球形氮化铝粉末制造技术

[课题]提供一种高导热性及填充性优异、作为散热材料用填料而有用的球形氮化铝粉末及其制造方法。[解决方法]一种球形氮化铝粉末，其特征在于，其由平均粒径为3～30μm、球形度为0.75以上、含氧量为1重量%以下、且上述平均粒径设为d(μm)时比表面积S(m2/g)满足下式(1)的氮化铝颗粒构成。(1.84/d)≤S≤(1.84/d+0.5)??(1)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及作为适合在树脂、润滑脂、粘接剂、涂料等中填充而提高散热性的散热材料用填料的氮化铝粉末及其制造方法。
技术介绍
氮化铝由于电绝缘性优异、且具有高导热性，因此期待填充有氮化铝的烧结体或粉末的树脂、润滑脂、粘接剂、涂料等材料作为具有高的导热性的散热材料。为了提高上述散热材料的热导率，重要的是在树脂等基质中高含量填充具有高导热性的填料。为此，球形且粒径为数ym 数十μm左右的氮化铝粉末受到强烈需要。一般而言氮化铝粉末的制法已知有以下方法:将氧化铝和碳的组合物还原氮化的氧化铝还原氮化法；使铝和氮直接反应的直接氮化法；使烷基铝和氨反应后加热的气相法等。这些方法中，现状是虽然由还原氮化法及气相法得到的氮化铝粉末的形状接近于球形，但其粒径只能处于亚微米级。另一方面，由直接氮化法得到的氮化铝粉末由于通过粉碎/分级而制造，粒径的控制较容易，能够获得粒径为数μ m 数十μ m左右的氮化铝粉末，然而构成所涉及的粉末的颗粒为带棱角的形状的非球形体。因此由上述方法得到的氮化铝粉末难以在树脂中高含量填充。因而，为了得到球形且具有所期望的粒径的氮化铝粉末，对各种方法进行研究。 例如，专利文献I中公开了以下方法:在非活性气氛中焙烧氧化铝粉末和碳粉的混合物生成碳化铝，从而得以颗粒生长；接下来，在含氮的非氧化性气氛下焙烧，从而得到平均粒径为3μπι以上的、具有呈圆润形状的氮化铝粉末。然而，虽然由该方法得到的氮化铝粉末的形状呈圆润，但是其为椭圆形，因此球形度低，关于在树脂中的填充性尚有改善的余地。另外，专利文献2中公开了以下方法:通过在碳的存在下通过氮气或氨气将球形的氧化铝还原氮化，然后进行表面氧化，从而制造平均粒径为50 μ m以下、球形度为0.8以上的、耐水性优异的球形氮化铝粉末。然而，上述制造方法中，由于作为原料的氧化铝的球形直接就是最终制品的氮化铝粉末的形状，所以必须使用与目标的粒径同等的、大粒径的氧化铝。对于这样粒径大的氧化铝的还原氮化，为了提高其转化率需要长时间的反应，其结果得到的氮化铝粉末的氧浓度变高，且颗粒表面的凹凸增加，不能得到颗粒表面平滑的氮化铝粉末，在树脂等中的填充性有可能降低。另一方面，专利文献3中公开了以下方法:以氧化铝粉末、碳粉、和碱土金属化合物或稀土类元素化合物的混合粉末作为起始原料，在含氮气的非氧化性气氛中焙烧制造氮化铝粉末。该方法利用了碱土金属化合物、稀土类化合物促进反应的作用，得以在1500°C以下的低温生成氮化铝。然而，由上述方法得到的氮化铝粉末具体为粒径I μ m左右，不能得到粒径为数μ m的数量级。并且，作为比较例虽然公开了粒径为3μπι的氮化铝粉末，尽管颗粒形状为球形但难以获得具有充分平滑的表面的氮化铝颗粒。进而，专利文献4中公开了以下方法:通过在由碱土元素、稀土类元素等化合物组成的焊剂中将不定形的氮化铝粉末熟化(热处理)使其球形化之后，将焊剂熔化得到分离后的晶体氮化铝粉体。根据该制造方法，虽然可得到能够达成高流动性和高填充率的氮化铝颗粒，但是易于在热处理时等在该氮化铝粉末中混入氧等杂质，具有不能抑制所述杂质浓度为较低的问题。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开平3-23206号公报专利文献2:日本特开平2005-162555号公报专利文献3:日本特开平5-221618号公报专利文献4:日本特开2002-179413号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题因此，本专利技术的目的在于提供球形氮化铝粉末及其制造方法，所述球形氮化铝粉末由粒径为数μ m 数十μ m左右的球形氮化铝颗粒构成，尤其是该颗粒的表面极其平滑、且氧等杂质浓度显著减小，由此氮化铝粉末的高导热性及填充性优异。