何首乌动态连续循环提取方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种何首乌动态连续循环提取方法及装置，所述方法包括：将何首乌干燥后超微粉碎，再投入提取罐中，提取罐中加入体积分数为70%-80%的甲醇溶液，搅拌并热水循环加热提取，提取20-45min后，通过药液泵把何首乌粗提液输送到低温浓缩罐中真空浓缩到所需要的浓度，浓缩温度为60-80℃，回收的溶剂通过药液泵输送回提取罐中，循环使用。该装置包括提取罐，提取罐连接循环加热器，提取罐下部通过第一药液泵连接浓缩罐，浓缩罐连接真空系统及第一冷凝器，第一冷凝器连接循环冷凝机组及中转罐，中转罐通过第二药液泵连接第二冷凝器，第二冷凝器连接提取罐。采取本发明专利技术的提取工艺及装置，何首乌中总蒽醌与二苯乙烯苷提取率高，溶剂循环使用，消耗量少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药材提取方法，特别涉及一种何首乌动态连续循环提取方法及装置。
技术介绍
何首乌(RadixPolygoni Multiflori)为寥科植物何首乌(Polygonummultiflorum Thunb.)的干燥块根。中药何首乌有生首乌与制首乌之分:生首乌功能解毒(载疟)、润肠通便、消痈；制首乌功能补益精血、乌须发、强筋骨、补肝肾。其中制首乌主治精血亏虚，头晕眼花，须发早白，腰酸脚软，遗精，崩带等证。《本草备要》记载:“补肝肾，涩精，养血祛风，为滋补良药。”《开宝本草》云:“益气血，黑髭鬓，悦颜色，久服长筋骨，益精髓，延年不老。”现在药理研究表明，蒽醌类化合物与二苯乙烯苷为何首乌的主要有效成分。具有以下药理作用:(1)抗衰老作用:何首乌可通过抑制脑内单胺氧化酶-B活性，影响生物体中枢神经递质的含量,从而调节中枢神经活动,延缓大脑的衰老。此外，何首乌也具有延缓皮肤衰老的作用，可作为皮肤抗衰老化妆品添加剂。(2)心肌保护作用:何首乌中的二苯乙烯苷有增加超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶活性的功能，加之何首乌中蒽醌类成分有直接的抗氧化作用，减少体内氧自由基以保护心肌的作用。(3)降血脂作用:何首乌中蒽醌类成分具有泻下作用，加速了机体内毒物代谢，使肝脏的脂肪代谢途径得以恢复。(4)保肝作用。(5)神经保护作用。何首乌传统提取方法消耗大量溶剂与能量，有效成分提取效率低，增加大生产成本。因此急需寻求一种低能耗、减少溶剂使用率的绿色提取技术，同时提高该药材的利用率。
技术实现思路
为了解决现有技术的问题，本专利技术实施例提供了一种提取、浓缩温度低、提取率高，所用提取溶剂能循环使用的何首乌动态连续循环提取方法。为了实现上述目的本专利技术采取的技术方案是:—种何首乌动态连续循环提取方法，所述方法包括:将何首乌干燥后超微粉碎，再投入提取罐中，提取罐中加入体积分数为70%_80%的甲醇溶液，搅拌并热水循环加热提取，提取20-45min后，通过药液泵把何首乌粗提液输送到低温浓缩罐中真空浓缩到所需要的浓度，浓缩温度为60-80°C，回收的溶剂通过药液泵输送回提取罐中，循环使用。所述提取温度为60-70°C，所述何首乌粗提液流速为20-30ml/min，所述回收的溶剂与所述何首乌粗提液的流速相等。所述甲醇溶液与何首乌的加入比例为5-15:1。 还包括，在提取液输送口与浓缩罐中设置在线检测口，利用远红外光谱、紫外可见光谱、高效液相色谱或者超效液相色谱仪检测何首乌中总蒽醌与二苯乙烯苷的含量的含量，监测提取过程含量的变化，当提取液输出口检测到总蒽醌与二苯乙烯苷的浓度均低于0.2mg/ml时,提取完成。优选的方法包括:称取超微粉碎IOmin的何首乌粉末200g，置于提取管中，加入75%的甲醇溶液1000ml，60°C热水循环加热40min，放出300ml提取液于旋转蒸发仪中浓缩，补充提取管内溶剂至1000ml，调节提取管溶剂流速，3h后停止回流，浓缩液65°C下定容至500ml。本专利技术还提供一种用于何首乌动态连续循环提取方法中的装置，包括提取罐，所述提取罐连接循环加热器，所述提取罐下部通过第一药液泵连接浓缩罐，所述浓缩罐连接真空系统及第一冷凝器，所述第一冷凝器分别连接循环冷凝机组及中转罐，所述中转罐通过第二药液泵连接第二冷凝器，所述第二冷凝器连接所述提取罐。所述提取罐内设有涡轮式搅拌器。所述提取罐内设有第一液位计，所述浓缩罐内设有第二液位计。所述提取罐与所述第一药液泵连接的管线上设有三通阀和提取液样口，所述中转罐上设有浓缩液取样口。所述提取液取样口与浓缩液取样口连接远红外光谱仪、紫外可见光谱仪、高效液相色谱仪或者超效液相色谱仪。本专利技术实施例提 供的技术方案带来的有益效果是:与现有技术相比，本专利技术减少了提取过程的能耗，溶剂能循环使用，采用低温动态提取与低温真空浓缩工艺，减少何首乌药材在提取过程的损失，何首乌中总蒽醌与二苯乙烯苷提取率高，消耗量少，提取条件温和可控，能有效降低生产成本。