【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料的制备方法。
技术介绍
碳纳米管表面大规模的离域π电子，使其具有独特的力学、电学、热学等方面的特性，成为现在科学家研究的热点。但是由于相邻碳纳米管之间容易发生团聚，在溶剂中难溶且分散性较差，而导致其可加工性较差。用聚硅烷修饰碳纳米管制备的碳纳米管-聚硅烷复合材料可以很好地克服相邻碳纳米管间的缠绕，增加碳纳米管在复合物中的分散性和可加工性。但是由于先前的制备方法存在合成步骤复杂、反应不易控制和重复性较差，且制备得到的多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料中硅元素含量低(一般硅元素含量为29Γ3%)的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料制备方法存在合成步骤复杂、反应不易控制和重复性较差，且制备得到的多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料中硅元素含量低的问题，而提供。，具体是按以下步骤完成的: 一、纯化:(1)煅烧:首先在温度为420°C 480°C下对多壁碳纳米管进行煅烧20mirT40min，得到煅烧后的多壁碳纳米管；(2)硝酸纯化:将煅烧后的多壁碳纳米管倒入浓度为3mol/L 6mol/L的硝酸水...
【技术保护点】
一种羟基化多壁碳纳米管?聚硅烷复合材料的制备方法，其特征在于羟基化多壁碳纳米管?聚硅烷复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、纯化：(1)煅烧：首先在温度为420℃~480℃下对多壁碳纳米管进行煅烧20min~40min，得到煅烧后的多壁碳纳米管；(2)硝酸纯化：将煅烧后的多壁碳纳米管倒入浓度为3mol/L~6mol/L的硝酸水溶液中，并在温度为20℃~25℃和搅拌速度为500r/min~1000r/min下搅拌12h~24h，然后利用G4砂芯漏斗进行过滤，过滤得到的滤饼采用蒸馏水冲洗，冲洗至滤液的pH=7±0.1为止，即得到硝酸纯化后的多壁碳纳米管；(3)盐酸纯化：将硝...
【技术特征摘要】
1.一种羟基化多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料的制备方法，其特征在于羟基化多壁碳纳米管-聚硅烷复合材料的制备方法是按以下步骤完成的: 一、纯化:(1)煅烧:首先在温度为420°c 480°c下对多壁碳纳米管进行煅烧20mirT40min，得到煅烧后的多壁碳纳米管；(2)硝酸纯化:将煅烧后的多壁碳纳米管倒入浓度为3mol/L 6mol/L的硝酸水溶液中，并在温度为20°C 25°C和搅拌速度为500r/mirTlOOOr/min下搅拌12tT24h，然后利用G4砂芯漏斗进行过滤，过滤得到的滤饼采用蒸馏水冲洗，冲洗至滤液的pH=7±0.1为止，即得到硝酸纯化后的多壁碳纳米管；(3)盐酸纯化:将硝酸纯化后的多壁碳纳米管加入到浓度为3m0l/L 5m0l/L的盐酸水溶液中，并在温度为750C 85°C下回流反应6tT8h，然后利用G4砂芯漏斗进行过滤，过滤得到的滤饼采用蒸馏水冲洗，冲洗至滤液的pH=7±0.1为止，即得到盐酸纯化后的多壁碳纳米管；(4)干燥:将盐酸纯化后的多壁碳纳米管置于真空干燥箱中，并在真空度为0.0lMPa^0.03MPa和温度为500C 70°C下真空干燥12tT24h，得到的干燥后产物利用研钵进行研磨，即得到纯化后多壁碳纳米管；步骤一(2)所述煅烧后的多壁碳纳米管的质量与浓度为3m0l/L 6m0l/L的硝酸水溶液的体积比为lg: (30mL飞OmL);步骤一⑶所述硝酸纯化后的多壁碳纳米管的质量与浓度为3m0l/L 5m0l/L的盐酸水溶液的体积比为lg: (30mL~6OmL)； 二、多壁碳纳米管羟基化:(I)制备硫酸亚铁溶液:首先将FeSO4.7H20溶于蒸馏水中，然后在搅拌速度为500r/mirTl000r/min下搅拌10mirT20min,即得到浓度为0.15mol/L^0.8mol/L的硫酸亚铁水溶液；(2)制备多壁碳纳米管/硫酸亚铁悬浮液:将纯化后多壁碳纳米管加入到浓度为0.15mol/L^0.8mol/L的硫酸亚铁水溶液中，并在搅拌速度为500r/mirTlOOOr/min搅拌混匀，即得到多壁碳纳米管/硫酸亚铁悬浮液；(3)羟基化处理:将H2O2以滴加速度为2mL/mirTl2mL/min滴加到步骤二(2)得到的多壁碳纳米管/硫酸亚铁悬浮液中，并在温度为20°C 25°C和搅拌速度为500r/min 1000r/min的条件下搅拌反应3h 12h，得到羟基化处理后多壁碳纳米管悬浮液；(4)净化干燥处理:首先向步骤二(3)的羟基化多壁碳纳米管悬浮液中加入质量分数为59TlO%的盐酸水溶液，然后利用G4砂芯漏斗进行过滤，过滤得到的滤饼用蒸馏水冲洗，冲洗至滤液的ρΗ=7±0.1为止，然后置于真空干燥箱中，在温度为50°C 70°C和真空度为0.0lMPa 0.03MPa下真空干燥12h 24h，即得到羟基化多壁碳纳米管；步骤二(2)中所述的纯化后多壁碳纳米管与浓度为0.15mol/L^0.Smol/L的硫酸亚铁水溶液中FeSO4的质量比1:(~5);步骤二(3)中所述的H2O2的体积与步骤二(2)得到的多壁碳纳米管/硫酸亚铁悬浮液中多壁碳纳米管的质量比为(30mL飞OmL):1g ；步骤二(4)中所述的质量分数为59TlO%的盐酸水溶液的体积与步骤二(2)得到的多壁碳纳米管/硫酸亚铁悬浮液中多壁碳纳米管的质量比为(20mL~6OmL):1g ； 三、接枝硅烷单体:(I)制备羟基化多壁碳纳米管/N，N-二甲基甲酰胺-吡啶悬浮液:首先在搅拌速度为500r/mirTl000r/min的条件下将轻基化多壁碳纳米管均勻的分散于N, N-二甲基甲酰胺中，然后在搅拌速度为500r/mirTl000r/min的条件下加入吡啶，即得到羟基化多壁碳纳米管/N，N- 二甲基甲酰胺-吡啶悬浮液；(2)制备二氯硅烷/N，N- 二甲基甲酰胺溶液:首先将二氯硅烷衍生物加入到N，N-二甲基甲酰胺中，混匀后即得到二氯硅烷/N，N- 二甲基甲酰胺溶液；(3)接枝反应:首先在冰浴温度为_6°C、°C、搅拌速度为500r/min 1000r/min、氮气保护和避光条件下以滴加速度为0.5mL/min 4mL/min将步骤三(2)制备的二氯硅烷/N，N-二甲基甲酰胺溶液滴加到步骤三⑴制备的羟基化多壁碳纳米管/N，N- 二甲基甲酰胺-吡啶悬浮液中，然后在冰浴温度为_6°C、°C、搅拌速度为500r/min 1000r/min、氮气保护和避光条件下反应IOmin 30min,再在温度为20°C 25°C、搅拌速度为500r...
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