用于解决问题的方案本专利技术人等为了解决上述课题进行了深入研究，其结果是，通过以特定的比例将粒径小的氧化铝或氧化铝水合物、碳粉、和能够与氧化铝共熔的特定的共熔剂混合，并使用该混合而成的混合粉末，在特定的温度下还原氮化，由此成功地得到由具有数Pm 数十μ m的粒径、表面平滑、具有高球形度、并且氧等杂质浓度相当低的球形氮化铝颗粒构成的氮化铝粉末，从而完成了本专利技术。 即，根据本专利技术，提供一种球形氮化铝粉末，其特征在于，其具有3 30 μ m的平均粒径及0.75以上的球形度，氧浓度抑制在I重量％以下，前述平均粒径设为d( μ m)时比表面积S(m2/g)满足下式(1)，(1.84/d)≤ S ≤(1.84/d+0.5) (I)式中，d为所述平均粒径。另外，作为用于再现性优良地制造上述球形氮化铝粉末的方法，本专利技术提供一种方法，其特征在于，准备平均粒径为2 μ m以下的氧化铝或氧化铝水合物，能够在1200 1800°C下与氧化铝共熔的由碱土金属的氧化物、碳化物或齒化物组成的共熔剂，和碳粉；将100质量份的前述氧化铝或氧化铝水合物、0.5质量份 50质量份的前述共熔齐U、和相对于前述氧化铝或氧化铝水合物的重量比(CAl2O3)为0.38 0.44的量的前述碳粉进行混合；将前述混合物在含氮气气氛下、以1620 1800°C的温度保持2小时以上，由此将前述氧化铝或氧化铝水合物还原氮化。此外，在本专利技术中，平均粒径是指通过激光衍射/散射法测定得到的粒度分布中累积体积为50%时的粒径。此外，前述氧浓度是指氮化铝粉末中存在的总氧量的比例。所涉及的氧包括:固溶于氮化铝中的氧、氮化铝颗粒表面的氧化膜所含有的氧、原料的氧化铝或氧化铝水合物未氮化而残留在氮化铝粉末中的氧、吸附于氮化铝粉末表面的水中所含有的氧，进而在残留有共熔剂的情况下，也包括该共熔剂所含有的氧。所述氧浓度通过后述的实施例记载的方法来测定。此外，前述球形度是通过颗粒的短径/颗粒的长径求出的值，越接近I就越近似于真球。专利技术的效果本专利技术的球形氮化铝粉末由具有粒径为数ym 数十μ m左右的粒径、具有高球形度、且表面平滑、进而以氧为主的杂质浓度显著减小的颗粒构成。例如，比表面积满足前述式(I)表示颗粒表面平滑。S卩，因为高球形度和表面平滑性，所以能够实现在树脂等基质中的高填充率。此外，所述本专利技术的球形氮化铝颗粒氮化至内部、并且以氧为主的杂质浓度极其低，因而其自身的热导率高，对所填充的树脂等基质能够赋予高的导热性。因此本专利技术的球形氮化铝粉末作为树脂、润滑脂、粘接剂、涂料等材料的填料是有用的，通过作为所述填料使用，可提供具有高的导热性的散热材料。另外，上述球形氮化铝粉末通过使用平均粒径2 μ m以下的氧化铝或氧化铝水合物(以下简称为Al源)，能够在1200 1800°C下与氧化铝共熔的由碱土金属的氧化物、碳化物或卤化物组成的共熔剂，和碳粉，以特定的份量比将它们混合，并将该混合物在特定的条件下进行还原氮化处理，由此可再现性优良地制造。作为通过上述 制造方法得到本专利技术的球形氮化铝粉末的作用机理，本专利技术人等进行了如下推测。S卩，本专利技术的方法中，由于在使用具有特定微细粒径的Al源的同时，使用能够与氧化铝共熔的共熔剂，因此在1620 1800°C温度下还原氮化时，首先形成氧化铝熔化了的液相。另外，由于以相对于氧化铝源为一定的比例使用碳，所以可调整在这样的液相中熔化的氧化铝的量，由此，能够形成具有所期望的粒径的聚集物，同时还原氮化也在进行。进而，由于以特定的温度条件(1620 1800°C )进行还原氮化反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.09.03 JP 2010-1982341.一种球形氮化铝粉末，其特征在于，其具有3 30 μ m的平均粒径及0.75以上的球形度，氧浓度控制在I重量％以下，所述平均粒径设为cKym)时比表面积S(m2/g)满足下式⑴，(1.84/d)彡 S 彡(1.84/d+0.5) (I) 式中，d为所述平均粒径。2.一种球形氮化铝粉末的制造方法，其特征在于， 准备平均粒径为2μπ...

【专利技术属性】
技术研发人员：宗冈孝俊，渡边一孝，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：
国别省市：