材复凝聚法制备微囊的方法包括以下步骤: 一、将明胶加入水中，浸泡20min 30min后，加热使其溶解，即得到浓度为0.05g/mL 0.45g/mL的明胶溶液，静置6h 8h ; 二、将黄原胶加入水中，浸泡20min 30min后，加热使其溶解，即得到浓度为0.0Olg/mL 0.05g/mL的黄原胶溶液，静置6h 8h ; 三、向步骤一中制备的明胶溶液中加入芯材，高剪切20s 40s，得到稳定的0/W型乳齐U，然后向其中滴加步骤二中制备的黄原胶溶液，在温度为50 60°C的条件下，恒温搅拌15min 25min，得到混合液；其中步骤三中所述的明胶溶液中明胶的质量和步骤三中所述的黄原胶溶液中黄原胶的质量之比为1: (0.2 2.5);步骤三中所述的明胶溶液中明胶的质量和步骤三中所述的黄原胶溶液中黄原胶的质量之和与步骤三中所述的芯材的质量的比为I: (0.4 2.3); 四、将步骤三得到的混合液的pH值调节至3.5 4.5，得到pH为3.5 4.5的混合液，然后加入固化剂，反应30min 120min后，得到微囊混悬液；其中步骤四中所述的固化剂与步骤四中所述的pH为3.5 4.5的混合液中明胶的质量之比为1: (0.5 2.0); 五、将步骤四得到的微囊混悬液干燥，得到以黄原胶和明胶为壁材的微囊。2.根据权利要求1所述的一种以黄原胶和明胶为壁材复凝聚法制备微囊的方法，其特征在于步骤一中得到浓度为0....
【专利技术属性】
技术研发人员：李强，赵学玲，龚显峰，王伟，张华，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：
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