一种锡及锡合金废料中金的分析方法，其特征是样品与碳酸钠，硼，二氧化硅，氧化铅，面粉和纯银加热，冷却后取出铅扣；保持850℃灰吹，灰吹后金与加入的银形成银金合金；再以王水溶解银金合金，在约5%的盐酸介质中，以空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定锡及锡合金废料中的金。本发明专利技术的方法分离富集效果理想，分析结果准确、稳定，操作简单，相对标准偏差小于1.0%，回收率97.8~101.4%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种化学分析方法，特别涉及ー种微量贵金属元素的化学分析方法。
技术介绍
在现代エ业废料中有大量的锡及锡合金，主要来自电子行业，分为纯锡废料、锡基合金废料，锡焊料、锡渣及锡泥等，形态上有块状、屑状和粉末状，锡的含量也相差较大，这些废料除了含有主体锡外，还含有部分其他金属元素，如:铅、铜、铋、神、锌等，有些锡及锡合金产品添加ー些贵金属，形成锡金合金和锡银合金等，这些废料里面含有大量的贵金属，回收这些贵金属具有重要的社会和经济价值。其中贵金属作为锡及锡合金废料贸易的重要计价元素，准确快速地測定其中的贵金属含量具有重大的意义，可以为贸易和回收エ艺提供客观的数据依据。金的富集有活性炭吸附法、泡沫塑料吸附法、树脂吸附富集等。熔铅是金的良好富集剂，采用火法铅试金分离富集金，铅试金具有称样量大、取样代表性好、适应范围宽、富集效率高等优点。金的测试方法有重量法、分光光度法、容量法、原子吸收法、发射光谱法等。可以根据样品、含量的差异以及实验条件选择不同的測定方法。目前还没有相关锡及锡合金废料中金測定的国家标准及行业标准，也未见相关文献。由于主体元素锡的干扰，容易造成富集不完全，通常铅试金富集锡及锡合金废料中的金測定结果偏低现象。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服铅试金测试锡及锡合金废料中金的方法的缺陷，优化称样量和火试金配料，提出一种消除大量锡的干扰的方法。本专利技术的技术方案如下:取2 5g样品，2(T40g碳酸钠，5 15g硼，5g ニ氧化硅，100 200g氧化铅，2.5g面粉和0.1g纯银:混合均匀后倒入试金坩埚，其上覆盖15g无水硫酸钠，将坩埚放入900°C的试金炉中，保温IOmin后，在40 50分钟之内升温到1100°C，再保温lOmin，取出坩祸，使所有铅沉于坩埚底部，冷却后取出铅扣；放入900°C已灼烧20分钟的镁砂灰皿中，待熔铅脱膜后，炉温保持850°C灰吹，当合金出现光辉点后取出冷却；将干净的银珠置于IOOml烧杯，カロI: I的硝酸5ml，加热溶解，待银珠溶解完全后，取下，加2滴5%氯化钠溶液，再缓慢加入20ml王水，继续加热溶解，至溶液体积小于IOml时，取下冷却，定容IOOml容量瓶，样品溶液或稀释成金含量小于IOy g/mL的5%盐酸溶液，按照原子吸收法測定其中金含量。本专利技术通过条件试验，优化配料配比，铅试金捕集废料中的金，灰吹后得到贵金属银合金，王水溶解银合金，在约5%的盐酸介质中，在设定的仪器工作条件下，火焰原子吸收光谱法測定锡及锡合金废料中的金。锡或者锡合金废料中含有大量的锡，火试金生成锡酸盐，在配料比例中适当減少酸性物质ニ氧化硅，增加碱性物质碳酸钠的用量，控制熔体的酸碱度，从实验结果可以看出，取得良好的分离和富集效果。本专利技术的方法分离富集效果理想，分析结果准确、稳定，操作简单，相对标准偏差小于1.0%，回收率97.8 101.4%。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术做进ー步阐述。实施例的样品分别为金属锡和锡阳极泥。潮湿的样品先烘干，再磨成粉末或者制成小颗粒。每个样品分别按照实施例1、2分别测定4次。标准工作曲线绘制:取金标准储备溶液0、2.00,4.00,6.00,8.00、10.0Oml于ー组IOOml容量瓶中，各加入5ml盐酸，用水定容，混匀，在仪器设定条件下测量其吸光度，由计算机绘制工作曲线；钯测定波长242.8nm,燃烧高度6mm，狭缝宽度0.4nm,灯电流3mA，乙炔流量1.0L/min,空气流量7.0L/min的蓝色火焰的原子吸收光谱法测定金含量。样品的測定:样品溶液或者其稀释液于相同仪器条件下測量吸光度，在工作曲线上查得金浓度，计算样品中金含量。