本发明专利技术公开了一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头，其特征在于：其是由铁丝和包覆在铁丝表面的固相微萃取涂层组成，其中固相微萃取涂层包括具有多级孔道的金属-有机凝胶。本发明专利技术利用具有多级孔道的金属-有机凝胶作为固相微萃取头的涂层材料，借助金属-有机凝胶的多孔结构，以及可调孔径、可修饰的孔洞表面增加对极性物质的富集能力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
固相微萃取技术(SPME)是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择件萃取法。固相微萃取技术几乎可以用气体、液体、生物、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。SPME的最大特点就是集取样、萃取、富集、进样于一体，因而操作简便，并且不需溶剂，萃取速度快、操作成本低、不污染环境、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用，因此，在化学、医药、食品、环境领域及药物分析中得到了厂泛的应用。目如已商品化的卒取涂层有聚甲基娃氧烧(PDMS, 7、30、100 μ m);聚丙稀酸酷(PA，85 ym);聚二甲基硅氧烷/ 二乙烯基苯(PDMS/DVB，60、65 μ m);聚二甲基硅氧烷，羧乙基(PDMS/CAR，75、85 μ m) ;二乙烯基苯 / 羧乙基(DVB / CAR，30、50 μ m);聚乙二醇 / 二乙烯基苯(CW/DVB，65,70 μ m);聚乙二醇/模板树脂(CW/TPR，50 μ m) ;二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS.30,50 μ m)。商品化的萃取涂层种类有限，选择性较差，且价格昂贵，因而大大限制了它的应用范围，因此许多研究者致力于新型涂层材料的研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。本专利技术所采取的技术方案是:一种具有多级孔道的金属-有机凝胶基质固相微萃取头，其是由铁丝和包覆在铁丝表面的固相微萃取涂层组成，其中固相微萃取涂层包括具有多级孔道的金属-有机凝胶。所述的具有多级孔道的金属-有机凝胶是这样制备的:使用金属盐和有机配体在模板剂及助孔剂存在或不存在的条件下于溶剂中充分反应，将所得产物进行干燥即可。所述的有机配体为含有羧基、氨基、腈基、吡啶基或杂环中的至少一种配位基团的有机配体。所述的有机配体为反-丁烯二酸、顺-丁烯二酸、5-叔丁基间苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2-羟基对苯二甲酸、2-溴对苯二甲酸、2-溴对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2，5-二羟基对苯二甲酸、对苯二乙酸、间苯二乙酸、邻苯二乙酸、1，4-苯二氧乙酸、1，3-苯二氧乙酸、1，2-苯二氧乙酸、4-羧基-苯氧乙酸、1，2，4-苯三甲酸、I, 3，4-苯三甲酸、I, 3，5-苯三甲酸、I, 2，4，5-苯四甲酸、I, 3，5-苯三(4-苯甲酸)、甲烷四(4-苯甲酸)、金刚烷三(4-苯甲酸)、宓-3，9-二甲酸、2，3-吡啶二甲酸、2，4-吡啶二甲酸、2-吡啶甲酸、3-吡啶甲酸、4-吡啶甲酸、咪唑-2，4- 二甲酸、咪唑-2，5- 二甲酸、苯并咪唑-5，6- 二羧酸、吡唑-2，4- 二甲酸、吡唑-3，5- 二甲酸、I, 4-萘二甲酸、I, 5-萘二甲酸、I, 8-萘二甲酸、2，6-萘二甲酸、5-氨基间苯二甲酸、4，4-联苯二甲酸、草酸、1，3-丙二酸、1，4-丁二酸、1，5-戊二酸、1，6-己二酸、1，7-庚二酸、乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、1，3-丙二胺、1，4- 丁二胺、1，5-戊二胺、1，6-己二胺；2，3- 二羟基苯甲酸、2，4- 二羟基苯甲酸、2，5- 二羟基苯甲酸、2，6- 二羟基苯甲酸、3，4- 二羟基苯甲酸、3，5- 二羟基苯甲酸、柠檬酸、环己烷羧酸、1-羟基-2-萘酸、1，4-环己烷二羧酸、1，3，5-环己烷三甲酸、D-哌啶酸、L-脯氨酸、L-高脯氨酸、DL-焦谷氨酸、L-谷氨酸、丁炔二酸、1，2，3，4-丁烷四羧酸、3-硝基邻苯二甲酸、对苯二腈、间苯二腈、邻苯二腈、4，4’ -联吡啶、2，2’ -联吡啶、邻菲罗啉中的至少一种。