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例提供的装置的结构示意图；图2是本专利技术实施例提供的30min提取液紫外_可见全波长扫描图；图3是本专利技术实施例提供的45min提取液紫外_可见全波长扫描图；图4是本专利技术实施例提供的60min提取液紫外_可见全波长扫描图；图5是本专利技术实施例提供的75min提取液紫外_可见全波长扫描图；图6是本专利技术实施例提供的90min提取液紫外_可见全波长扫描图；图7是本专利技术实施例提供的120min提取液紫外_可见全波长扫描图；图8是本专利技术实施例提供的150min提取液紫外-可见全波长扫描图；图9是本专利技术实施例提供的180min提取液紫外-可见全波长扫描图；图10是本专利技术实施例提供的210min提取液紫外-可见全波长扫描图；图11是本专利技术实施例提供的240min提取液紫外_可见全波长扫描图；图12是本专利技术实施例提供的300min提取液紫外_可见全波长扫描图13是本专利技术实施例提供的360min提取液紫外-可见全波长扫描图；图14是本专利技术实施例提供的不同时间点提取液游离蒽醌含量曲线图；图15是本专利技术实施例提供的60min浓缩液紫外-可见全波长扫描图；图16是本专利技术实施例提供的75min浓缩液紫外-可见全波长扫描图；图17是本专利技术实施例提供的90min浓缩液紫外-可见全波长扫描图；图18是本专利技术实施例提供的120min浓缩液紫外-可见全波长扫描图；图19是本专利技术实施例提供的150min浓缩液紫外-可见全波长扫描图；图20是本专利技术实施例提供的180min浓缩液紫外-可见全波长扫描图；图21是本专利技术实施例提供的2IOmin浓缩液紫外-可见全波长扫描图；图22是本专利技术实施例提供的240min浓缩液紫外-可见全波长扫描图；图23是本专利技术实施例提供的300min浓缩液紫外-可见全波长扫描图；图24是本专利技术实施例提供的360min浓缩液紫外-可见全波长扫描图；图25是本专利技术实施例提供的不同时间点浓缩液总游离蒽醌含量曲线图；图26是本专利技术实施例提供的不同时间点提取液二苯乙烯苷含量曲线图；图27是本专利技术实 施例提供的不同时间点浓缩液二苯乙烯苷含量曲线图；图28是本专利技术实施例提供的不同提取方法对何首乌二苯乙烯苷转移率影响的柱状图；图29是本专利技术实施例提供的不同提取方法对二苯乙烯苷转移率影响的柱状图。图1中:I提取罐，2三通阀，3第一药液泵，4浓缩罐，5第一冷凝器，6中转罐，7第二药液泵，8第二冷凝器，9循环加热器，10循环冷凝机组，11真空系统，12第一液位计，13提取液样口，14浓缩液取样口，15第二液位计。具体实施例方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。参见图1，一种用于何首乌动态连续循环提取方法中的装置，包括提取罐1，提取罐I连接循环加热器9，提取罐I下部通过第一药液泵3连接浓缩罐4，浓缩罐4连接真空系统11及第一冷凝器5，第一冷凝器5分别连接循环冷凝机组10及中转罐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种何首乌动态连续循环提取方法，其特征在于，所述方法包括：将何首乌干燥后超微粉碎，再投入提取罐中，提取罐中加入体积分数为70%‑80%的甲醇溶液，搅拌并热水循环加热提取，提取20‑45min后，通过药液泵把何首乌粗提液输送到低温浓缩罐中真空浓缩到所需要的浓度，浓缩温度为60‑80℃，回收的溶剂通过药液泵输送回提取罐中，循环使用。

【技术特征摘要】
1.一种何首乌动态连续循环提取方法，其特征在于，所述方法包括: 将何首乌干燥后超微粉碎，再投入提取罐中，提取罐中加入体积分数为70%-80%的甲醇溶液，搅拌并热水循环加热提取，提取20-45min后，通过药液泵把何首乌粗提液输送到低温浓缩罐中真空浓缩到所需要的浓度，浓缩温度为60-80°C，回收的溶剂通过药液泵输送回提取罐中，循环使用。2.根据权利要求1所述的何首乌动态连续循环提取方法，其特征在于，所述提取温度为60-70°C，所述何首乌粗提液流速为20-30ml/min，所述回收的溶剂与所述何首乌粗提液的流速相等。3.根据权利要求1所述的何首乌动态连续循环提取方法，其特征在于，所述甲醇溶液与何首乌的加入比例为5-15:1。4.根据权利要求1所述的何首乌动态连续循环提取方法，其特征在于，还包括，在提取液输送口与浓缩罐中设置在线检测口，利用远红外光谱、紫外可见光谱、高效液相色谱或者超效液相色谱仪检测何首乌中总蒽醌与二苯乙烯苷的含量的含量，监测提取过程含量的变化，当提取液输出口检测到总蒽醌与二苯乙烯苷的浓度均低于0.2mg/ml时，提取完成。5.根据权利要求1所述的何首乌动态连续循环提取方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈启源，万玉华，赖小平，李耿，张榕文，杨广荣，
申请(专利权)人：霸王广州有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44