实施例1:称取2.0253g金属锡，20g碳酸钠，5g硼砂，5g ニ氧化硅，IOOg氧化铅，2.5g面粉，0.1g纯银，混合均匀后，放入试金坩埚中，上面用15g无水硫酸钠覆盖，将坩埚放入900°C的试金炉中，关闭炉门，保温IOmin后，在4(T50分钟之内升温到1100°C，再保温lOmin，取出坩埚，将坩锅平稳地旋动几次，并在铁板上轻轻地敲2 3下，使所有铅沉于坩埚底部，冷却后敲碎坩埚取出铅扣；将铅扣锤成四方形，放入900°C已灼烧20分钟的镁砂灰皿中，关闭炉门2min，待熔铅脱膜后，稍开炉门，炉温保持850°C灰吹，当合金出现光辉点，将坩埚放置炉门Imin后取出冷却；用铁锤将银珠表面的废渣敲干净，置于IOOml烧杯，カロI: I的硝酸5ml，在电热板上加热溶解，待银珠溶解完全后，取下，加2滴5%氯化钠溶液，再缓慢加入20ml王水，摇动烧杯以分散氯化银沉淀，继续放在电热板上加热溶解，至溶液体积小于IOml时，取下冷却，定容IOOml容量瓶；溶解后的溶液用空气-こ炔火焰原子吸收光谱仪測定其吸光度，按照标准工作曲线法计算金的质量浓度。实施例2:称取4.9876g锡阳极泥，40g碳酸钠，15g硼砂，5g ニ氧化硅，200g氧化铅，2.5g面粉，0.1g纯银，操作方法同实施例1。表I是金属锡和锡阳极泥的測定结果，从表I结果可以看出，测定结果稳定，相对标准偏差小于1.5%。表I样品测定结果(克/吨)权利要求1.ー种锡及锡合金废料中金的分析方法，其特征是步骤如下:取2 5g样品，2(T40g碳酸钠，5 15g硼，5g ニ氧化硅，10(T200g氧化铅，2.5g面粉和0.1g纯银:混合均匀后倒入试金坩埚，其上覆盖15g无水硫酸钠，将坩埚放入900°C的试金炉中，保温IOmin后，在40飞0分钟之内升温到1100°C，再保温lOmin，取出坩埚，使所有铅沉于坩埚底部，冷却后取出铅扣；放入900°C已灼烧20分钟的镁砂灰皿中，待熔铅脱膜后，炉温保持850°C灰吹，当合金出现光辉点后取出冷却；将干净的银珠置于IOOml烧杯，加1:1的硝酸5ml，加热溶解，待银珠溶解完全后，取下，加2滴5%氯化钠溶液，再缓慢加入20ml王水，继续加热溶解，至溶液体积小于IOml时,取下冷却，定容IOOml容量瓶,样品溶液或稀释成金含量小于IOii g/mL的5%盐酸溶液，按照原子吸收法測定其中金含量。全文摘要，其特征是样品与碳酸钠，硼，二氧化硅，氧化铅，面粉和纯银加热，冷却后取出铅扣；保持850℃灰吹，灰吹后金与加入的银形成银金合金；再以王水溶解银金合金，在约5%的盐酸介质中，以空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定锡及锡合金废料中的金。本专利技术的方法分离富集效果理想，分析结果准确、稳定，操作简单，相对标准偏差小于1.0%，回收率97.8~101.4%。文档编号G01N21/31GK103115886SQ20131003569公开日2013年5月22日 申请日期2013年1月30日 优先权日2013年1月30日专利技术者肖红新, 庄艾春, 唐维学, 赖心 申请人:广州有色金属研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锡及锡合金废料中金的分析方法，其特征是步骤如下：取2~5g样品，20~40g碳酸钠，5~15g硼，5g二氧化硅，100~200g氧化铅，2.5g面粉和0.1g纯银：混合均匀后倒入试金坩埚，其上覆盖15g无水硫酸钠，将坩埚放入900℃的试金炉中，保温10min后，在40~50分钟之内升温到1100℃，再保温10min，取出坩埚，使所有铅沉于坩埚底部，冷却后取出铅扣；放入900℃已灼烧20分钟的镁砂灰皿中，待熔铅脱膜后，炉温保持850℃灰吹，当合金出现光辉点后取出冷却；将干净的银珠置于100ml烧杯，加1∶1的硝酸5ml，加热溶解，待银珠溶解完全后，取下，加2滴5%氯化钠溶液，再缓慢加入20ml王水，继续加热溶解，至溶液体积小于10ml时，取下冷却，定容100ml容量瓶，样品溶液或稀释成金含量小于10μg/mL的5%盐酸溶液，按照原子吸收法测定其中金含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：肖红新，庄艾春，唐维学，赖心，
申请(专利权)人：广州有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：
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