所述的金属盐为含有I A-VIA主族金属元素、I B-Vn B副族金属元素、VDI族金属元素、镧系金属元素、锕系金属元素的盐。所述的模板剂为分子结构含有亲水和/或亲油基团的有机物化合物。所述的模板剂为阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂中的至少一种。所述的助孔剂为乙烷、正丙烷、正丁烷、正丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、二乙基苯、1，3，5_三甲基苯、1，3，5_乙基苯、1，3，5-三丁基苯、1，3，5-异丙基苯、联苯。所述的无机盐助孔剂是指:氯化钠、溴化钠、碘化钠、氯化钾、氯化铵、溴化钾、溴化铵、碘化钠、碘化钾、碘化铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢铵、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、磷酸铀、磷酸钾、磷酸铵、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸氢铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵中的至少一种。包括以下步骤:将处理过的铁丝的表面上涂覆一层耐高温胶水，然后均匀地粘附上经过研磨得到的金属-有机凝胶粉，再进行升温老化，其中，所述的金属-有机凝胶为具有多级孔道的金属-有机凝胶。所述的处理过的铁丝的长为10-40mm,直径为0.05-2mm,所述的铁丝是这样处理的:取长10 - 40 mm,直径为0.05-2 mm的铁丝,利用丙酮浸泡处理，以除去表面油污,后用去尚子水冲洗，晾干。本专利技术的有益效果是:本专利技术利用具有多级孔道的金属-有机凝胶作为固相微萃取头的涂层材料，借助金属-有机凝胶的多孔结构，以及可调孔径、可修饰的孔洞表面增加对极性物质的富集能力。附图说明图1为实施例1中所得产品的低温氮气吸脱附等温线。X轴为PAV Y轴为体积(cm3/g)o吸附前处理条件为80°C真空抽干16小时。图2为实施例1中所得广品的介孔孔径分布图。X轴为孔半径(nm), Y轴为孔体积(cm3/nm/g)0图3为含有实施例1所得气凝胶产品的萃取头与商用探针PDMS对非极性物质苯、甲苯、乙苯、二甲苯的萃取能力对比。图4为含有实施例1所得气凝胶产品的萃取头与商用探针PA对极性物质2-氯苯酚、对甲基苯酚、2-硝基苯酚、2，4- 二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚的萃取能力对比。图5为实施例2-4中所得产品的低温氮气吸脱附等温线。X轴为PAVY轴为体积(cm3/g)o吸附前处理条件为80°C真空抽干16小时。图6为实施例2-4中所得广品的微孔孔径分布图。X轴为孔半径(nm)，Y轴为孔体积(cm3/nm/g)。图7为实施例2-4中所得产品的介孔孔径分布图。X轴为孔半径(nm)，Y轴为孔体积(cm3/nm/g)。图8为含有实施例2的气凝胶产品的萃取头在完成萃取后，用气相色谱质谱联用分析非极性物质苯，甲苯，乙苯，邻二甲苯得到的色谱图，图中广4分别代表:苯，甲苯，乙苯,邻二甲苯。图9为含有实施例2-4中所得气凝胶产品的萃取头与商用探针PDMS对非极性物质苯、甲苯、乙苯、二甲苯的萃取能力对比。图10为含有实施例2的气凝胶产品的萃取头在完成萃取后，用气相色谱质谱联用分析极性物质2-氯苯酚、对甲基苯酚、2-硝基苯酚、2，4-二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚得到的色谱图。图中广5分别代表:2_氯苯酚，对甲基苯酚，2-硝基苯酚，2，4- 二氯苯酚，2，4，6-三氯苯酹。图11为含有实施例2-4中所得气凝胶产品的萃取头与商用探针PA对极性物质2-氯苯酚、对甲基苯酚、2-硝基苯酚、2，4- 二氯苯酚、2，4，6-三氯苯酚萃取能力对比。图12为含有实施例2的气凝胶产本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有多级孔道的金属?有机凝胶基质固相微萃取头，其特征在于：其是由铁丝和包覆在铁丝表面的固相微萃取涂层组成，其中固相微萃取涂层包括具有多级孔道的金属?有机凝胶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张建勇，李垒，郑娟，陈六平，欧阳刚锋，苏成勇，
申请(专利权)人：中山大学，
类型：发明
国别省市：
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